微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼

通过最佳微波消解条件、分析谱线和内标元素的选择,基体及共存元素间光谱干扰的研究,检测限的测定以及样品分析,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中硼的分析方法。测定时可选择182.641,208.959,249.773 nm 3条谱线作为硼的分析线。当选择前两条谱线时,铁的质量浓度在0.5~2 mg/mL范围对测定没有影响;但是当铁的质量浓度在2 mg/mL时,由于硼的分析线(249.773 nm)受铁谱线(249.782 nm)干扰,对测定产生影响,这种影响可通过基体匹配方法消除。与硼共     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼

建立了微波消解分解样品,电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中总铝和总硼的方法。采用自制的提纯装置提纯氢氟酸。借助微波消解炉,用3mL盐酸、1 mL硝酸和1 mL氢氟酸(1+1),在适宜的压力和温度下消解可将样品消解完全。铍、钪随仪器参数波动引起的信号变化规律与硼、铝的相同。以被测样品主量元素和样品分解的酸进行基体匹配,采用Be和Sc内标补偿仪器漂移和校正基体效应。用本法测定样品中总铝和总硼,快速、简便、精密度好,测定结果与认定值符合较好,适于测定钢铁及合金中质量分数为0.0001%～0.1%总铝和总硼。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中14种元素

提出了微波消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定酸再生氧化铁粉中铝、硅、硫、钙、锰、硼、钛、镁、钾、钠、磷、铬、镍、铜等14种元素的分析方法。采用微波消解技术消解酸再生氧化铁粉,考察了微波消解时间、功率和压力对消解效果的影响,选择了最佳工作参数。通过ICP-AES仪器的FACT软件,选择合适的分析谱线,避免了基体干扰和元素之间的光谱干扰。同时对溶样条件、基体影响的机理等进行了探讨。微波消解方法测量结果的回收率及相对标准偏差(n=6)均优于常规溶样方法。对酸再生氧化铁粉样品的测定结果与传统湿法分析的结果相一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中硼

使用盐酸-氢氟酸并采用微波消解处理炉渣样品,选择B 182.577nm或B 249.678nm为分析线,在基体没有明显干扰的情况下,选择自动匹配法(FITTED)进行谱线校正并扣除相应背景,采用高纯物质进行基体匹配后,配制标准溶液系列,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定炉渣系列样品中硼元素含量的方法。硼的质量分数为0.0006%~0.25%(B 182.577nm)或0.0008%~0.25%(B 249.678nm)范围内校准曲线呈线性,线性相关系数r均不小于0.9998;方法中硼的检出限小于0.0002%。方法应用于炉渣样品中硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%,加标回收率为96%~102%,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行比较,测定结果较为满意。     

电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定低合金钢中酸溶硼

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对低合金钢中酸溶硼进行测定。采用5N硫酸取代微波消解法分解实验品,通过选择待测元素同位素,建立了一种低合金钢中酸溶硼Bs的测定分析方法。该方法具有快速、准确、灵敏度高、检出限低等优点,适用于低合金钢中酸溶硼测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉铬铅

以氢氟酸,硝酸和过氧化氢作为消解试剂,采用逐步升温消解程序,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中镉、铬、铅的方法。选择10 μg/L的Rh溶液作为内标溶液,以²⁰⁸Pb 、⁵²Cr和¹¹⁴Cd分别作为铅、铬、镉的测定同位素,在选定的仪器工作参数下,应用建立的方法对不同地区的煤矸石样品进行测定,测定值与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于7%。方法检出限分别为:0.013 μg/g(镉)、2.00 μg/g(铬)、0.20 μg/g(铅)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定氟化铈中13种稀土杂质

准确称取0.10 g(精确至0.000 1 g)待分析样品于微波消解罐中,加入3 mL盐酸,将微波消解仪由室温升温到120 ℃并保持5 min,再继续升温到180 ℃并保持15 min进行微波消解,以10 ng/mL Cs溶液为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氟化铈中13种稀土杂质(La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)含量的方法。实验表明,13种稀土杂质的线性范围为1.0~100 ng/mL,线性相关系数均不小于0.999 5,方法的检出限为0.002～0.050 μg/g。用所建立方法测定氟化铈粉末样品中La、Pr、Nd、Sm、Gd的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致。将方法应用于氟化铈粉末样品中13种稀土杂质的分析,相对标准偏差(RSD, n=7)均小于5.0%,加标回收率为95%~105%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中痕量硼

为了降低电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钢铁中痕量硼的测定下限,满足钢铁中硼质量分数在0.000 1%以下的测定要求,提出了萃取分离与电感耦合等离子体原子发射光谱相结合的方法测定钢铁中痕量硼。采用盐酸-硝酸混酸、硫酸-磷酸混酸和氢氟酸在微波消解仪中溶解试样,然后在pH 0.4～0.8的酸度下,用1,2-二氯乙烷萃取硼与次甲基蓝形成的络合物,萃取完毕后将1,2-二氯乙烷有机相和无水乙醇混合后直接进样,以B 249.678 nm波长作为硼的分析线,在设定的仪器参数下进行测定,方法检出限为0.001 mg/L,换算为钢铁中硼的质量分数为0.000 005%,方法测定下限为0.000 05%。实验方法用于钢铁标准样品和合成样品中痕量硼的测定,测定值分别与认定值或理论值相符,相对标准偏差(n=10)在0.44%～7.3%之间,回收率为92%~100%。     

高炉瓦斯泥的微波消解方法探讨

研究高炉冶炼过程中产生的固废瓦斯泥的微波消解方法,通过实验确定消解酸体系、消解条件(消解功率、升压程序和消解时间)的最佳组合。结合使用电感耦合等离子体发射光谱仪可测定高炉瓦斯泥中铁锌铅铬镉镍等金属的含量。数据结果显示,本方法具有较高的灵敏度、精密度和准确度,可为高炉瓦斯泥后续处置利用提供支撑。