应用新研制的连续流动氢化物发生器原子吸收测定地质样品中砷、锑、铋

本文研制了一种连续流动式氢化物发生器,并用该仪器对As、Sb、Bi、Se、Te、Hg等6元素进行了检出限、精密度等指标的测试,结果均与文献值相当.本文同时报导了用此仪器测定地质样品中As、Sb、Bi的分析方法.对部分标样进行分析的结果,与推荐值相符.     

ICP-AES法测定普碳钢和低合金钢中As,Sn,Pb,Sb,Bi

利用气动雾化氢化物装置,选择5g/L硫脲+5g/L抗坏血酸+2g/L碘化钾作为有效的还原抑制剂,建立了分析As,Sn,Pb,Sb,Bi的方法。在选定的条件下测得As,Sn,Pb,Sb,Bi检出限分别为0.0061,0.0836,0.0704,0.0073,0.0206μg/mL。     

氢化物无色散原子荧光法测定钢铁中砷锑锡铅铋

近年来氢化物原子荧光研究和应用受到人们的重视,特别是地矿部门测定地球化学样品中砷锑铋汞的工作取得了很大的进展.采用氢化物发生无色散原子荧光测定钢铁中五害元素(As、Sb、Sn、Ph、Bi)的工作报道甚少.本文采用XDY-Ⅱ型双道氢化物无色散原子荧光仪对钢铁中五害元素分析进行了应用研究,使用两年,效果满意.     

原子荧光光谱法测定化探样品中As、Sb、Bi的影响因素

氢化物原子荧光光谱法是普遍使用和较为理想的分析As、Sb、Bi的方法之一。然而,在原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi的过程中,影响因素很多。通过开展一系列实验全面分析氢化物发生—原子荧光光谱法测定As、Sb、Bi时常见的各种影响因素,包括试样的制备（如试样称样量、试样的分解方法、试液介质及酸度的选择、共存离子的影响及消除和试剂空白的影响）、高含量样品的污染问题及仪器工作条件（如负高压、载气及屏蔽气流量、观测高度和还原剂浓度）等因素,提出了相应的解决方法,得出合理的分析条件,为化探样品As、Sb、Bi的准确测定提供了可靠保证。     

Y(OH)_3共沉淀分离电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中10种杂质元素

采用盐酸和硝酸溶样,Y(OH)3共沉淀分离锌,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定锌精矿中Cu,Fe,Cd,Ag,Ni,Pb,Sn,As,Sb,Bi。详细地讨论了仪器工作参数、内标元素、分离条件、样品基体的干扰,确定了最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.004~0.24μg/L,回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差小于4.58%。方法已用于锌精矿中杂质元素的测定。     

氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03 ng/mL;测定精密度（RSD）分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0% (对20 ng/mL As、Sb和10 ng/mL Se、Te混合标准溶液, n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%~105%。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

聚环氧琥珀酸掩蔽基体-氢化物发生原子荧光光谱法测定铅锭中砷和汞

采用硝酸分解样品,用聚环氧琥珀酸（PESA）掩蔽基体,建立了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）测定铅锭中砷和汞的简单方法。研究了溶样方法和PESA用量对测定结果的影响,优化了氢化物发生条件及仪器的工作参数,考察了共存元素可能引起的干扰。实验表明,0.1 g铅锭溶解后加入2.0 mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Pb,铅锭中的Ca、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定。砷和汞的方法检出限分别为0.070 μg/L和0.011 μg/L。将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差（RSD,n=5）分别在1.0%～2.0%和1.3%～1.9%之间,加标回收率分别为96%～102%和99%～103%。     

巯基棉分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿中微量镉

样品经王水分解后,在盐酸介质中,利用巯基棉分离富集矿样中的镉,并以NaCl饱和的4 moL/L沸HCl吹洗,再以0.001 moL/L HCl洗脱Cd2+,氢化物发生原子荧光法测定其含量。通过试验确定了仪器、吸附和洗脱、氢化物发生最佳条件,并对干扰元素的允许量进行了研究。在确定的条件下测定镉,方法检出限为0.05μg/L,线性范围0.2~20μg/L,相对标准偏差(n=6)为2.6%~4.1%,加标回收率在98.5%~104.0%,方法应用于黄铁矿国家标准物质和实际样品的测定,结果与认定值相符。     

氢化物ICP光谱法测定钢中锡砷锑铋

用氢化物原子吸收法分别测定钢中Sn、As、Sb、Bi是常见的分析方法。本文在0.5M酸性抗坏血酸还原介质中,用碘化物富集待测元素,选用北京有色研究总院生产的气动连续进样氢化物发生装置,将待测元素生成的氢化物气体直接送入ICP光源,以摄谱法同时测定锡砷锑铋。方法的测定范围为0.005～1.0％,若改变称样量,可降低测量下限。     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。     

Increased-contrast, high-spatial-resolution, diffusion-weighted, spin-echo, echo-planar imaging

An insertable head gradient coil with a maximum gradient amplitude of 45 mT/m and a rise time of 150 musec along all three major axes was used to collect high-spatial-resolution, single-shot, spin-echo, echo-planar, diffusion-weighted magnetic resonance images with b values ranging from 0 to 2,200 sec/mm2. Improvements in spatial resolution allowed better visualization of large white matter tracts and their relation to adjacent anatomic structures. Excellent contrast and anatomic detail were revealed for most structures in the brain when a sufficient number of acquisitions were collected.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.     

Regional mapping panels for chromosomes 3, 4, 5, 11, 15, 17, 18, and X

The erm family of 23S rRNA adenine-N6-methyltransferases confers resistance to all macrolide-lincosamide-streptograminB (MLS) antibiotics, but not all MLS antibiotics induce synthesis of Erm methyltransferase with equal efficiency in a given organism. The induction efficiency of a test panel of MLS antibiotics was studied by using two translational attenuator-lac reporter gene fusion constructs, one based on ermSV from Streptomyces viridochromogenes NRRL 2860 and the other based on ermC from Staphylococcus aureus RN2442. Four types of responses which were correlated with the macrolide ring size were seen, as follows: group 1, both ermSV and ermC were induced by the 14-membered-ring macrolides erythromycin, lankamycin, and matromycin, as well as by the lincosamide celesticetin; group 2, neither ermSV nor ermC was induced by the 12-membered-ring macrolide methymycin or by the lincosamide lincomycin or the streptogramin type B antibiotic ostreogrycin B; group 3, ermSV was selectively induced over ermC by the 16-membered-ring macrolides carbomycin, chalcomycin, cirramycin, kitasamycin, maridomycin, and tylosin; and group 4, ermC was selectively induced over ermSV by the 14-membered-ring macrolide megalomicin. These data suggest that the leader peptide determines the specificity of induction by different classes of MLS antibiotics and that for a given attenuator, a major factor which determines whether a given macrolide induces resistance is its size.     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量

建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定。方法的检出限为0.02~2.85μg/g,加标回收率为91.0%~107.6%,测定精密度(RSD)为2.7%~10.7%。方法简便快速,适用于生产分析。