极谱法同时/连续测定贵金属元素的研究进展

在查阅大量国内外文献的基础上,介绍了贵金属同时/连续测定常用的络合吸附平行催化波、络合吸附催化氢波和络合吸附波3种络合吸附极谱催化波及其机理研究常用的方法。分析了已建立的络合吸附极谱催化波同时/连续测定贵金属体系的特点,指出通过优化改善现有的测定体系、寻找或合成新的配体和氧化剂建立新的测定体系及引入化学计量学的方法建立简便、快速和准确的贵金属多元素的同时/连续测定方法的研究方向和发展前景。对络合吸附极谱波机理进行深入研究,为开发新的测定体系提供参考。     

化学计量学在多组分同时光度测定中的进展

本文评述了近年来化学计量学在多组分同时分光光度法测定中的进展情况。着重介绍并讨论了各种化学计量学的方法（包括卡尔曼滤波技术、因子分析、偏最小二乘法及主成分回归法等）的基本原理、算法及其在实际分析工作中的应用情况。全文引用文献７９篇。     

地质样品中贵金属分析方法现状及展望

贵金属是具有战略地位的稀有关键矿产资源,地质样品中贵金属元素的准确分析对于保障国家贵金属资源安全具有重要的现实意义。文章阐述并归纳了近年来贵金属地质样品的采集、制备、分解、分离富集及测试的现状和应用进展,对样品分解过程中常用的火试金法和湿分解法,分离富集过程中常用的共沉淀法、吸附法、萃取法、离子交换树脂法、蒸馏法及测试中常用的分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、中子活化法和电感耦合等离子体质谱法等进行了介绍和总结,并对贵金属分析前景进行了展望。超高温高压溶样技术具有高效、易挥发元素不易损失、试剂本底值容易控制等优点,如果将来其能够在取样量和复杂矿种消解难点上取得进一步突破,再联合具有多元素同时测定、高灵敏度、高稳定性的电感耦合等离子体质谱技术,将为地质样品中贵金属元素分析方法带来突破性进展。     

贵金属分析中的若干问题

近年来,贵金属的分析测定,相继出版了不少专著、专论或综述.本文不拟将这方面的文献一一归纳,仅试图从贵金属分析的近期文献中,指出那些对分析工作者最为关心的问题,旨在从贵金属分析发展中,探索那些最引人注目的问题.目前,贵金属分析仍以光度法占优势,但同时也越来越多地选用仪器方法.为提高方法选择性或灵敏度的化学处理,往往包括分离和富集贵金属元素.贵金属分析的实     

直接粉末光谱法半定量同时测定40个元素的方法研究

本文介绍了发射光谱直接粉末法对常见元素和贵金属元素同时进行光谱半一量的分析方法。本方法应用范围广，分析元素多，速度快，精密度和准确度都能满足科研和生产需要。     

镍基合金中元素分析方法研究进展

综述了近年来国内外测定镍基合金中化学元素分析方法的研究进展。从原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、原子荧光光谱法、X-射线荧光光谱法、红外吸收光谱法、质谱法、电分析化学法和化学分析法等9个方面介绍了目前有关镍基合金材料中化学元素分析方法的基本特点和应用实例,比较了各种方法的优缺点和适用范围。提出了镍基合金中化学元素分析方法的发展方向:从化学法及单一的元素分析到仪器分析及多元素同时分析。     

贵金属的准确测定(二)——测定方法

本文的第一部分已指出欲准确测定岩石、矿物和金中的贵金属,那么已富集的元素在最后测定以前必须对样品作妥善的预处理。对于测定贵金属来说,很多仪器分析和经典分析方法都可采用,但最终选用哪种方法通常取决于已处理好的贵金属的量、样品基体的性质和仪器的适用性。若测定痕量(微克/克范围)的贵金属,那么可用火焰原子吸收法和电感耦合等离子体(ICP)发射光谱。ICP发射光谱法是通常喜欢采用的方法,因为容易进行多元素的联合测定。对于那些贵金属含量低于微克/克的样品,宜采用石墨炉原子吸收和核技术(主要是中子活化法)。对贵金属含量较高甚至达％级的样品,最好用X-射线萤光法测定。此外,为准确测定贵金属,使用标准样品以及实验室内部和实验室之间进行样品分析对照也是必不可少的。     

自动萃取化学光谱法测定高纯金中12种金属杂质

沈阳冶炼厂对高纯金中12种杂质元素的自动萃取化学光谱法的测定作了研究。高纯金中的杂质元素一般采用光度法或化学光谱法测定,后者不但分析检测限低,且可同时进行多元素的测定。他们应用回流自动萃取器在1.2N盐酸的溶液中,用乙醚回流萃取基体金。这种分离基体金的方法取代了手工操作,     

等离子体发射光谱法测定铝合金中铜镁锰铁镍锌锡铅

铝合金中的元素分析,国家标准方法［１］中,大多采用化学法和原子吸收法．化学方法操作繁琐,检验周期长;原子吸收法基体效应强,线性范围窄,不适合多元素测定,从而限制了分析速度．等离子体发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥＳ）以其检出限低,精密度和准确度好,线性分析范围宽和同时或顺序多元素测定能力强等特点［２］,越来越广泛地应用于环境、地质、冶金、医学及科学研究等领域中。本工作的主要目的是发展一种快速、简便、可靠的手段,对铝合金中的常见元素进行多元素测定．本文研究了用ＩＣＰ—ＡＥＳ在同一份溶液中顺序测定铜镁锰铁镍…     

ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用

ICP-MS作为一种重要的元素分析技术,在地质样品测定中发挥着重要的作用。文中主要探讨了ICP-MS法在测定痕量贵金属中的应用,通过该方法测定地质样品中的Pt, Pd, Rh等贵金属元素,对比分析地质样品采用不同消解方法对其中贵金属含量造成的影响,并进行了Pd的校正方程的建立,使质谱干扰得到了有效控制,Pt检出限1.59ng.g~(-1), Pd检出限0.82 ng.g~(-1),, Rh检出限0.04 ng.g~(-1)。精密度为3.4%-13.0%,通过研究分析该方法在测定地质样品贵金属中的应用有着较好的效果。     

火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金钯铂

采用铅火试金法富集铜精矿中的贵金属、微波消解溶解得到贵金属合粒,并利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对得到的溶液进行检测。在火试金条件的选择中,分别对熔融时间、灰吹温度和灰吹时间进行了讨论,确定了这三个参数的最佳值分别为15 min、960 ℃和1 h。在微波消解条件的选择中,对溶剂和用量进行了讨论,确定了10 mL王水溶解贵金属合粒效果最佳。此外,还分别就同量异位素、多原子离子、难熔氧化物与双电荷离子产生的干扰及消除进行了讨论。测定了三种铜精矿样品中金、钯、铂元素的含量,检出限分别为0.04、0.05、0.1 ng/g,相对标准偏差为1.2%~4.0%。     

锡试金-电感耦合等离子体质谱法测定铅精矿中贵金属元素

铅精矿中金、银分析报道较多,而铂族元素分析难度大,常用的铅试金和镍锍试金不能满足铅精矿中贵金属8元素同时分析的要求。实验采用锡试金富集,盐酸溶解锡扣,王水溶解所得贵金属沉淀物,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铅精矿中铂、钯、锇、铱、钌、铑、金和银8种贵金属元素。选择试金配料组分条件为20g锡粉、10g铁粉、20g碳酸钠、25g碳酸钾、5g二氧化硅、30g硼砂、3g面粉、10g 硝酸钠、5g 氟化钙,1100℃熔矿温度时,获得良好的锡扣,且硝酸钠可以调整试金熔剂体系的氧化还原反应,铁粉的加入减少了铅进入锡扣的比重。选择¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd、¹⁸⁹Os、¹⁹³Ir、¹⁰¹Ru、¹⁰³Rh(需要测定铅进行元素校正)、¹⁹⁷Au和¹⁰⁹Ag为待测元素同位素,同时选择镥(20ng/mL)为内标元素,可消除基体效应和信号漂移的影响;铂族元素在一定的质量范围内与其光谱强度呈线性关系,检出限为0.028~98ng/g。对铅精矿实验样品进行准确度考察,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~5.4%,加标回收率为96%~104%。实验方法测定铅精矿样品的结果与其他方法的对照结果一致性较好。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

贵金属元素光度分析法进展

评述了近年来贵金属光度分析的进展。内容包括概述 ,水相吸光光度法 ,萃取光度法 ,动力学光度法 ,化学计量学及其它光度法等。引用文献 1 88篇。     

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量,是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题,铂缺乏相应的标准分析方法,难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒,用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹,利用硝酸分金得到金粒与分金液,称取金粒质量并溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量,建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明:当铅箔用量为20 g,于880 ℃下灰吹可以得到圆滑的合粒,通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的,可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯,测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金,标准方法YS/T 3027.2—2017测定银,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂,标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%~3.6%,加标回收率为95%~104%。     

贵金属多元素连续和同时测定方法的评述

评述了贵金属多元素的连续和同时测定方法 ,同时也介绍了贵金属多元素分析中常用的分离富集手段 ,引用近 2 0年来国内外发表的文献 15 6篇。     

碱性染料在贵金属催化光度法中的应用

近年来,传统光度分析中常用的碱性染料在贵金属的催化光度法中得到了普遍应用,该方法操作简便,试剂易得,对责金属测定灵敏度很高,是一种具有较大发展空间和应用前景的分析方法.通过介绍碱性染料催化光度法测定责金属的方法原理及操作方法,综述了目前已建立并用于测定贵金属的多种碱性染料催化体系及其应用现状,总结方法的优点及存在的不足...     

小铅试金富集——电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的铂钯

建立了小铅试金富集—电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中铂、钯的方法,样品处理采用小铅试金富集方法(试金扣7～11 g)代替了经典的铅试金法(试金扣40 g),碱式碳酸铅代替剧毒羰基镍,加入硝酸银保护剂,使铅扣灰吹后待测元素没有损失地进入银合粒中,干扰元素得到进一步分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂、钯。该方法测定铂和钯的检出限分别为0.10 ng/g和0.12 ng/g,加入标准物质回收率为92.50%~106.75%,相对标准偏差(RSD)为2.35%~6.44%,其精密度和准确度满足要求。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确度高,适合大批量地球化学样品的分析,在痕量贵金属的检测方面具有显著优势。     

X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度评定

依据GB/T18043-2013对金项链含金量进行测定,考虑标准物质、测量重复性、样品均匀性、标准曲线线性等因素对X射线荧光光谱法测定贵金属含量的不确定度进行评定,结果表明测量重复性所产生的不确定度所占分量最大。本文采用的评定方法,能够广泛运用到贵金属含量检测。