气流法制备氮化镁工艺研究

本文对气流法合成Mg3N2的制备工艺进行了研究,分析了气氛、氮化温度、升温方式等因素对镁粉氮化过程的影响。实验结果表明:在800℃条件下相对于氮气,镁粉与液氨反应更易制备Mg3N2粉末;置于流动的氨气中,镁粉先在600℃下保温1 h、然后升高温度至800℃保温1 h的2步升温法能制备出更纯的氮化镁粉末,此法较传统方法合成氮化镁,其设备简单,成本低廉,纯度高。     

烧结温度和保温时间对AlB_2合成反应的影响

将化学计量比1∶2的Al粉和B粉混合均匀后压制成Φ12 mm的圆柱锭,在流通Ar气气氛下,分别于650,700,800,900和1000℃下烧结4 h后随炉冷却至室温,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别研究了合成的样品的物相组成和微观形貌。结果表明,烧结温度的升高不仅会使样品中AlB2的相含量发生变化,还伴随有AlB2颗粒的长大;在800℃时烧结可以得到相含量较多、颗粒尺寸相对较小的AlB2。此外,研究了在800℃时保温不同时间对AlB2合成反应的影响。在流通Ar气气氛中,将压制好的圆柱锭在800℃下分别保温0.5,2.0,4.0,6.0和10.0 h后将样品装置移出管式炉并于Ar气气氛中冷却至室温。物相和形貌分析表明保温时间也会使AlB2的相含量和颗粒尺寸发生变化,且AlB颗粒随保温时间的延长有明显长大的趋势;综合考虑在800℃烧结时保温6 h效果最好。     

热轧盘条SWRH72A中间坯表面脱碳的影响因素

利用加热炉、热模拟试验机研究了钢帘线用热轧盘条SWRH72A中间坯表面脱碳情况,分析了加热时间、加热温度及冷却速度对脱碳层深度的影响。结果表明,加热温度800℃时,SWRH72A基本不发生脱碳;加热温度 850℃时,脱碳层深度随温度的升高而增加。900℃保温时SWRH72A表面为完全脱碳;保温时间越长,SWRH72A脱碳层深度越大。脱碳深度与保温时间的平方根成线性关系。生产时应尽量降低加热温度,缩短高温段的保温时间,事故时尽量避开900℃待温;控冷工序提高冷却速度,以降低二次脱碳程度。     

制备工艺对B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料力学性能的影响

采用热压法制备了10%(质量分数)TiC/4.7%(质量分数)Mo增强B4C基陶瓷,分析了烧结温度、保温时间和烧结压力对力学性能的影响.烧结温度由1 800℃提高到1 900℃时,复合材料的抗弯强度由590MPa提高到705MPa;当烧结温度升至1 950℃,强度反而下降;硬度和韧度随烧结温度升高而提高.在烧结温度为1 900℃压力为35MPa保温时间由15min提高到45min时,抗弯强度由600MPa提高到705MPa;进一步增加保温时间,抗弯强度随保温时间的增加而下降;硬度和韧度随保温时间延长而提高.烧结压力对复合材料力学性能的影响较小.当烧结参数为1 900℃、45min、35MPa,B4C/TiC/Mo陶瓷复合材料抗弯强度、硬度、断裂韧度、相对密度分别为705MPa、20.6GPa、3.82MPa·m1/2、98.2%.     

从含锗褐煤中干馏提锗和制取焦炭的试验研究

采用干馏原理和方法，设计了从褐煤中提锗同时制取焦炭的工艺流程，研究了褐煤在不同干馏温度、时间、气氛下锗的挥发特性及残余物的特性。结果表明：温度和时间是影响褐煤中锗挥发的主要因素，气氛的影响较小。当温度高于800℃时，锗大量挥发；800℃保温2h锗挥发率大于60％，1000℃保温2h锗挥发率大于80％，保温10h大于85％；1000℃保温2h的干馏残余物通过洗选可获得优质焦炭。探讨了含锗褐煤锗挥发机制，并对锗在褐煤中的赋存结构进行了研究。     

(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末的合成

以偏钛酸、偏钨酸铵、木糖、硼酸为原料,采用"前驱体+碳热还原"法合成了(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。利用SEM、XRD等表征产物相组成和显微形貌,重点探讨了合成温度、保温时间对合成产物的影响。结果表明,合成温度、保温时间均对(Ti,W)(B,C,N)粉末合成有显著影响,随着合成温度的提高以及保温时间的延长,合成粉末晶粒尺寸呈明显长大趋势。在合成温度1 200℃,保温时间2h条件下成功合成了晶粒度约为21.3nm的(Ti,W)(B,C,N)纳米晶粉末。与传统的"普通球磨+碳热还原"法比较,"前驱体+碳热还原"法显著降低了合成温度,并具有原料成本低廉的优势。     

钛箔表面二氧化钛纳米管的可控制备研究

采用电化学阳极氧化法在金属钛箔表面制得了二氧化钛纳米管,通过调整阳极氧化电压和时间,控制纳米管的管径及管壁尺寸,采用扫描电镜(SEM)观察了不同制备条件下得到TiO2纳米管阵列的微观形貌,考察了氧化电压及时间对纳米管TiO2纳米管阵列形貌的影响;利用热处理工艺调整二氧化钛纳米管的晶型,通过X射线衍射仪(XRD)对样品晶型进行了表征.结果 表明,以0.5％氟化铵的乙二醇水溶液作为电解液,在40 V电压下氧化30 min,得到的TiO2纳米管整齐有序;经过450℃热处理2h,TiO2纳米管晶型由无定型态转变为锐钛矿型TiO2,纳米管出现小部分坍塌.     

放电等离子烧结温度对纯钛相变致密化动力学与组织的影响

基于揭示金属钛α?β相变对放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)致密化动力学的影响行为,本文开展了不同烧结温度(700~1 000℃)下纯钛粉SPS实验,通过引入适用于SPS烧结金属的扩散模型,对致密度化动力学进行分析。结果表明,在烧结温度700和800℃等低于相变温度时,样品致密化速度较慢,保温初期,致密化机制以颗粒重排为主;保温后期,致密化机制以扩散为主。在烧结温度900和1 000℃时,由于β-钛相相对于α-钛相在扩散速度和塑性变形能力等方面均有所提高,因此致密化速度更快。900和1 000℃样品腐蚀后显示存在大量马氏体,900℃时样品晶粒未明显长大,而经1 000℃烧结的样品晶粒长大明显。     

析出强化与孪晶强化在Fe--24 Mn--3 Si--3 Al TWIP钢退火过程中的作用机制

对Fe-24Mn-3Si-3Al TWIP钢在不同退火工艺下进行力学性能测试,采用扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和透射电子显微镜(TEM)观察钢的微观组织形貌.结果表明:随着退火温度和保温时间的变化,TWIP钢的力学性能并不符合常规的单调上升或下降的规律,而在退火温度为800℃、保温10 min和退火温度为900℃、保温20 min时发生波动.退火温度为800℃、保温10 min条件下,钢的主要强化机制为析出强化,析出相(Fe,Mn)₂₃C₆的增多导致屈服和抗拉强度升高;退火温度为900℃、保温20 min条件下,钢中的析出相并未有明显的变化,而二次孪晶的产生及孪晶相互交割成为抗拉强度增加的主导因素.      

前驱体法制备纳米VC晶须的研究

采用前驱体为原料,借助高温碳热还原制备了纳米VC晶须,并利用XRD、SEM、FESEM和TEM研究了合成温度及保温时间对产物物相组成和微观形貌的影响。结果表明,在合成温度1 000℃、保温时间2h的条件下,可制备出直径约80nm、直线性好、表面光滑的纳米VC晶须。合成温度和时间对VC晶须生长有重要影响。合成温度过低、反应时间过短,均不利于V_2O_3还原成VC;合成温度过高、反应时间过长,则易获得VC颗粒,不利于晶须的制备。     

等离子喷涂Al/BN涂层工艺研究

采用正交实验设计方法研究了等离子喷涂Al/BN涂层过程中涂层硬度、化学成分与等离子喷涂参数之间的响应关系,利用建立的响应公式,通过排列组合,优选出最佳工艺参数,并进行了验证。在实验参数区间内:涂层布氏硬度与氩气流量、氢气流量及电流成正比,与喷涂距离及送粉速率成反比;BN含量与氩气流量、氢气流量、电流、送粉速率及喷涂距离成反比;SiO2含量与氩气流量、氢气流量、电流成正比,与送粉速率和喷涂距离成反比。在最优工艺参数范围下:获得的涂层硬度压痕直径在5.5~6.1之间,涂层结合强度均值≥4.0MPa,涂层经100小时,450℃热处理后的硬度值在5.5~6.2之间,制备的涂层能满足航空发动机长期使用需求。     

锆合金热挤压用防护润滑剂的试制与性能

为满足锆合金热挤压时的润滑与防护需求,试制了一种锆合金热挤压用防护润滑剂,主要成分包括有机硅树脂、低软化点玻璃粉、氧化铝粉、二硫化钼、石墨粉、滑石粉、云母粉等。实验温度为700～800 ℃时,采用圆环压缩法测得涂覆有润滑剂的Zr-4合金摩擦因子为0.19～0.25,润滑效果良好。将有润滑剂防护的锆合金分别加热至700、800和900 ℃并保温1 h,未发生明显氧化,热防护性能良好。测定了有、无润滑剂条件下Zr-4合金和H13模具钢的界面接触温度随接触时间的变化曲线。当Zr-4合金和H13钢的初始界面温度分别约为700 ℃和350 ℃时,无润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间为7.7 s,界面换热系数由250 W·m?2·℃?1增大至2700 W·m?2·℃?1;有润滑剂时Zr-4合金表面温度达到稳定的时间延长至12 s,界面换热系数由131 W·m?2·℃?1增大至1900 W·m?2·℃?1。这表明该润滑剂具有较好的高温热障性能。      

Effect of the conditions of sintering of sodium-reduced tantalum powders on their characteristics

The effect of the granulation and heat treatment of sodium-reduced tantalum powders with a specific surface area of 2.5–3.6 m²/g on the bulk density, the powder flow time, and the specific surface area of the powders and the specific capacitance of the anodes made of them is studied. It is shown that heat treatment of a granulated powder in vacuum at 1100°C or in a mixture with magnesium at 800°C makes it possible to achieve the required powder flow time.     

气相反应条件对合成高纯度富勒烯结构二硫化钼的影响

在氩气保护气氛下利用商用三氧化钼粉与硫进行气相反应,通过对气相反应条件的合理控制,制备出了可工业化大量生产的高纯度富勒烯结构二硫化钼,其平均粒径范围在200nm以内。并讨论了制备高纯富勒烯结构二硫化钼的逐步反应模型和反应条件对MoS2形貌的影响。样品经由XRD、SEM、HRTEM进行表征。     

基于镀锌的Q/P工艺对钢组织与性能的影响

基于热镀锌的工艺特点制定Q/P热处理工艺,研究了奥氏体化温度及配分时间对组织和性能的影响。结果表明,随奥氏体化温度从800升至900℃,Q/P处理后组织中铁素体量减少,马氏体和残余奥氏体量增加,钢的屈服强度、抗拉强度均升高,伸长率降低,900℃奥氏体化时钢的强塑积最高。在460℃配分10、30、60s时,随着配分时间延长,组织中马氏体发生回火且发生大量贝氏体转变,造成Q/P处理后残余奥氏体量减少,使钢的抗拉强度、伸长率和强塑积均下降。     

镁基六铝酸镧喷涂粉末制备及其热处理工艺研究

采用固相反应法合成热障涂层用镁基六铝酸镧（LaMgAl₁₁O₁₉）,通过离心喷雾干燥造粒制备LaMgAl₁₁O₁₉粉末,并对粉末进行热处理研究,将未热处理和热处理后的粉末通过等离子喷涂制备LaMgAl₁₁O₁₉涂层并在1100℃高温氧化1 h。通过场发射扫描电子显微镜、霍尔流量计、X射线衍射等方法对LaMgAl₁₁O₁₉粉末的微观形貌、流动性、松装密度、物相和涂层形貌进行了分析。结果表明:离心喷雾干燥造粒工艺获得了粒径均匀、流动性好的LaMgAl₁₁O₁₉球形粉末,但粉末颗粒内部结构疏松不致密;热处理能明显改善LaMgAl₁₁O₁₉球形粉末的流动性和致密度,并能有效的避免涂层分解、改善涂层成分、提高涂层的性能。本试验中的最佳热处理温度为1450℃,与未热处理粉末相比,经过1450℃热处理后粉末的流动性为12.1 s·50 g-1,流动时间缩短了19.9%,松装密度提高了83.4%;制备的涂层孔隙率更低,结构更为致密,有效的降低了喷涂过程中涂层非晶相的形成。     

溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末

针对溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末过程,研究了工程实验条件下反应温度、雾化压力和氯化钴溶液流量等参数对钴氧化率、粉末粒度和粉末松装密度的影响.在反应温度750℃、氯化钴溶液质量浓度120 g·L-1、压缩空气压力0.23 MPa、氯化钴溶液压力0.15 MPa以及氯化钴溶液流量40 L·h-1条件下,制备的氧化钴再经750℃热处理2 h后,钴氧化率达到100%,钴质量分数为73.04%,松装密度为0.48 g·cm-3,平均粒径为7.61μm.工程实验研究结果表明溶液雾化氧化法可以高效快速制备高品质四氧化三钴粉末,过程简单、清洁,具有产业化应用前景.      

热处理工艺对B4C/2519A复合材料相组成及显微组织的影响

采用XRD、金相、SEM和EDS等测试手段对无压浸渗法制备的B4C/2519A复合材料热处理前后的物相组成、显微组织和微区成分进行研究.结果表明,热处理前的B4C/2519A复合材料中以A1相为主,其次是B4C、Al3BC和AlB2 相;经900℃×25 h热处理后主要为Al3BC相,其次为B4C、A1和AlB2相.随...     

Ti对镍基高温合金时效组织中γ′的影响

本文通过马弗炉将热处理后的样品进行不同时间的长期时效处理,利用扫描电镜观察长期时效样品中的γ′形貌。结果表明,三种合金热处理后的组织均由γ相,γ′相,MC和M23C6型碳化物组成。三种合金经800℃/500 h后,γ′相仍呈立方态,900℃/500 h后,γ′相边缘开始圆化,并且随着时间的延长,圆化得越严重。时效过程中的γ′相长大遵循了LSW规律,时效时间和温度的增加都会促进γ′相长大,温度的增加更有利于γ′相长大。     

粉末冶金法制备La（Fe,Co,Si）13磁制冷合金

用非自耗电弧炉熔炼制备了LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2铸锭,并将该铸锭在石油醚的保护中球磨制粉,粉末经过压制后在氩气气氛中高温烧结2～8 h。用XRD和SEM检测了LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2铸锭及烧结后样品的相和组织结构。结果表明,LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2合金铸锭主要由α-Fe(Co,Si)相和1∶1∶1相组成,仅含有极少量1∶13相。采用粉末冶金法制备的合金相比传统工艺下合金的成相时间有明显缩短,仅烧结2 h就有一定比例的NaZn13型1∶13相生成,而且在1100℃烧结4 h时合金的成相最好,形成了以1∶13相为主相的合金,温度过高或过低所形成的1∶13相的相对含量都会减少。烧结时间增加或缩短也会导致1∶13相的相对含量减少。此外,还对在LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2粉末中加入LaFe0.9Co0.27Si1.17作为烧结助剂对合金成相的影响进行了研究。结果表明,加入烧结助剂后有助于合金的成相,加入质量分数为25%的LaFe0.9Co0.27Si1.17作为烧结助剂在1100℃烧结4 h所形成的合金几乎是单一的1∶13相,仅含极少量点状分布的富含镧的杂相。而LaFe10.8Co0.7Si1.5C0.2块状铸锭在1100℃退火4 h后仍含有α-Fe相和1∶1∶1相。可以看出,用粉末冶金法制备La(Fe,Co,Si)13磁制冷合金的热处理时间得到极大缩短。