柠檬酸溶胶法制备Bi2WO6粉体及其表征

利用钨酸铵、硝酸铋、柠檬酸和硝酸为原料,柠檬酸溶胶法制备了Bi₂WO₆粉体.热重-差热（TG-DTA）和红外光谱（FT-IR）分析Bi₂WO₆前驱体的热分解过程,X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）对Bi₂WO₆粉体结构、形貌进行表征.结果表明,Bi₂WO₆前驱体热分解分为4个阶段,其中Bi₂WO₆粉体开始形成发生在367 ℃. Bi₂WO₆前驱体在400~700 ℃煅烧5 h获得了单一的Bi₂WO₆粉体,当温度低于600 ℃时,产物为球形颗粒,晶粒尺寸随温度升高变化不大,当温度达到700 ℃时,晶粒迅速长大,最终发展成为规则的正交晶系.这表明晶体生长过程发生了由扩散机制向界面反应控制机制的转变,因此通过调整煅烧反应温度和保温时间可以控制产物的尺寸和形貌.      

射频磁控溅镀掺杂铜对钛酸锌薄膜中相变化及微结构的影响

探讨了ZnTiO₃薄膜掺杂Cu元素对于薄膜性质、相变化与微结构之影响.实验是在一定温度下以射频磁控溅镀系统将铜沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上,控制沉积于ZnTiO₃陶瓷靶上铜含量之后,再沉积掺杂铜的钛酸锌薄膜于SiO₂/Si基板上.成长出来的薄膜经由ESCA分析得知铜的质量分数分别为0.84%、2.33%和2.84%.从XRD分析常温下掺杂Cu的ZnTiO₃薄膜为非晶质态,经过600℃退火后,ZnTiO₃薄膜则由非晶质态转变成Zn₂Ti₃O₈结晶相,而未掺杂铜的ZnTiO₃薄膜在600℃退火时并没有结晶相产生.ZnTiO₃薄膜经过900℃退火后,Zn₂Ti₃O₈相分解成Zn₂TiO₄相和TiO₂相,且ZnTiO₃晶格常数因为Cu离子置换至Zn离子的位置有变小的趋势.由TEM分析证实Cu离子与Zn离子的置换,导致晶格应变产生双晶缺陷.经由XRD、SEM和TEM分析得知掺杂太多的铜会抑制TiO₂相的生成,而随着过多的Cu析出,晶体平均晶粒慢慢变小晶格应变也随之降低,以致晶格常数回复往原来晶格常数方向趋近.      

沉淀温度对制备铈掺杂YAG粉体的影响

文中采用共沉淀法来制备铈掺杂YAG前驱体.为获得纯相YAG:Ce3+粉体,实验以CeO₂、Y₂O₃、Al(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃为原料,在不同的沉淀温度下来制备YAG:Ce3+前驱体,将所制得的前驱体经高温煅烧还原得到YAG:Ce3+粉体,并通过TG/DTA、XRD及光谱分析等手段分析了沉淀温度对YAG:Ce3+粉体性能的影响.实验结果表明:沉淀温度为25 ℃时制备出来的YAG:Ce3+粉体发光强度好.      

NASICON型固体电解质Li1.1Y0.1Zr1.9(PO4)3的SPS烧结及性能

采用溶胶-凝胶法合成NASICON型固体电解质Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃粉体.研究了不同烧结方式对Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃电解质的性能影响.通过差热分析仪分析前驱体的热性能,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、交流阻抗仪对固体电解质的物相、结构及电化学性能进行表征.结果表明,溶胶-凝胶法成功制备出纯相的NASICON型Li_1.1Y_0.1Zr_1.9(PO₄)₃,并且颗粒均匀;相比传统的无压烧结,SPS烧结明显提高了样品致密度(致密度达94.38 %),室温离子电导率高达8.99×10-5 S/cm.      

Sc2O3掺杂对ScSZ粉体制备过程的影响研究

本文以ZrOCl₂·8H2O和Sc₂O₃为原料,聚乙二醇(PEG800)为分散剂,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制备了不同钪掺杂量的氧化钪稳定氧化锆(ScSZ)复合粉体,并通过TG/DSC热分析、ICP、XRD、Raman和SEM等分析手段对样品进行表征,研究了Sc₂O₃掺杂对ZrO₂前驱体热稳定性和ZrO₂粉体物相、形貌等的影响,还探讨了洗涤方式对所制备的ScSZ粉体形貌的影响。结果表明:ZrO₂和ScSZ前驱体均为无定形状态,经煅烧后ScSZ前驱体的总失重量大于ZrO₂前驱体的总失重量;未掺杂钪所制备的ZrO₂粉体为单斜相,钪掺杂改变了物相,ScSZ粉体为四方和立方相的混合晶型;钪掺杂对ZrO₂粉体的粒径无明显影响,ZrO₂和ScSZ粉体均发生一定团聚,团聚体直径约为0.5~3μm;采用乙醇洗涤有利于减小ScSZ粉体的初级纳米颗粒粒径,减小团聚现象,粉末团聚较松散。     

低发射率SiO2/Al2 O3纳米复合粉体的制备和红外隐身性能

采用溶胶-凝胶法制备非晶态和结晶态两种相结构的SiO₂/Al₂O₃纳米复合粉体,通过X射线衍射、透射电子显微镜等手段对纳米复合粉体结构和形貌进行表征,并利用傅里叶变换红外光谱仪研究纳米复合粉体的红外隐身性能.结果表明:两种相结构的SiO₂/Al₂O₃纳米复合粉体均呈不规则颗粒状,其中结晶态SiO₂/Al₂O₃纳米复合粉体的平均晶粒尺寸约为18 nm;结晶态SiO₂/Al₂O₃纳米复合粉体在2.5~25μm波长范围内的红外发射率均低于非晶态复合粉体,3~5μm内发射率平均值为45.65%,8~14μm内发射率平均值为46.19%,是一种低发射率的红外隐身复合纳米材料.      

EDTA-氨联合络合法制备纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体

以硝酸镍、硝酸亚铁和偏钨酸铵为原料,氨水和EDTA为络合剂,SDS为表面活性剂,采用络合沉淀法制备WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体,再经800 ℃、60 min氢气还原得到纳米86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体.研究反应pH值和反应时间对前驱体粉末组成、形貌及粒度的影响.结果表明:pH=8.0、水浴时间为60 min时,可获得成分稳定、平均粒度为1.16 μm的近球形微团聚WO₃-Fe₂O₃-NiO前驱体.还原后的86.2W-13.1Fe-0.7Ni复合粉体,具有椭球状的颗粒形貌,粒度为80~100 nm,物相由W和Fe₃Ni₂两相构成.      

沉淀法制备BAO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

通过采用氯氧化锆(ZrOCl₂)、BaCl₂水溶液与NaOH共沉淀反应,生成钡稳定氧化锆的前驱体,该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO₂粉体.研究了搅拌速率、pH值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ粉体的X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）结果得出,搅拌速率为280 rad/min、pH值为10、反应温度为80 ℃、预烧结温度为800 ℃是合成BSZ粉体的最佳工艺条件.      

Pb3Mn7O15:合成、相变、转换和分解

以MnO₂和PbO为原料,采用高温固相法合成Pb₃Mn₇O₁₅,采用粉末衍射、SEM和EDS技术,系统研究Pb₃Mn₇O₁₅的合成、相变、转换和分解规律.结果表明:在使用粉末合成法制备Pb₃Mn₇O₁₅时,较为合适的合成温度为850 ℃,PbO过量度为5 %.室温下Pb₃Mn₇O₁₅为正交结构,高温下为六方结构,两者在100~200 ℃之间的相变是可逆的;亚稳相Pb₄Mn₉O₂₀在800~850 ℃不可逆的分解产生Pb₃Mn₇O₁₅;Pb₃Mn₇O₁₅在950~1 000 ℃之间发生分解,分解产物为晶态Mn₃O₄和非晶态PbO.      

直接热解法制备棒状二氧化锆粉体

以氧氯化锆为原料, 借助DTG、SEM、XRD等表征手段, 考察了热解温度、热解气氛等工艺参数对直接热解法制备棒状二氧化锆的影响规律。结果表明, 氧氯化锆在氧化或水蒸气气氛中均可分解为氧化锆, 在同一气氛下的反应路径取决于热解温度。温度、气氛和前驱体种类对氧氯化锆热解产物的形貌和粒度影响较为显著。以ZrOCl₂·3.84H₂O为热解前驱体, 在H₂O-N₂气氛中于450℃温度下进行热解, 可得到粒度较为均匀、长径比为4~6的棒状二氧化锆, 通过分解温度的调控, 可获得四方相、单斜晶型或两者混合物的二氧化锆粉体。      

溶液燃烧法制备Mo–La2O3纳米粉体及烧结性能的研究

利用溶液燃烧法制备氧化镧（La₂O₃）掺杂Mo粉前驱体,对前驱体粉末还原、烧结,研究La₂O₃掺杂量（质量分数）对Mo–La₂O₃合金性能的影响。结果表明,前驱体粉末在700 ℃下氢气气氛中还原,得到平均晶粒尺寸在100～220 nm的La₂O₃掺杂Mo粉。Mo–La₂O₃粉末经过1600 ℃放电等离子烧结后相对密度达95%以上,但随着La₂O₃掺杂量的提升,其相对密度逐渐降低。随着La₂O₃掺杂量的增加（质量分数在0～1.0%范围内）,显微硬度先上升后下降。在La₂O₃掺杂量为0.7%时,Mo晶粒尺寸为500 nm左右,材料显微硬度最高,达到了HV_0.2 564。     

ZnO-TiO2体系的固相合成与表征

以分析纯ZnO和TiO2粉体为原料,直接固相法制备钛酸锌粉体.利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）对粉体物相、形貌进行表征,采用热重-差热（TG-DTA）研究固相反应机理.结果表明：氧化物粉体最低反应温度为800℃,升高反应温度有利于Zn2TiO4相的生成,延长反应时间有利于六方相ZnTiO3生成.在800~900℃保温4 h获得平均粒径为0.3~0.5μm的球形钛酸锌粉体,该晶体生长过程为扩散机制控制,调整温度对产物形貌影响不大.     

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

Nanostructured Yb：GGG polycrystalline powders via gel combustion method

Gadolinium gallium garnet (GGG) nanopowders doped with ytterbium ions (Yb:GGG) were synthesized with citric acid as a fuel via gel combustion method. The optimized conditions for preparing Yb3+:Gd3Ga5O12 nanopowders were discussed. The heat behavior, struc-ture and morphology of powders were analyzed with thermal analysis (TG-DTA), X-ray diffraction (XRD), infrared spectra (IR) and trans-mission electron microscope (TEM). TG-DTA analysis revealed that the weight loss of the precursor occured below 800 ℃ and its crystalli-zation temperature was 830.6 ℃. XRD and IR analysis showed that the precursor converted directly into pure GGG at a relatively lower tem-perature (900 ℃) without any other intermediate phase. The lattice constant was 1.2377 calculated by extrapolation method. TEM results in-dicated that the spherical powders showed good dispersity and had a relatively narrow size distribution with average particle size of approxi-mately 40-50 nm, which was favorable for good sinterability of Yb:GCG laser ceramic.     

微波外场辅助液相沉淀法合成立方形Co3O4及前驱体研究

在微波外场强化作用下,以CoCl₂溶液为钴源、草酸铵为沉淀剂采用液相沉淀的方法合成立方形Co₃O₄前驱体,前驱体及热分解产物经SEM、XRD以及TG-DTA分析表征,考察加热方式、反应物浓度、反应温度和反应时间对前驱体形貌的影响.结果表明,在微波外场作用下,反应物起始浓度为0.1 mol/L、反应温度为80 ℃和反应时间为150 min的液相合成条件下,反应可制得粒径大小分布均匀,D50分布在3 μm左右的立方形Co₃O₄前驱体.      

温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响

通过化学分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射分析及X射线光电子能谱分析等方法, 研究了温度对镍基高温合金粉末氧化行为的影响。结果表明, 室温条件下, 粉末氧含量(质量分数)较低(0.012%), 粉末表面发生部分氧化, 表面存在Ni、Cr、Ti等元素的单质态和以Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂为主的氧化物/氢氧化物; 当温度上升至150 ℃, 氧含量增加不明显; 随着温度进一步提高至250 ℃, 粉末氧含量明显增加, 达到0.034%, 粉末表面全部氧化, 表面主要由Ni (OH)₂、Cr₂O₃、TiO₂组成。温度对镍基高温合金粉末氧化行为影响显著, 合理控制温度可以获得低氧含量的粉末, 本研究所用镍基高温合金粉末大气条件下最高处理温度为150 ℃。     

TiB2对Ta-W合金氧化行为的影响

采用热压烧结制备Ta-W合金和Ta-W-TiB₂合金，研究两种合金在700、800和900℃的高温氧化行为，通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察和能谱分析对合金的氧化层组分和组织形貌进行分析。结果表明:两种合金经热压烧结后的相对密度均达到97%以上，可以实现致密化。在氧化温度范围内所有合金的氧化动力学曲线都遵循直线规律，氧化温度升高氧化速率逐渐增大。Ta-W合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体，Ta-W-TiB₂合金的氧化产物为Ta₂O₅固溶体和TiO₂氧化物。在700~800℃下，稳定的TiO₂提高了Ta-W-TiB₂合金的抗氧化能力，但在900℃时，TiO₂的破坏大大减弱了氧化层对基体的保护能力。     

氧化镨室温储存稳定性及其与水反应活性分析

通过对实验室中自然储存10年的Pr₆O₁₁样品的分析,发现样品中含有质量分数约19 %的Pr（OH）₃.采用热重（TG）、红外光谱（FTIR）和X射线衍射（XRD）对样品的组成进行分析.结果表明,样品中只有Pr₆O₁₁、PrO₂和Pr（OH）₃ 3种物相.考察了纯Pr₆O₁₁在室温和相对湿度为100 %条件下样品质量随时间的变化,60 d后增重趋势减缓.用纯Pr₆O₁₁作为吸附剂对水溶液中磷酸根脱除实验进行了考察,验证了Pr₆O₁₁与H₂O反应生成Pr（OH）₃.通过在190 ℃下不同水热时间（24~96 h）观察,PrO₂也可以与水缓慢反应生成Pr（OH）₃.