毛竹笋壳制备羧甲基纤维素

以废弃毛竹笋壳为原料,经过4次加碱法制备出了羧甲基纤维素,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品进行了表征。实验结果表明,制备羧甲基纤维素的最佳工艺条件为精制竹笋壳5 g,氢氧化钠5 g,氯乙酸6 g,85%乙醇溶液为溶剂,第1次碱化温度和时间分别为30 ℃和90 min,加入氢氧化钠总质量的80%,后3次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20%的碱,醚化最终温度为70 ℃,醚化总时间为3 h。在此工艺条件下,所得到的羧甲基纤维素的取代度为0.9341,黏度为35 mPa?s。     

废纸制备羧甲基纤维素的研究

以废纸为原料制备羧甲基纤维素(CMC),探讨了分散剂组成、碱化温度、时间、碱用量和醚化剂用量、醚化温度、时间对产品粘度的影响。结果表明,当废纸、氢氧化钠和醚化剂的质量比为1 0∶0 9∶1 2,以85%的乙醇水溶液为分散剂,35℃碱化90min,75℃醚化150min时,生成的CMC质量最好,取代度>0.6,有效成分>85%,水分<10%,氯化物<4%,其2%水溶液的粘度>500mPa·s。     

羧甲基纤维素反应工艺条件的研究

以羧甲基纤维素(CMC)的合成机理为依据,在分析水媒法、溶媒法制备CMC特点的基础上,重点研究了溶媒法制备Na-CMC的工艺条件和影响因素。结果表明:溶媒法制备Na-CMC的最佳工艺条件是碱液浓度45%～55%,碱化时间20～30 min,碱化温度低于40℃,醚化时间30～40 min,醚化温度70℃,原料配比为n(精制棉):n(氯乙酸):n(烧碱):n(乙醇)=1:1.5:2.80:4.0。     

相转移催化法纤维素羧甲基化工艺研究

研究了以棉短绒（精制棉）为原料、氯乙酸为醚化剂,合成羧甲基纤维素钠。探索了纤维素在碱化、醚化阶段的反应机理。考察了渗透剂、氢氧化钠溶液浓度及其用量、醚化时间4种因素对所合成羧甲基纤维素钠的水溶液粘度的影响。通过检测醚化后羧甲基纤维素钠的取代度和2%水溶液的粘度,确定了最佳工艺条件：碱化温度为30~35℃,碱化时间为50 min,醚化温度为70~75℃,醚化时间为70 min,碱溶液浓度为25%,渗透剂添加量为3%。此条件下制备的羧甲基纤维素钠,水溶液浓度为2%时,粘度达到600~650 MPa.s,取代度为0.530~0.560。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

农作物秸杆制备羧甲基纤维素工艺的研究

本文以玉米秸秆为原料,讨论了制备羧甲基纤维素的工艺。它的最佳条件为;NaOH用量为8g,碱化温度30℃～35℃,碱化时间50min;醚化剂(一氯乙酸)用量为11g,醚化时间120min,醚化温度65℃;乙醇质量分数75%,其产品质量符合纺织行业上浆标准。     

半干法合成羧甲基化菊粉的工艺研究

讨论了半干法合成羧甲化菊粉工艺中的碱的用量、碱化时间、醚化时间和醚化温度四因素对产品取代度的影响,确定用半干法合成羧甲基菊粉的工艺条件碱化30 min,碱用量7.4 g,55℃下醚化4 h。     

提高羧甲基纤维素钠酸黏比的研究

以乙醇为溶剂,精棉、氯乙酸和氢氧化钠为原料,加入价廉的、对人体无害的添加剂来加深碱化与醚化反应的深度,可制备出高酸黏比(小试达1.00左右)的羧甲基纤维素钠(CMC)。运用数理统计与正交试验法研究了物料配比、添加剂种类与用量、反应温度、反应时间以及其它强化碱化与醚化深度的多种因素,从而确定了提高CMC酸黏比的优化反应条件,为中试与扩大试验提供了参考的依据。     

高乙氧基乙基纤维素合成实验研究

采用正交实验的方法，以醚化剂本身为稀释剂，探讨了高乙氧基含量乙基纤维素二步法合成的工艺条件，并采用红外光谱、核磁共振氢谱对产品结构进行了表征：以1mol纤维素为基准，优选出最佳工艺条件为：氢氧化钠溶液浓度50％，氢氧化钠用量16．2mol，碱化温度32℃，碱化时间3h，氯乙烷用量为40mol，醚化温度140℃，醚化时间12h，该条件下，乙氧基含量可高达45．8％。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

糠醛渣制备羧甲基纤维素的研究

以糠醛渣为原料,采用Milox法提取纤维素,经漂白处理后制备羧甲基纤维素(CMC),对纤维素提取工艺、漂白工艺及CMC的合成进行了初步研究。实验结果表明,纤维素提取工艺优化条件:甲酸80mL,过氧化氢14mL,反应时间2.5h—2.5h—2.5h,反应温度80℃—95℃—80℃;漂白工艺条件:可选择过氧化氢10mL,氢氧化钠质量浓度2.5g/L,反应温度45℃,反应时间60min。制得的CMC的取代度为0.901 2,黏度为45mPa·s。     

玻纤浸润用羟丙基玉米淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,酶解处理后,与环氧丙烷进行醚化反应,制备玻纤用淀粉成膜剂。考察了环氧丙烷用量、硫酸钠用量、氢氧化钠用量、醚化时间及醚化温度对成膜剂性能的影响。通过正交实验,得到最佳反应条件:醚化时间12 h,醚化温度50℃,环氧丙烷4 g,氢氧化钠0.24 g,无水硫酸钠4.8 g。拉丝实验结果表明,该法制备的改性淀粉能满足玻璃纤维浸润成膜剂的要求。     

蜡质玉米羧甲基淀粉的合成与表征

以蜡质玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备了蜡质玉米羧甲基淀粉(CMS)。考察了碱化时间、醚化反应温度、醚化反应时间、n(NaOH)/n(淀粉)、n(ClCH2COONa)/n(淀粉)对CMS粘度的影响。结果表明,在醚化反应时间2.5 h,n(NaOH)/n(淀粉)为0.4,n(ClCH2COONa)/n(淀粉)为1.2,醚化反应温度65℃,碱化时间为50 min的最佳反应条件下制得的CMS粘度为1 490 mPa.s。同时发现,随着n(ClCH2COONa)/n(淀粉)的增大,CMS粘度表现出先增大后减小再增大,最后减小的趋势,对其进行了分析。     

复合催化干法制备交联-羧甲基变性淀粉

以玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,氯乙酸为醚化剂,用脂肪醇聚氧乙烯醚(FAPE)和氢氧化钠复合催化,干法制备高取代度交联-羧甲基复合变性淀粉。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、醚化剂用量和反应体系中水的质量分数对产品取代度和反应效率的影响。结果表明,当FAPE、环氧氯丙烷和水的质量分别为淀粉质量的5%、0.1%和20%,n(淀粉)∶n(氯乙酸)∶n(NaOH)=1∶0.6∶1.05,碱化和醚化反应温度、时间分别为55℃、30 min和75℃、40 min时,产品取代度为0.56,反应效率达93.6%。该制备反应效率由单一用氢氧化钠催化时的62.8%提高到93.6%,降低了成本,工艺简单,能耗低、污染小。