福建毛竹制备羧甲基纤维素及其结构和性能表征

以福建毛竹为原料,经过四次加碱法制备羧甲基纤维素（CMC）,并通过FTIR、XRD、TGA、SEM手段对原料与产品的结构和性能进行表征。结果表明,制备CMC的最佳工艺条件为：精制毛竹5g,氢氧化钠6g,氯乙酸6g,乙醇质量分数为85％,第一次碱化温度为30℃,时间为90min,氢氧化钠加入量为总质量的80％;后三次碱化是在醚化过程中平均加入剩余20％的碱,醚化最终温度为70℃,醚化总时间为3h。在此工艺条件下,所得到的CMC的取代度为0．9137,黏度为37mPa·s。     

农作物秸杆制备羧甲基纤维素工艺的研究

本文以玉米秸秆为原料,讨论了制备羧甲基纤维素的工艺。它的最佳条件为;NaOH用量为8g,碱化温度30℃～35℃,碱化时间50min;醚化剂(一氯乙酸)用量为11g,醚化时间120min,醚化温度65℃;乙醇质量分数75%,其产品质量符合纺织行业上浆标准。     

用棉花杆制备羧甲基纤维素

介绍了用棉花杆制备羧甲基纤维素的方法 ,讨论了影响合成工艺的条件 ,提出了最佳工艺操作条件 :碱化温度 35～ 40℃ ,碱化时间 2 .5h ,醚化温度 70℃ ,醚化时间 2h ,酸碱比 2 .2～ 2 .4,碱液浓度 2 0 %。在此条件下制备的2 %羧甲基纤维素 ,粘度为 40 0～ 6 0 0mPa·s。     

羧甲基纤维素反应工艺条件的研究

以羧甲基纤维素(CMC)的合成机理为依据,在分析水媒法、溶媒法制备CMC特点的基础上,重点研究了溶媒法制备Na-CMC的工艺条件和影响因素。结果表明:溶媒法制备Na-CMC的最佳工艺条件是碱液浓度45%～55%,碱化时间20～30 min,碱化温度低于40℃,醚化时间30～40 min,醚化温度70℃,原料配比为n(精制棉):n(氯乙酸):n(烧碱):n(乙醇)=1:1.5:2.80:4.0。     

废弃玉米秸秆制备高吸水树脂研究

以农业废弃玉米秸秆为原料，经过氢氧化钠碱化处理后继续与氯乙酸钠反应制备羧甲基玉米秸秆纤维素，其最佳制备条件为m(废弃玉米秸秆)∶m(氢氧化钠)∶m(氯乙酸钠)为1∶1.25∶0.75,碱化温度为30℃,醚化温度为75℃,碱化时间为1.5 h,醚化时间为1.5 h,最佳条件下的羧甲基玉米秸秆纤维素的取代度为0.36。然后母体与丙烯酸单体发生接枝聚合制备得到吸水率远高于市场产品的功能高吸水树脂聚合物。研究了母体羧甲基玉米秸秆纤维素与单体丙烯酸的质量比对高吸水树脂吸水率的影响，丙烯酸与氢氧化钠反应的中和度对吸水率的影响、氧化还原引发剂过硫酸钾和亚硫酸氢钠用量对吸水率的影响、交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺的用量对吸水率的影响，最终确定最佳的配比为m(羧甲基玉米秸秆纤维素)∶m(丙烯酸)∶m(过硫酸钾)∶m(亚硫酸氢钠)∶m(N,N′-亚甲基双丙烯酰胺)∶m(体系总去离子水)为1∶5∶0.12∶0.096∶0.04∶8.5。     

相转移催化法纤维素羧甲基化工艺研究

研究了以棉短绒（精制棉）为原料、氯乙酸为醚化剂,合成羧甲基纤维素钠。探索了纤维素在碱化、醚化阶段的反应机理。考察了渗透剂、氢氧化钠溶液浓度及其用量、醚化时间4种因素对所合成羧甲基纤维素钠的水溶液粘度的影响。通过检测醚化后羧甲基纤维素钠的取代度和2%水溶液的粘度,确定了最佳工艺条件：碱化温度为30~35℃,碱化时间为50 min,醚化温度为70~75℃,醚化时间为70 min,碱溶液浓度为25%,渗透剂添加量为3%。此条件下制备的羧甲基纤维素钠,水溶液浓度为2%时,粘度达到600~650 MPa.s,取代度为0.530~0.560。     

秸秆两性纤维素絮凝剂的辐射法制备及应用研究

以小麦秸秆纤维素与氯乙酸和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用微波辐射法扩大纤维素的活化面积,合成两性离子型纤维素絮凝剂。秸秆两性离子型纤维素絮凝剂的最佳制备条件是:①纤维素羧甲基化:秸秆粉5 g,醚化剂6 g,乙醇浓度为70%,辐射时间为9 min,碱用量为5 g,醚化温度80℃;②季铵基化:取代度为1.16的羧甲基纤维素钠3 g,环氧丙基三甲基氯化铵5.5 g,80%的异丙醇溶液50 mL,10%的NaOH水溶液45 mL,醚化温度80℃,微波辐射10 min,反应时间5 h。在上述条件下,合成的两性纤维素絮凝剂中羧甲基取代度DS为1.16,季铵基取代度DS为1.12。絮凝实验结果表明,制备的纤维素两性离子絮凝剂在温度30℃下,pH=8,絮凝剂用量0.35 g/100 mL处理污水时,透光率可达到70%以上,絮凝效果理想。     

干法制备高取代度高黏度羧甲基淀粉

以马铃薯淀粉和氯乙酸钠为原料,通过分阶段碱化和醚化方法,采用先进的干法工艺制备了高取代度、高黏度的羧甲基淀粉。并详细考察了氯乙酸钠用量、碱用量、反应温度及时间等条件对产品取代度和黏度的影响。实验结果表明,当淀粉、氯乙酸钠及氢氧化钠摩尔比为1:1:1．25时,在碱化和醚化反应温度、时间分别为35℃、 60 min和70℃、2．5 h条件下,可制备出取代度最高达0．73,反应效率为73％,黏度可达11 600 mPa·s的高取代度、高黏度羧甲基淀粉。     

废纸制备羧甲基纤维素的研究

以废纸为原料制备羧甲基纤维素(CMC),探讨了分散剂组成、碱化温度、时间、碱用量和醚化剂用量、醚化温度、时间对产品粘度的影响。结果表明,当废纸、氢氧化钠和醚化剂的质量比为1 0∶0 9∶1 2,以85%的乙醇水溶液为分散剂,35℃碱化90min,75℃醚化150min时,生成的CMC质量最好,取代度>0.6,有效成分>85%,水分<10%,氯化物<4%,其2%水溶液的粘度>500mPa·s。     

溶剂法合成高粘度玉米羧甲基淀粉的研究

羧甲基淀粉作为一种变性淀粉,应用广泛。本文通过溶剂法对玉米淀粉进行改性获得高粘度羧甲基淀粉。研究了乙醇用量、氢氧化钠用量、碱化反应时间、反应温度、氯乙酸用量、醚化反应时间和反应温度等因素对玉米羧甲基淀粉粘度的影响。结果表明,玉米羧甲基淀粉制备的最佳工艺条件为:乙醇(70%)用量为100mL,碱化反应中氢氧化钠用量、反应时间和反应温度分别为8g、100min和35℃;醚化反应中氯乙酸用量、反应时间和反应温度分别是9.5g、90min和50℃。在上述最佳条件下制备的羧甲基淀粉的粘度达到3480mP·s。     

糠醛渣制备羧甲基纤维素的研究

以糠醛渣为原料,采用Milox法提取纤维素,经漂白处理后制备羧甲基纤维素(CMC),对纤维素提取工艺、漂白工艺及CMC的合成进行了初步研究。实验结果表明,纤维素提取工艺优化条件:甲酸80mL,过氧化氢14mL,反应时间2.5h—2.5h—2.5h,反应温度80℃—95℃—80℃;漂白工艺条件:可选择过氧化氢10mL,氢氧化钠质量浓度2.5g/L,反应温度45℃,反应时间60min。制得的CMC的取代度为0.901 2,黏度为45mPa·s。     

提高羧甲基纤维素钠酸黏比的研究

以乙醇为溶剂,精棉、氯乙酸和氢氧化钠为原料,加入价廉的、对人体无害的添加剂来加深碱化与醚化反应的深度,可制备出高酸黏比(小试达1.00左右)的羧甲基纤维素钠(CMC)。运用数理统计与正交试验法研究了物料配比、添加剂种类与用量、反应温度、反应时间以及其它强化碱化与醚化深度的多种因素,从而确定了提高CMC酸黏比的优化反应条件,为中试与扩大试验提供了参考的依据。     

一步法合成乙基纤维素的实验研究

采用正交实验的方法,以甲苯为稀释剂,探讨了乙基纤维素一步法合成的工艺条件。研究结果表明:一步法合成工艺流程简单易行,生产成本较低,产品取代度相对略低,以1mol纤维素为基准,选出优惠工艺条件为:甲苯用量13mol,固体氢氧化钠用量30mol,氯乙烷用量35 mol,反应温度140℃,反应时间12 h,产品乙氧基含量可达44.2%。     

超低粘羧甲基纤维素钠的研制

以精制棉、氯乙酸、氢氧化钠和过氧化氢为原料,经过碱化、醚化、洗涤、干燥,制得羧甲基纤维素钠。同时,采用二步降粘法,在碱化及洗涤过程中加入过氧化氢,以降低纤维素钠的粘度,制得超低粘度的羧甲基纤维素钠。     

玻纤浸润用羟丙基玉米淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,酶解处理后,与环氧丙烷进行醚化反应,制备玻纤用淀粉成膜剂。考察了环氧丙烷用量、硫酸钠用量、氢氧化钠用量、醚化时间及醚化温度对成膜剂性能的影响。通过正交实验,得到最佳反应条件:醚化时间12 h,醚化温度50℃,环氧丙烷4 g,氢氧化钠0.24 g,无水硫酸钠4.8 g。拉丝实验结果表明,该法制备的改性淀粉能满足玻璃纤维浸润成膜剂的要求。     

蜡质玉米羧甲基淀粉的合成与表征

以蜡质玉米淀粉为原料,用乙醇溶剂法制备了蜡质玉米羧甲基淀粉(CMS)。考察了碱化时间、醚化反应温度、醚化反应时间、n(NaOH)/n(淀粉)、n(ClCH2COONa)/n(淀粉)对CMS粘度的影响。结果表明,在醚化反应时间2.5 h,n(NaOH)/n(淀粉)为0.4,n(ClCH2COONa)/n(淀粉)为1.2,醚化反应温度65℃,碱化时间为50 min的最佳反应条件下制得的CMS粘度为1 490 mPa.s。同时发现,随着n(ClCH2COONa)/n(淀粉)的增大,CMS粘度表现出先增大后减小再增大,最后减小的趋势,对其进行了分析。