75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

咪鲜胺在水稻田中的残留及消解动态研究

采用(GC-ECD测定了咪鲜胺在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。土壤、水稻植株样品用丙酮提取,提取液经衍生净化、GC-ECD检测。当咪鲜胺在土壤、田水和植株中的添加浓度为0.05～5.0 mg/kg时,其回收率为83.1%～98.7%之间,RSD为2.6%～6.1%;咪鲜胺的LOD为2.0×10~(-11) g,在田水、土壤、水稻植株中的LOQ为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,咪鲜胺在植株、土壤以及田水中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为3.5～9.5 d。     

50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态

[方法]在长沙和贵阳两地进行田间试验,采用高效液相色谱技术定量分析50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态,为水稻中烯啶虫胺的安全使用提供科学依据.[结果]烯啶虫胺在稻田水、土壤和植株中的半衰期分别为1.84～2.00、2.15～2.78、4.78～4.95 d.[结论]在推荐使用剂量和最高使用剂量条件下,收获的糙米中烯啶虫胺的残留量均未检出.     

丙炔(噁)草酮在马铃薯和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验方法,对丙炔(噁)草酮在马铃薯植株及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,用气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:丙炔(噁)草酮在土壤中的半衰期为12.9～13.6 d,在马铃薯植株中原始沉积量较低,无法计算半衰期;最终残留量试验结果表明:80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂按施药剂量为216、324 g a.i./hm2,喷药1次,收获期马铃薯块茎中丙炔(噁)草酮的残留量均未检出,土壤中丙炔(噁)草酮残留量为0.0393～0.0695 mg/kg.[结论]推荐80％丙炔(噁)草酮可湿性粉剂在马铃薯上使用安全间隔期为收获期.     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

吡蚜酮在大棚和露地芥蓝上的残留消解动态

[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜酮的平均回收率为91.7%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～3.7%。[结果]吡蚜酮的残留量与其栽培方式有关,在露地芥蓝的半衰期为7.1 d,而在大棚的半衰期为8.8 d,在露地上10 d可降解80%以上;而大棚却要在14 d以上。[结论]吡蚜酮在大棚条件下使用时比在露地使用时更加难以降解,降解半衰期更长。     

噻嗪酮在水稻田中的残留及消解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了噻嗪酮在田水、土壤和水稻植株样品中的消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当噻嗪酮在土壤、植株中的添加浓度为0.05～5.0mg/kg时,其回收率为72.9%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.8%,在田水中的添加浓度为0.025～2.0 mg/L时,其平均回收率在76.8%～87.0%之间,RSD为2.5%～4.9%;噻嗪酮的最小检出量为2.0×10~(-11) g,在田水中的最低检测浓度为0.025 mg/kg,土壤、水稻植株中的最低检测浓度为0.05 mg/kg。消解动态试验结果显示,噻嗪酮在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为5.9～13.1 d。     

仲丁灵在土壤中的消解动态研究

采用气相色谱法建立了仲丁灵在土壤中的残留分析测定方法,并试验了仲丁灵在土壤中的残留消解动态。样品采用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化后,采用气相色谱法测定。该方法的添加回收率为90.71%～99.06%,变异系数为0.89%～3.34%,最低检出浓度为0.05 mg/kg,最低检出量为1.89×10-10g。消解动态试验结果表明,仲丁灵按推荐使用剂量(1 800 g/hm2)和2倍推荐使用剂量(3 600 g/hm2)施药,它在土壤中的半衰期分别为9.04 d和11.17 d。     

吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留行为及膳食风险评估

为明确吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留特征,笔者建立了吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的分析方法,运用建立的分析方法研究了吡蚜酮和毒死蜱在稻田中的残留及消解动态。结果表明,在0.01～20 mg/L,吡蚜酮和毒死蜱的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。吡蚜酮和毒死蜱在糙米、稻壳、水稻植株、土壤及稻田水中的平均回收率分别为74%～92%和85%～98%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.2%和0.5%～4.1%,吡蚜酮和毒死蜱在相关基质中的定量限(LOQ)分别为0.002～0.08 mg/kg和0.001～0.2 mg/kg。吡蚜酮和毒死蜱在水稻植株及稻田水中的消解规律符合一级反应动力学方程。吡蚜酮在水稻植株及稻田水中的半衰期分别为1.8～9.1 d和0.76～17.7 d;毒死蜱分别为1.2～3.4 d和1.7～7.0 d。采用30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂,分别按其有效成分180和270 g/hm~2的剂量喷雾施药3～4次,施药间隔为7 d,采收间隔期为14、21和28 d,收获糙米中吡蚜酮的残留量小于或等于0.10 mg/kg,毒死蜱残留量小于或等于0.15mg/kg。慢性膳食摄入风险评估结果显示,吡蚜酮和毒死蜱的国家估算每日摄入量(NEDI)分别为1.595 mg和0.602 mg,风险概率(RQ)分别为84.4%和95.6%,建议30%吡蚜酮·毒死蜱悬乳剂在水稻上使用,最高施药剂量为有效成分180 g/hm~2,最多施药3次,安全间隔期为14 d。     

吡蚜酮与异丙威复配对褐飞虱的增效作用和田间防治

室内生测结果表明:吡蚜酮与异丙威质量比为1∶2,对褐飞虱3龄若虫具有较高的生物活性,其LC50值为11.01 mg/L,共毒系数为166.65,表现出明显的增效作用;按此配比加工成30%吡蚜·异丙威WP(有效成分:吡蚜酮10%、异丙威20%).田间防治结果表明:该混剂对褐飞虱表现出良好的速效性和持效性.药后3 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果为90.83%～94.94%,药后21 d,30%吡蚜·异丙威WP 450～600 g/hm2对褐飞虱若虫的防治效果仍有87.60%～89.32%,均好于对照药剂吡蚜酮、异丙威对褐飞虱的防治效果.从防效和经济的角度考虑,30%吡蚜·异丙威WP推荐剂量为450 g/hm2,防治适期宜在褐飞虱若虫高峰期.     

吡蚜酮与异丙威混剂的液相色谱分析方法研究

采用反相高效液相色谱法对30%吡蚜·异丙威可湿性粉剂中吡蚜酮和异丙威进行定量测定。结果表明,该方法中吡蚜酮和异丙威的变异系数分别为0.49%、0.15%,标准偏差为0.05、0.03,平均回收率为99.90%、100.06%,线性相关系数均为0.9999。     

不同杀虫剂防治水稻褐飞虱田间药效评价

2013年对褐飞虱进行6种杀虫剂田间防治效果评价。结果表明:施药后5 d和10 d,22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG对褐飞虱的防效分别为77.9%~90.9%和77.0%~90.5%,20%异丙威EC、25%噻嗪酮WP的防效分别为40.1%~65.9%和20.6%~49.9%。22%氟啶虫胺腈SC、20%呋虫胺SG、25%噻虫嗪WG、50%吡蚜酮WG防效较好。建议在实践中,轮换使用噻虫嗪、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈防治褐飞虱。     

10种杀虫剂对水稻稻飞虱的田间药效与评价

为明确10种杀虫剂对稻飞虱的田间防效及安全性,采用田间茎叶喷雾法检测防治效果,以邓肯氏新复极差法检验差异显著性。结果表明:20%异丙威乳油、50%敌敌畏乳油速效性较好,药后1 d的防效为75.61%~80.78%,与其它药剂处理差异显著;10%烯啶虫胺可溶液剂、25%吡蚜酮可湿性粉剂、20%呋虫胺可溶粒剂、50%氟啶虫胺腈水分散粒剂、50%噻虫胺水分散粒剂持效性较好,药后14 d的防效为85.37%~94.16%,与其它药剂处理差异显著。烯啶虫胺、吡蚜酮、呋虫胺、氟啶虫胺腈、噻虫胺是生产上防治稻飞虱的理想药剂。     

烯啶虫胺等13种杀虫剂对褐飞虱的室内毒力测定与评价

采用稻苗浸渍法测定了烯啶虫胺等13种药剂对褐飞虱的室内毒力。结果表明,属于超高效的杀虫剂有烯啶虫胺、氟虫腈、噻嗪酮,对3龄若虫5d的LC50分别为0.13、0.19、0.29mg/L;属于高效的药剂有吡虫啉、氯噻啉、阿维菌素、甲维盐、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、二嗪磷,对3龄若虫的LC50介于1～10mg/L之间;属于有效的药剂有毒死蜱、异丙威、吡蚜酮,对3龄若虫5d的LC50分别为14.68、22.13、28.07mg/L。根据药剂类型、作用方式、作用机制等,建议防治稻飞虱时首选烯啶虫胺、噻嗪酮、吡蚜酮等药剂。     

LCMS-MS法检测小麦粉中12种农药的残留

[目的]建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法.[方法]小麦样品经粉碎后,0.1％(体积分数)冰醋酸-乙腈提取,NH2氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化,含0.1％甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC-MS-MS检测和确证.[结果]方法在10～1000μg/L范围内保持良好的线性关系,相关系数大于0.99.12种农药在10、50、100 tg/kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明:12种农药的回收率均为72％～107％,RSD为1.5％～13.3％,回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求.[结论]该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小,适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析.     

几种杀虫剂防治棉花伏蚜的田间防效比较试验

[目的]为明确200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC、50%吡蚜酮WG对棉蚜的防治效果,开展了3种药剂的田间防效试验。[结果]以200 g/L吡虫啉SL15~45 g a.i./hm2、200 g/L丁硫克百威EC 90~180 g a.i./hm2和50%吡蚜酮WG 60~90 g a.i./hm2剂量叶面喷雾,药后1、7 d防效分别为82.31%~92.02%、77.23%~95.31%、76.67%~91.11%和86.30%~96.71%、86.83%~96.53%、94.87%~98.73%。[结论]200 g/L吡虫啉SL和50%吡蚜酮WG持效期均在7 d以上,200 g/L丁硫克百威EC速效性较强。200 g/L吡虫啉SL、200 g/L丁硫克百威EC和50%吡蚜酮WG的推荐使用剂量分别为30~45、135~180、60~75 g a.i./hm2。     

25％吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立了一种高效液相色谱法测定25%吡蚜酮·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分含量的方法。[方法]以Synergi 4μm Polar-RP80魡不锈钢柱为色谱柱,乙腈-水(体积比40:60)为流动相,在270 nm紫外检测波长下,对吡蚜酮和噻虫嗪进行分离和定量分析。[结果]吡蚜酮和噻虫嗪的保留时间分别为3.29、4.85 min,线性相关性分别为0.9995和0.9993,变异系数分别为1.13%和1.05%,平均加标回收率分别为103.1%和97.05%。[结论]方法简单,检测快速,结果准确,可满足日常定量分析的需要。     

3种吡蚜酮制剂对单季稻褐飞虱防治效果研究

为了探明不同吡蚜酮制剂对褐飞虱的控制效果及其应用技术,2013年开展了3种吡蚜酮制剂防治褐飞虱试验。结果表明:50%吡蚜酮WG和25%吡蚜酮WP制剂用量分别为300,600g/hm2时,药后28 d,防效大于88%,显著高于50%吡蚜酮WP的防效64.97%;这2种制剂的持效期长达30 d。     

用化学发光体系测定水样中异丙威含量

在酸性介质中,Ce(IV)氧化连二亚硫酸钠产生较弱的化学发光,异丙威可以大大增强此发光强度。并且,增加的发光强度与异丙威的质量浓度在0.3～8.0μg·mL–1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术建立了测定异丙威的流动注射化学发光新方法。对3.0μg·mL–1的异丙威连续平行测定11次,其相对标准偏差(RSD)为3.4%。根据IUPAC建议,计算其检出限为0.09μg·mL–1(3σ)。用该法测定水样中加入的异丙威含量,结果良好。