双唑草腈在7种土壤中的淋溶特性

[目的]研究双唑草腈在7种典型土壤中的淋溶行为,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用物理模拟人工降雨,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)检测土壤中双唑草腈残留量的分析方法,研究了双唑草腈在7种典型土壤中的淋溶行为,农药添加量为最高推荐用量的倍量,降雨量为200 mm/48h。[结果]经过3 d模拟人工降雨后,双唑草腈在7种土壤淋溶向下迁移特性顺序为紫土棕壤水稻土褐土黄壤砖红壤黑土。[结论]在黑土中施用双唑草腈,对地下水的污染风险较小,在砖红壤、褐土、水稻土和黄壤土中使用,对地下水存在潜在威胁;在紫土和棕壤中使用,将会对地下水的污染风险较大。     

噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解性探究

[目的]探究噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解性。[方法]在101.2 kPa压力下,采用激光动态法,分别测定了278.15~323.15 K条件下,噻虫嗪在不同pH值、不同淋溶天数下的溶解度。[结果]拟合值与试验值吻合较好,噻虫嗪在土壤渗滤液中的溶解度随着温度的增加而增加;相比于蒸馏水,土壤渗滤液中的可溶性有机质会促进噻虫嗪的溶解;相比酸性和碱性淋溶液,噻虫嗪在中性淋溶液淋溶后得到的渗滤液中的溶解性最好;在相同温度下,随着淋溶天数的增加,中性淋溶液下,噻虫嗪在第5天的溶解度值最大,而在酸性和碱性条件下,在第3天时,噻虫嗪的溶解度值最大。试验数据采用Apelblat经验方程进行关联,关联效果良好(R2>0.999)。     

丁香菌酯在土壤中的淋溶性和吸附性

[目的]评价丁香菌酯在环境中的淋溶性和吸附性。[方法]采用室内模拟试验方法,测定了96%丁香菌酯原药土壤中的淋溶性和吸附性。[结果]96%丁香菌酯原药在红壤土、潮土和褐土中的Rf值均为0.08。96%丁香菌酯原药在红壤土、潮土和褐土中的吸附系数Kf分别为180.21、235.28、264.23。[结论]丁香菌酯在红壤土、潮土和褐土中均为不移动,在红壤土与潮土中易吸附,褐土中较易吸附。     

唑虫酰胺在土壤中的降解特性

[目的]建立土壤中唑虫酰胺的LC/MS/MS分析方法。[方法]采用室内模拟法研究唑虫酰胺在黑土、红壤与水稻土中的降解特性。[结果]唑虫酰胺在土壤中的半衰期为12.7~20.1 d。[结论]降解较快,土壤安全风险较小。     

噻虫啉环境行为研究

研究了噻虫啉的主要环境行为,水解、土壤降解、吸附及移动特性.结果表明:噻虫啉在25、50℃下,pH值4、7、9的水溶液中水解半衰期分别为47.2、59.8、72.2 d和55.9、57.2、39.8 d,较易水解;土壤中的降解半衰期分别为东北黑土7.5 d,太湖水稻土14.2 d,江西红壤土18.7 d,较易降解;噻虫啉在3种供试土壤中的吸附性较弱,在东北黑土和太湖水稻土中移动性较弱,江西红壤土中移动性较强.     

噻虫嗪在苹果上的残留消解动态及膳食风险评估

[目的]研究噻虫嗪在苹果上的消解动态及膳食风险性。[方法]采用液相萃取法进行苹果中残留试验前处理,高效液相色谱检测噻虫嗪含量,利用风险商法对其进行膳食风险评估。[结果]在苹果中的平均添加回收率为90.07%~94.98%,相对标准偏差为2.82%~3.34%。消解半衰期为6.88~7.63 d,噻虫嗪在最终残留加倍剂量下的风险商值小于1。[结论]残留检测的方法准确度高,重复性好。苹果生产中使用噻虫嗪对人类产生的膳食风险小,可以接受。     

噻虫嗪在土壤表面及水中的光解特性

[目的]采用室内模拟试验方法,研究噻虫嗪的光解特性,为科学评价噻虫嗪的环境安全性奠定基础。[方法]在以氙灯为人工光源,光照度为4 000 lx,(25±2)℃恒温条件下进行,高效液相色谱法测定噻虫嗪在土壤表面和水中的残留量。[结果]噻虫嗪的光解特性符合一级动力学方程,在土壤表面的光解半衰期为288.8 h,黑暗对照的变化率5.6%;在水中的光解半衰期为1.8 h,黑暗对照的变化率6.2%。[结论]根据《化学农药环境安全评价试验准则》(2010),噻虫嗪在土壤表面的光解特性等级为"Ⅴ级(难光解)",在水中的光解特性等级为"I级(易光解)"。     

溴虫腈在不同土壤中的吸附与移动特性

[目的]研究溴虫腈在不同类型土壤中的吸附和移动特性。[方法]采用振荡平衡法、土壤薄层层析法和土柱淋溶法进行研究。[结果]溴虫腈在3种土壤中的吸附规律可以较好的用Freundich吸附等温方程描述,其吸附常数分别为江西红土(469.87)、南京黄棕土(550.94)、东北黑土(607.16),平均吸附自由能变化值为-37.93 kJ/mol。溴虫腈在3种土壤中的R f值均小于0.15。[结论]溴虫腈在3种土壤中的吸附以物理吸附为主。移动性表现为难移动、不淋溶。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

噻虫嗪及其代谢产物在盆栽辣椒和土壤中的残留动态和膳食风险评估

[目的]评价噻虫嗪在盆栽辣椒上使用的安全性,研究噻虫嗪及其代谢产物噻虫胺在盆栽辣椒和土壤中的残留降解动态和最终残留量。[方法]在温室种植条件下,按噻虫嗪药剂的推荐剂量0.13 g/L和1.5倍推荐剂量0.2 g/L在辣椒半成熟期时,以灌根方式施药1次,不同时间处理后,取土壤样品和辣椒样品进行检测分析。样品采用乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定残留量,利用风险商值法对其进行膳食风险评估。[结果]在0.01~0.1 mg/kg添加水平下,噻虫嗪在辣椒和土壤中的平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为0.14%~6.65%;噻虫胺在辣椒和土壤中的平均回收率为77.4%~105.5%,相对标准偏差为1.41%~7.46%。噻虫嗪在辣椒和土壤中半衰期分别为6.3、11.9 d。按低剂量和高剂量施药后14 d,辣椒中噻虫嗪的最终残留量分别为0.47、2.78 mg/kg,噻虫嗪在辣椒中残留的风险商值(RQ)为0.12。[结论]参照欧盟规定的噻虫嗪在辣椒中的MRL值(0.7 mg/kg)和中国规定的噻虫嗪在黄瓜中的MRL值(0.5 mg/kg),噻虫嗪按推荐剂量,以灌根方式施药1次,14 d后收获的辣椒食用是安全的,人类膳食风险较小。     

噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留

[目的]研究噻虫嗪及其代谢物在大葱中的消解动态及最终残留量,评价其在大葱上的使用安全性,为噻虫嗪在大葱中的最大残留限量标准的制定提供科学依据。[方法]通过2016—2017年在吉林、山东2年2地的田间小区试验和高效液相色谱串联质谱分析技术研究2%噻虫嗪颗粒剂在大葱中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林、山东省2年2地的残留数据结果表明:噻虫嗪在大葱植株和土壤中的半衰期分别为0.2~1.8、4.4~14.9 d。收获期大葱植株和土壤中噻虫嗪及其代谢物的残留量分别为0.015~0.117、0.019~0.233 mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国2%噻虫嗪颗粒剂在大葱上施用,最高制剂用药量40 500 g/hm2(810 g a.i./hm2)最多施药1次。推荐我国对噻虫嗪在大葱中的最大允许残留水平(MRL)值为0.50 mg/kg。     

7种新烟碱类杀虫剂对意大利蜜蜂的急性毒性及风险评价

[目的]评价生产中常用的新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性毒性及风险性。[方法]参照《化学农药环境安全评价试验准则》,测定7种生产中常用的新烟碱类杀虫剂对蜜蜂的急性接触毒性和经口毒性,并利用EPP0采取的计算危害商(HQ)值的方法对7种新烟碱类杀虫剂做风险性评价。[结果]噻虫嗪、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉对蜜蜂在急性毒性为高毒甚至剧毒,风险性为中等风险到高风险;烯啶虫胺急性毒性虽较高,但风险性相对较低;啶虫脒和噻虫啉急性毒性为中毒或低毒,风险性均为低风险。[结论]生产中选择对蜜蜂风险性低的品种(啶虫脒、噻虫啉、烯啶虫胺),避开蜜源区和需要蜜蜂授粉的植物。     

氯溴虫腈在土壤中的降解与迁移研究

为了解氯溴虫腈在土壤中的转化归趋,开展了其在土壤中的降解、吸附、迁移等环境行为研究。结果表明:氯溴虫腈在东北黑土、北京黄棕土、山西棕土中的降解半衰期分别为19.8d、24.8d和21.0d,属于易降解农药。氯溴虫腈在3种土壤中的吸附规律符合Freundlich吸附等温线方程,有机碳吸附常数(Koc)均大于20000。氯溴虫腈东北黑土和北京黄棕土中的Rf值分别为0.125和0.25,在山西棕土中山西棕土的R_f值为0.5。氯溴虫腈在北京黄棕土和东北黑土中表现为易土壤吸附,不易移动,在山西棕土中表现为易土壤吸附,中等移动。     

多杀霉素在土壤中的吸附和淋溶行为

[目的]评价多杀霉素在土壤中的行为动态。[方法]分别采用振荡平衡法和土壤薄层层析法研究了多杀霉素在不同土壤中的吸附和淋溶特性。[结果]多杀霉素在3种土壤中的吸附性能符合线性模型和Freundlic方程,吸附常数在130.0~202.4 mL/kg之间,在吉林黑土中易吸附,在浙江红壤和河北潮土中较易吸附。多杀霉素在3种供试土壤中不易移动或不移动。[结论]根据试验结果,土壤有机质含量和黏粒含量越高,对多杀霉素的吸附作用越大。     

丁虫腈在土壤中的吸附及移动特性

[方法]采用振荡平衡法和薄层层析法,研究丁虫腈在5种不同土壤中的吸附和移动特性及影响因素。[结果]丁虫腈在5种土壤中的吸附特性能较好的用Freundlich模型拟合,吸附能力顺序为2#>3#>5#>1#>4#,吸附系数Kf值分别为599.6、306.8、290.9、132.8、87.9 mg1-n.Ln.kg-1,具有极强的吸附性,主要影响因素是土壤有机质含量。土壤对丁虫腈吸附自由能变化均小于40 kJ/mol,属于物理吸附。丁虫腈在5种土壤中均不易移动,土壤薄层移动试验的Rf值均小于0.05。[结论]丁虫腈正常条件下使用不会对地下水造成污染。     

氨唑草酮在土壤中的降解、吸附与淋溶特性

[目的]探讨了土壤的降解和吸附等性质与土壤理化参数间的相互关系。[方法]采用室内模拟法研究氨唑草酮在吉林黑土、广东红壤土与江苏水稻土中的上述性质的移动特性。[结果]氨唑草酮在土壤中的半衰期为51.0~135.9 d。[结论]氨唑草酮在土壤中具有一定的持久性;难以被土壤颗粒表面吸附,其吸附性与土壤有机碳含量呈正相关;具有较强的移动性,对地下水存在一定的污染风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪种子处理悬浮剂对水稻病虫害的田间防效

[目的]评估35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪种子处理悬浮剂(FS)对水稻蓟马和水稻恶苗病的田间防治效果。[方法]以35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS 3个有效成分用量和25 g/L咯菌腈FS等3种对照药剂各1个有效成分用量,进行田间药效对比试验。[结果]35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS对水稻蓟马的田间防效为91.76%～97.30%,对水稻恶苗病的田间防效为56.11%～82.14%。[结论]35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS防治水稻蓟马推荐使用有效成分量为77.7～100 g/100kg种子,防治水稻恶苗病推荐使用有效成分量为87.5～100 g/100kg种子。     

虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留消解及膳食摄入风险评估

[目的]评估虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中的残留对人体的膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验,检测芦笋中虫螨腈、溴代吡咯腈、噻虫嗪和噻虫胺的残留量,结合药剂每日允许摄入量和膳食消费量数据,评估虫螨腈和噻虫嗪的长期膳食摄入风险。[结果]虫螨腈和噻虫嗪分别按照180、150 g a.i./hm2用量,喷雾施药1次,施药后间隔3 d采集的芦笋样品中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺残留量最大值分别为0.14、0.053、0.02 mg/kg,均低于日本制定的芦笋中虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量(0.5、0.1、0.7 mg/kg)。膳食风险评估表明:虫螨腈、噻虫嗪和噻虫胺在芦笋中的长期膳食摄入风险商分别为0.66、0.13、0.077,均低于1。[结论]按照推荐剂量使用,虫螨腈和噻虫嗪在芦笋中残留不会对我国人体健康产生影响。     

唑嘧磺草胺在土壤中的残留分析及淋溶行为

[目的]建立高效液相色谱法检测我国3种典型土壤中唑嘧磺草胺残留的方法,并通过土壤薄层层析试验研究唑嘧磺草胺在3种典型土壤中的淋溶行为。[方法]样品经乙腈-0.5 mol/L盐酸(体积比39∶1)提取,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比55∶45)为流动相,Shim-pack CLC-ODS(M)色谱柱分离,在UV 220 nm处,外标法定量。[结果]在0.2~50 mg/L范围内,唑嘧磺草胺的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系;在添加水平为1.0、10.0 mg/kg时,唑嘧磺草胺在3种土壤中的平均回收率为77.6%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~3.5%。根据我国化学农药环境安全评价标准,唑嘧磺草胺在黑土中属于可移动、红土中属于不移动、水稻土中属于极易移动农药。[结论]该分析方法快速、灵敏、稳定,可用于土壤中唑嘧磺草胺的检测。其在3种土壤中的淋溶行为主要受其本身水溶性和土壤pH值的综合影响,表明其对地下水的污染风险较大,应引起高度重视。