一种非离子表面活性剂合成工艺的研究

以硝酸镁晶体和硝酸铝晶体为原料,在弱碱性条件下,通过共沉淀法合成出具有水滑石类结构的含Mg-Al基复合物酸/碱双活性位催化剂。该催化剂经过花生酸改性后,用XRD、NH_3-TPD和CO_2-TPD测试表征发现,改性后的催化剂相比未改性的在性能方面有明显提高。通过固定床反应器对醋酸丁酯的乙氧基化催化工艺进行了研究,结果表明自制Mg-Al基复合物酸/碱双活性位催化剂经过花生酸改性后反应活性明显提高,产物乙二醇丁醚醋酸酯1-EBAC和2-EBAC含量显著增大,产品分布变窄。     

醋酸丁酯一步法乙氧基化合成聚乙二醇丁醚醋酸酯

通过共沉淀法合成出水滑石类的LDH复合氧化物材料,经过三乙胺改性后,发现其在XRD、FT-IR、NH_3-TPD、CO_2-TPD及TEM的表征中与改性前相比有显著差别。研究表明,改性后的催化剂有弱酸和弱碱双活性中心。和改性前相比,使用三乙胺改性后的催化剂在醋酸丁酯的乙氧基化反应中,反应活性明显提高,1EO产物含量显著增大,产品分布变窄。     

改性片麻岩为催化剂合成有机羧酸酯的研究

以改性片麻岩为催化剂合成了醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、醋酸庚酯、醋酸苄醇酯、己酸乙酯、氯乙酸异丙酯和丙烯酸 2 乙基 己醇酯 ,其收率都在 90 %以上。合成醋酸丁酯 ,催化剂重复使用 9次 ,其收率仍达 92 %～ 99% ;催化剂的寿命达 489h ,醋酸丁酯收率仍不低于 92 %。     

高活性隐钾锰矿分子筛K-OMS-2的制备及其催化氧化苯甲醇制苯甲醛反应性能的研究

采用醋酸丁酯处理后固相合成的方法制备了一种隐钾锰矿分子筛催化剂K-OMS-2。相对于传统固相法制备的样品,此法所制备催化剂的比表面积略有下降,但孔容和孔径明显增大,其原因可能是在焙烧过程中醋酸丁酯的挥发分解形成了造孔效应。在苯甲醇选择性氧化制苯甲醛反应中,所制备K-OMS-2催化剂的活性相对传统固相法制备的样品有显著提高。经413 K合成、433 K焙烧的催化剂反应转化率达到79.6%,苯甲醛选择性维持在100%。催化剂活性提高的主要原因可能是催化剂较大的孔容、孔径促进了苯甲醇氧化反应中分子的扩散效率,因而提高了总体催化反应速率。     

漆酶催化改性碱木质素与对甲苯酚共聚的研究

利用酚化方法对木质素进行修饰,使其接入活性基团,考察了不同的酚单体对木质素改性效果的影响,优化了漆酶催化改性碱木质素和对甲苯酚的共聚反应过程,并对共聚产物进行了表征和性能测试。研究表明,邻苯二酚改性后的碱木质素的酚羟基质量摩尔浓度增加最显著,由6.95 mmol/g提高到10.83 mmol/g,提高了55.83%。共聚反应的最佳反应条件为:反应体系的最适质量分数为80%丙酮溶液,反应温度为30℃,pH 3.5,最适碱木质素与对甲酚质量比为0.5/1,最佳酶浓度为300 U/m L,反应时间为16 h。在最适条件下,共聚物产率显著提高,可达93.6%。邻苯二酚改性后的碱木质素和对甲酚聚合后的产物分子质量明显增加,由2 770 g/mol提高到20 481 g/mol,增加了约10倍,热稳定分析表明聚合产物的热学稳定性比改性前有所提高。     

一种活性染发剂的制备与应用

以酸性黄73、环氧氯丙烷、硫氢化钠为原料,采用两步法合成活性染料,考察了反应时间、反应温度、原料摩尔比对第1步反应产物收率的影响,得到的较佳反应条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(酸性黄73)=20∶1,80℃下反应4 h,在此条件下第1步反应产物的收率为65%。再用硫氢化钠对第1步反应产物进行改性,得到巯基改性的酸性黄73。用红外光谱和液质联用对2步反应产物进行结构表征,并将巯基改性的酸性黄73用于染发剂中考察其染发效果。结果表明,目标产物可以与头发结合,且水洗牢度良好。     

用于醇溶性富锌涂料的正硅酸乙酯水解液的研究

以正硅酸乙酯-40为原料,醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸丁酯、丁醇为溶剂,经水解制得硅酸乙酯水解液。讨论了反应条件及工艺对水解及产物性能的影响。结果表明,在(60±2)℃、p H值1.5~2的反应条件下,将正硅酸乙酯-40在90~120 min内滴入丁醇、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯的混合溶剂中,然后升温至(70±2)℃保温1.5 h,冷却后得到的水解液各项性能最优;将该水解液与锌粉浆复配后制得的富锌涂料的各项性能均能满足国家标准的要求。     

MDI/有机硅预聚体改性环氧树脂的研究

4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)与双羟基聚甲基苯基硅氧烷分子结构中的羟基反应制得—NCO封端的预聚体,再将该预聚体与环氧树脂反应,合成了有机硅树脂改性的环氧树脂;以氨基树脂为固化剂制得有机硅改性环氧树脂涂层。用DTA-TG技术研究了其耐热性能,用EIS技术比较了改性产物涂层与环氧树脂涂层的耐腐蚀性能,根据国标GB/T1720—1979测定了改性产物涂层的附着力。结果表明:改性产物能耐420℃左右的温度,而且其涂层的耐腐蚀性能要优于环氧树脂,附着力随有机硅含量的增加略有降低,有机硅质量分数为25%～30%时,附着力都在2级以上。     

NiMo/SAPO-11催化剂上正辛烷的异构化性能

以正辛烷为模型化合物,在连续微型反应装置上考察了金属Ni和Mo改性后的NiMo/SAPO-11催化剂的异构化和芳构化的反应性能,探讨了工艺条件对异构化产物分布的影响。结果表明:改性后的NiMo/SAPO-11催化剂在温度为400℃、压力为2.0MPa、液态空速为1.0h-1、VH2∶Vn.octane为400∶1的反应条件下反应性能较好,正辛烷的转化率、C5 液体产物收率,异构化和芳构化产物的选择性分别为69.80%、56.95%、79.73%、1.29%。     

酯化改性聚乙烯醇的研究

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。通过正交实验考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化程度的影响。结果表明,聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件为:聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1∶2,反应温度为60℃,反应时间为6 h。酯化改性产物的耐水性达到了94.7%。     

改性离子交换树脂催化合成醋酸仲丁酯

采用几种金属离子和阳离子交换树脂反应,制备了不同的改性树脂催化剂,并考察了其催化活性。研究结果表明:分别以SnCl4、AlCl3和ZnCl2为改性剂制得的催化剂活性均较未改性树脂催化剂活性有较大的提高,其中以SnCl4为改性剂的效果最好,醋酸转化率由未改性的35%提高到70%左右。催化剂稳定性实验表明,随着反应次数的增加,醋酸转化率逐渐提高并趋于稳定,说明改性催化剂稳定性良好。     

Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂用于醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇联产乙醇

采用固定床反应器,研究共沉淀法制备的Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂用于醋酸仲丁酯催化加氢制备仲丁醇联产乙醇的催化性能,并考察反应温度、氢酯物质的量比、反应压力和空速对反应的影响。结果表明,Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂表现出优良的催化性能,在反应温度210℃、氢酯物质的量比15、反应压力4.0MPa和空速1.0h-1条件下,醋酸仲丁酯转化率大于99%,仲丁醇选择性大于99%,乙醇选择性大于97%。推测Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上醋酸仲丁酯加氢制备仲丁醇联产乙醇的反应网络,仲丁醇与乙醇的脱氢反应和脱水反应、烯烃饱和加氢反应和酯交换反应是该体系在Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂上存在的主要副反应。     

磷钼杂多酸催化合成醋酸正丁酯的研究

以磷钼杂多酸为催化剂,醋酸和正丁醇为原料,合成了醋酸正丁酯。探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明,最适宜的反应条件是:正丁醇用量为0 125mol,以苯为带水剂,磷钼杂多酸催化剂用量为1 0g,醇酸摩尔比为1∶1 8,反应时间2h,反应温度为95～100℃,醋酸正丁酯产率达97 6%。     

碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

活性炭固载磷钼钨杂多酸催化合成醋酸正丁酯

采用在80～90℃的水浴中蒸发水分的方法,用活性炭对磷钼钨杂多酸进行了固载。并利用所制备的活性炭固载型杂多酸催化剂,探讨了醋酸正丁酯的合成反应条件。结果表明,加入5ml环已烷作带水剂,采用醇酸的摩尔比为1∶1.1,即加入10ml冰醋酸和14.4ml正丁醇,使用1.0克该固载型催化剂,用分水装置,在回流条件下反应2小时,酯产率可达92.3%。所用的负载型杂多酸催化剂重复使用四次后,产率仍有74.4%。     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3的制备及催化合成乙酸丁酯

研究了以纳米复合固体超强酸SO24-/ZrO2-Al2O3为催化剂,正丁醇和乙酸为原料合成乙酸丁酯,并考察了影响反应的因素。结果表明,醇酸物质的摩尔比为1.5∶1,催化剂用量0.6 g,反应时间3.0 h,带水剂9 mL,反应温度140℃是最适宜的反应条件,其酯化率可达96.5%。     

微波辐射铈锆固溶体催化合成乙酸丁酯的研究

在微波辐射条件下,以铈锆固溶体为催化剂,用乙酸和丁醇为原料合成乙酸丁酯,考察了微波辐射功率、反应时间、催化剂用量、乙酸丁醇比等对乙酸转化率的影响,并与常规加热法进行了对比。所确定的最佳反应条件为:在中高火条件下,醇酸摩尔比为1∶1,加入Ce0.6Zr0.4O20.5 g,反应15 m in,此时乙酸的转化率为64.1%,比传统加热法(反应4 h,转化率62.2%)反应速度大大加快,且转化率高。