16,17α-环氧黄体酮的生物转化及产物的波谱学结构表征

利用林生毛霉对16,17α-环氧黄体酮进行生物转化,得到两个转化产物。利用IR、MS、2D NMR等波谱方法检测化合物结构,确证其分别为7α-羟基-16,17α-环氧黄体酮(2)和7α,20β-二羟基-16,17α-环氧黄体酮(3)。林生毛霉对16,17α-环氧黄体酮的羟基化作用主要发生在C-7α位。通过DEPT和1H-1H COSY,HSQC,HMBC等2D NMR技术对产物13C NMR数据进行了全归属,详细地解析了产物3的结构。     

WPA-TBP体系中多组份萃取行为的研究

为了了解湿法磷酸(WPA)中的H3PO4、杂质和水50℃时在磷酸三丁酯-煤油(TBP)体系中的萃取率和分配系数,以及TBP对WPA中各组分的选择性系数和水的协同萃取情况,针对WPA-TBP-煤油萃取体系,对酸中的主要组分H3PO4,H2O,TBP)、杂质在有机相的萃取率和杂质在水相、有机相的分配以及TBP对H3PO4、杂质的选择性和水的协同萃取进行了研究.结果表明,在WPA中H3PO4浓度在5%～75%P2O5,TBP对杂质的萃取能力顺序为:Al3+相似文献   

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

叶酸手性杂质的合成及结构确证

为控制叶酸的质量,本研究合成了叶酸的手性杂质D-叶酸.以D-谷氨酸钠、对硝基苯甲酰氯为原料,经缩合、氢化、水解得到N-(4-氨基苯甲酰)-D-谷氨酸,再与2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、1,1,3-三氯丙酮反应得到D-叶酸,纯度98％以上.并由比旋光度、HRMS、lR、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC和HMBC进行结构确证,可作为叶酸质量控制的杂质对照品.     

卡培他滨杂质的合成

以卡培他滨中间体(2R,3R,4R,5R)-2-(4-氨基-5-氟-2-氧嘧啶-(2H)-基)-5-甲基四氢呋喃-3,4-二乙酸酯(1)为起始原料制备出卡培他滨杂质(A、B、C、D).卡培他滨杂质A是由1在碱性条件下水解制备;卡培他滨杂质B是由杂质A在酸催化下脱氨制备;卡培他滨杂质C是由1先发生胺酰化和水解反应合成卡培他滨后再与三光气成环制备;卡培他滨杂质D是由1与三光气、3-甲基丁醇通过酰化反应与水解反应制备.杂质纯度均大于99.5％,杂质结构经1HNMR、13C NMR以及MS确证.     

丙泊酚杂质E与J的合成

以丙泊酚为原料,经过三氯化铁氧化、硼氢化钠还原两步反应得到了丙泊酚杂质E,收率73.5%。丙泊酚杂质J是由丙泊酚经氧化剂硝酸铈铵氧化得到,收率78.3%。目标化合物的结构经MS和~1H NMR确证。该合成方法简单,原料易得,操作简单,收率较高。     

叶酸有关物质H的合成制备

为控制叶酸的质量,本研究合成制备了叶酸欧洲药典(EP9.5)的有关物质H,(2S)-2-[4-[(4S)-4-[4-[[(2-氨基-4-氧代-1,4-二氢喋啶-6-基)-甲基]氨基]苯甲酰氨基]-4-羧基丁酰胺基]苯甲酰氨基]戊二酸。以叶酸,对氨基苯甲酰谷氨酸为原料,经缩合反应,得到杂质H粗品,再经制备色谱法分离,得到了纯度98%以上的杂质H,并由HRMS、1H NMR、13C NMR和DEPT-135进行结构确证,可作为叶酸质量控制的杂质对照品。     

24-表芸苔素内酯关键中间体合成及相关杂质分析

[目的](22E,24R)-5α-麦角甾-2,22-二烯-6-酮是制备甾醇类植物生长调节剂24-表芸苔素内酯过程中的关键中间体.报道了在其合成过程中,杂质(22E,24R)-5α-麦角甾-4,22-二烯-6-酮的发现及结构确定,并基于推测的杂质生成机理对其合成工艺进行了改进,降低了杂质含量.[方法]通过1H NMR、1...     

合成呋喃酚中主要副产物的分离与结构鉴定

为了探索和确证邻苯二酚路线合成呋喃酚的反应过程.分离了合成呋喃酚中的主要杂质,通过1H NMR和LC-MS确定其结构为4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚.推出了该反应可能的机理.采用异戊醇铝催化合成呋喃酚,收率达到79.88%,高于工业化装置的收率78.30%.     

国产J103H型甲烷化催化剂在抚顺乙烯装置上的应用

介绍了抚顺乙烯甲烷化系统工艺及运行状态,比较了美国的C13-4-04催化剂与国产J103H催化剂,结果显示：J103H催化剂性能指标达到生产要求。     

Orthophosphates and Diphosphates Containing Zinc and Copper and Zinc and Cobalt

Solid solutions of diphosphates of zinc and copper and of zinc and cobalt were synthesized from mixtures of pure diphosphates at temperatures up to 1000°C. Their X-ray diffractometry patterns varied continuously from one end member to the other. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCox(PO₄)2, with x = 0.4–1.6, were formed at temperatures up to 950°C; all exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Solid solutions of orthophosphates of composition Zn_3−xCu_x(PO₄)2 exhibited more-complex behavior. At 1000°C and copper contents of 20–80 mol%, a phase that is related to Cu₃(PO₄)2, termed here the "ε-phase," predominated. At 850°–950°C and in the region from 20 mol% to ∼33 mol% of copper, the solid solutions (the "η-phase") adopted the structure of graftonite. At 800°–900°C and 10–15 mol% of copper, the solid solutions exhibited a new structure (the "δ-phase"), which we found to be related to the mineral sarcopside. At temperatures 950°C, the solutions that contained 5–15 mol% of copper (the "β-phase") had the structure of β-Zn₃(PO₄)2, whereas at 800°–850°C, solutions with 5 mol% of copper (the "-phase") exhibited the structure of γ-Zn₃(PO₄)2. Attempts to synthesize Cu⁺ZnPO₄ and Cu⁺Cu²⁺Zn₃(PO₄)3 were unsuccessful.     

油气储运系统中油气的回收及腐蚀与防护问题

油气储运系统已经与保障国家经济的发展息息相关,介绍了油气储运系统中油气回收问题及腐蚀与防护问题,并提出了相应的解决措施。     

Gemini型表面活性剂结构性能与应用

Gemini型表面活性剂的结构和性质与传统的表面活性剂有很大的不同,例如Gemini型表面活性剂可以视为两个普通表面活性剂在亲水基或者靠近亲水基处由连接基团通过化学键连接而成;Gemini表面活性剂的C20值和cmc值都比传统表面活性剂的值要低很多。着重介绍了Gemini型表面活性剂的特性,结构与表面活性的关系以及应用。     

油气集输处理工艺及工艺流程

为了提高油田的生产效率,设计最佳的油气集输处理的工艺流程,更好地完成油气水分离处理的任务。对油气集输工艺技术进行优化,发挥高效油气水分离处理设备的优势,提高油气水处理的质量,保证油气集输工艺顺利实施,获得最佳的油田产量外输。     

科技创新与钢铁科技进步

建设创新型国家是我们中华民族的历史责任。“自主创新、重点突破、支撑发展、引领未来”的16字方针应当成为我们未来创新活动的指南。建设创新型国家把自主创新放在首位,并提出了引领未来的高标准要求。钢铁科技创新必须突出重点,抓住创新成果产业化这个关键,支撑起行业和国民经济的发展。     

石油与天然气地质与勘探开发措施

石油天然气的地质勘探开发目的是为了获得最佳的油气产能而进行的地质研究工作。石油天然气地质勘探工作具有非常重要的意义,通过地质勘探获得有价值的地层信息资料,对储层油气的显示进行评价和分析,确定具有工业开采价值,才能投入开发生产,为油田创造最佳的经济效益。     

油气管道及储运设施安全保障技术发展现状及展望

相比已经完善丰富的开采和勘探技术,油气的运输以及储存却仍然存在不足之处。我国对能源安全提出更加严格要求的同时,对区域经济的发展规划也有足够重视。因此,保障油气管道的安全则成为了我国能源安全战略的重中之重。在阐释油气管道现阶段在储运安全保障技术发展状况的基础上,分析了现存的问题及解决问题的手段,并指出未来可能使用的目标策略,为今后研究者提供一定程度上的借鉴经验。     

膜的污染和劣化及其防治对策

较为系统地介绍了膜污染和劣化的定义和特点,因膜污染和劣化而造成的膜性能变化,以及如何预防、减少或清除膜污染和劣化的一些通用方法。     

Gel permeation and thin-layer chromatographic characterization and solution properties of butadiene and styrene homopolymers and copolymers

Gel permeation chromatographic (GPC) and thin-layer chromatographic (TLC) studies of polystyrene, polybutadienes (BR), and their copolymers (SBR) have been carried out. GPC primarily separates them on the basis of molecular size, and TLC, on the basis of composition. Methods of obtaining absolute molecular weight distributions for BR and SBR based upon variations of the Strasbourg Universal Calibration procedure are described. In particular, [η]–M relationships in both the GPC solvent (THF) and in a second solvent (toluene) were used; in addition, results of statistical mechanical calculations for \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\overline {s^2 }$\end{document} (based on the assumption of negligible steric hindrance and freely rotating bonds) were applied. An experimental comparison of these methods was carried out, and use of the [η]–M relationships for both solvents was found to give satisfactory results. The predictions of the statistical theory were too low. A detailed study of polymer–solvent–gel interaction in the GPC unit was made through investigation of ternary phase equilibrium in the (polystyrene)–THF–(polymer) system. The polymers studied included BR and SBR with varying styrene contents. Experimental techniques for TLC separations of BR, SBR, and polystyrene according to the composition are described.