4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

除草剂甲基二磺隆的合成

该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。     

1,2,3-三氮唑的合成工艺研究

以对甲苯磺酰肼为原料合成 1,2 ,3 三氮唑。研究了各种工艺条件对收率的影响 ,获得了较佳合成工艺 :用苯作溶剂 ,对甲苯磺酰氯与水合肼配比为 1∶2 (mol) ,在 60～ 70℃下进行缩合反应制得对甲苯磺酰肼 ,收率为 80 6% ;对甲苯磺酰肼与乙二醛以配比 1∶2 7(mol)反应后 ,通入定量的氨气进行环合反应生成 1,2 ,3 三氮唑 ,收率达 66 8%     

N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺研究

文章对N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺进行研究,以间氨基苯酚,对甲基苯磺酰异氰酸酯及对甲苯磺酰氯为原料,连续进行两步反应,确定最优合成条件,其产品纯度可达99%以上。     

炔基苯基高碘盐的合成与应用

芳基乙炔与羟基对甲苯磺酰氧基碘苯在分子筛催化下反应,生成苯乙炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率44%-49%。1-三甲基硅基炔与亚碘酰苯在三氟化硼乙醚溶液中反应,经对甲苯磺酸钠水溶液处理后,得炔基对甲苯磺酰氧基碘苯,产率46%-65%。     

对甲苯磺酰甲基异腈的稳定性研究

研究对甲苯磺酰甲基异腈在酸性、碱性条件及受热时的稳定性。考察对甲苯磺酰甲基异腈在温度20℃和50℃、p H在1~14范围内的稳定性;采用DSC评价甲苯磺酰甲基异腈的热稳定性。结果表明:对甲苯磺酰甲基异腈在无机碱和有机碱中均发生离解,生成-Tos基团和甲酰胺基;在酸性溶液中离解变质并发生一定聚合反应;在109.5℃吸热57.73 J/g,114.2℃发生热分解释放热量667.7 J/g。     

新型脱氢松香酰肼基硫脲的研究

以松香改性产品脱氢枞胺为原料,乙醚为溶剂,在-10～40℃下与二硫化碳(CS2)、N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)作用,合成脱氢松香异硫氰酸酯,最高产率为84.1%。然后以对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、水合肼为原料,四氢呋喃为溶剂,在10～15℃下分别合成对甲苯磺酰肼(最高产率91.9%)和苯磺酰肼(最高产率96%)。最后,松香异硫氰酸酯分别与对甲苯磺酰肼、苯磺酰肼反应,乙醇为溶剂,于60～80℃条件下回流搅拌,合成了対甲苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲和苯磺酰肼基脱氢枞氨基硫脲,最大收率均大于60%。所合成的化合物经红外光谱、核磁共振谱等表征分析,证实是一种未见报道的新化合物。     

合成对甲苯磺酰甲基异腈后处理的研究

对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢氧化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入２．６ｍｏｌ氢氧化钠配成质量分数为０．０７至质量分数０．１０的水溶液的较佳操作量,同时指出了处理温度对最终产品的影响     

合成对甲苯磺酰甲基异腈后处理的研究

对以二氯甲烷为溶剂合成对甲苯磺酰甲基异腈的后处理过程中,氢化钠的用量进行了初步研究,提出了对应于每摩尔对甲苯磺酰甲基甲酰胺的投料量,需加入２．６ｍｏｌ氢氧化钠配成质量分数为０．０７至质量分数０．１０的水溶液的较佳操作量,同时指出了处理温度对最终产品的影响。     

聚乙二醇中合成对甲苯磺酰腙衍生物的研究

探讨了对甲苯磺酰肼与某种含苯环的酮醛类化合物,以无毒且可回收利用的聚乙二醇取代污染性较大的甲醇为溶剂发生反应,用于合成对甲苯磺酰腙衍生物,以及在不同温度时该反应的反应情况和绿色溶剂的重复使用效果。研究结果表明:该反应在70℃下在聚乙二醇中进行,合成对甲苯磺酰腙衍生物,与用甲醇做溶剂相比,在反应时间上并无太大差异,且由于聚乙二醇的无毒以及可回收性,使得该反应更加绿色环保且节约成本。此外,在70℃的反应温度下,该反应显然更高效,且溶剂重复使用4次效果变化不大。     

对甲苯磺酸催化合成全氟烷基乙基丙烯酸酯

以对甲苯磺酸为催化剂 ,多氟醇和丙烯酸为原料合成全氟烷基乙基丙烯酸酯。正交实验表明 :酸醇摩尔比 2∶ 1～ 2 .5∶ 1 ,催化剂用量 1 0 % ,反应时间 9h,苯为溶剂是最佳反应条件 ,其酯化产率达到 84.6%     

A Primary Method for the Determination of Hydroxyl Value of Polyols by Fourier Transform Mid-Infrared Spectroscopy

A primary Fourier transform infrared (FTIR) method was developed to determine the hydroxyl value (OHV) of polyols produced from edible oils. The method is a modification of American Society for Testing and Materials 1899‐08, using toluene as the solvent to dissolve the sample and to carry the reactive reagent p‐toluenesulfonyl isocyanate (TSI). TSI reacts with OH groups to produce a carbamate, a functional group that can be measured spectrally between ~1780 and 1690 cm^?1 in the differential spectrum that is obtained from spectra collected before and after the reaction. Commercially available 1‐nonanol, which has a defined OHV, is used to develop a calibration. The OHV for a variety of 1° and 2° alcohols, as well as petrochemical and lipid‐based polyols, were then measured to evaluate the performance of the method and to assess the effects of moisture on the results. The FTIR OHV were in accord with the results obtained by AOCS method Cd 13‐60 and were demonstrated to be unaffected by the presence of moisture in the sample. The new TSI‐FTIR method is simpler, much faster (~10 min), and more reproducible and accurate than the AOCS OHV titrimetric methods and is not affected by carboxylic acids, amines or moisture.     

对甲苯磺酸催化合成己酸异戊酯

对甲苯磺酸作为己酸和异戊醇的酯化催化剂 ,性能优于硫酸 ,探讨并找到了其较好的反应条件 ,酯化率可达98.0 3%。     

3-苯氧基-2-羟丙基甲基丙烯酸酯的合成与表征

由苯酚、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸为主原料 ,通过两步反应制得了 3- (苯氧基 ) - 2 -羟丙基甲基丙烯酸酯。主要考察了催化剂、原料摩尔比、反应时间、溶剂等对产品收率的影响。结果表明 :第一步反应中 ,以聚乙二醇为催化剂 ,以二氯甲烷为溶剂 ,溶剂回流温度下反应 ,n(酚 )∶n(环氧氯丙烷 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶ 3∶ 3,反应时间 9h,产率达 86.7% ,在第二步反应中 ,以十六烷基三甲基溴化铵作催化剂 ,以甲苯为溶剂 ,在溶剂回流温度下反应得到最终产品。通过柱层分离得到了纯品 ,经 EA、IR分析和 TLC分析 ,证实了其结构     

氟双相体系中甲苯硝化反应的研究

以全氟己烯(PFH)为氟溶剂,混酸为硝化剂,在氟双相体系中对甲苯进行硝化。实验表明:在反应温度为50℃,n(甲苯)∶n(硝酸)=1∶1.05,m(全氟己烯)∶m(甲苯)=1∶1.8,反应时间为4h,甲苯的转化率达99.5%,产品硝基甲苯总质量分数为98.3%,邻对位异构体质量比为1.51,硫酸、氟溶剂很容易通过相分离而得到回收利用。     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

乙二醇单乙醚醋酸酯的合成工艺改进研究

介绍了以乙二醇单乙醚和醋酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙二醇单乙醚醋酸酯的改进工艺。探讨了催化剂、溶剂、反应温度、物料比这几个因素对反应产率的影响。结果表明,最佳反应条件:催化剂对甲苯磺酸∶乙二醇单乙醚=1∶25(摩尔比),溶剂为甲苯,乙二醇单乙醚∶醋酸=1∶1.2(摩尔比),最佳反应温度为150~165℃,反应时间为3 h,采用套用工艺最终得产率95.1%。该工艺步骤简单,生产设备投资低,具有较强的技术优势,易于工业化。     

草酸二丁酯的催化合成

以草酸和正丁醇为原料，分别采用不同催化剂——对甲苯磺酸和强酸性阳离子交换树脂合成草酸二丁酯，用正交实验法研究了两种催化剂对该反应的催化性能；确定了各自的最佳合成条件。以对甲苯磺酸为催化剂，在醇酸比为4：1，催化剂用量15％，回流分水1h，以苯为带水剂的反应条件下，酯收率达83．6％；以强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在醇酸比3：1，催化剂用量10％，回流分水1．5h，以甲苯为带水剂的反应条件下，酯收率达89．5％，且催化剂可重复使用。     

Simplifying the Process of Microalgal Biodiesel Production Through In Situ Transesterification Technology

Crop-based biofuels, including biodiesel, has sparked international concerns during recent years. Microalgae have been strongly advocated as the most promising substitute for oil crops. However, the commercialization of microalgal biodiesel is hindered by the high costs of feedstock and conventional production processes. This paper elucidates a simplified, scalable production process under conditions of least energetic demand, which integrates oil extraction and conversion into one step through in situ transesterification. Introducing a co-solvent is the key to success. Criteria for co-solvents applicable to the microalgal biodiesel industry are proposed. The overall biodiesel yield (OBY) of Spirulina was determined for benchmarking purposes, using the Bligh and Dyer protocol for oil extraction, and transesterification with potassium hydroxide. The performance in in situ transesterification of the selected co-solvents toluene, dichloromethane and diethyl ether, as well as the solvent combinations petroleum ether/toluene, toluene/methanol and dichloromethane/methanol, was evaluated by OBY. Among all the co-solvents tested, the toluene/methanol system, 2:1 by volume ratio, demonstrated the highest efficiency, achieving a biodiesel yield of 76% of the OBY for the first in situ transesterification cycle and 10% for the second in situ transesterification cycle.