化合物[NH_3CH_2CH_2NH_3][CuCl_4]的热稳定性及其分解动力学研究

利用液相法合成了[NH3CH2CH2NH3][CuCl4],并对化合物的热稳定性、热分解及其动力学进行了研究。采用TG-DTG技术研究化合物[NH3CH2CH2NH3][CuCl4]的热分解,并应用微分法（Achar法）、Coast-Redfern法、Kissinger法、Ozawa法对非等温动力学数据进行处理,发现晶体的第一步分解是二维扩散反应,n=2,机理函数积分形式g（α）=[1-（1-α）1/2]2和微分形式f（α）=（1-α）1/2[1-（1-α）1/2]-1,表观活化能Ea=192.56 kJ.mol-1,指前因子A=2.13×1016s-1。标题化合物的第二步分解是化学反应,机理函数积分形式g（α）=（1-α）-1-1和微分形式f（α）=（1-α）2,表观活化能Ea=164.70 kJ.mol-1,指前因子A=2.90×1012s-1。     

化学镀金液

化学镀金液包括一种水溶性金化合物、配位剂、一种醛类化合物和R1-NH-C2H4-NH-R2或（CH2-NH-C2H4-NH-CH2）N-R1胺类化合物。R1至R4表示-OH,-CH3,-CH2OH,-C2H4OH,-CH2N（CH3）2,-CH2NH（CH2OH）,-CH2NH（C2H4OH）,-C2H4NH（CH2OH）,-C2H4NH（C2H4OH）,     

晶体化合物(n-C_(12)H_(25)NH_3)_2CdCl_4(s)的制备及热化学研究

用水热合成法合成了晶体化合物(n-C12H25NH3)2Cd Cl4(s);根据热化学原理计算了化合物(n-C12H25NH3)2Cd Cl4(s)的晶格能为889.81 k J·mol-1。利用等温溶解-反应热量计,得到了该化合物的标准的摩尔焓:[(n-C12H25NH3)2Cd Cl4,s]=-(1836.23±7.95)k J·mol-1。     

抗炎药物分子诱导铁羰基化合物释放一氧化碳研究

通过Fe3(CO)12和1-巯基甘油反应合成了一种二铁羰基化合物[Fe2{μ-SCH2CH(OH) CH2(OH)}2(CO)6]。进一步通过红外光谱技术研究了该化合物在抗炎药物分子作用下的一氧化碳释放性能,结果表明含羧基抗炎药物可以作为有效的取代试剂与铁羰基化合物作用,诱导其分解释放一氧化碳(CO),可以作为潜在的一氧化碳释放分子(CORMs)。对一氧化碳释放反应进行动力学分析表明该过程符合一级反应动力学,而且反应速率与抗炎药物的结构密切相关。     

低膨胀铁红花釉的制备

以锂长石、骨灰、三氧化二铁、煅烧滑石等原料,从低膨胀铁红花釉制备工艺研究入手,探讨了骨灰含量和工艺条件对釉面质量的影响,结合XRD和热膨胀系数分析,研制出适合低膨胀耐热陶瓷坯体的低膨胀铁红花釉。研究结果表明:当配方组成中骨灰含量12%左右,釉面厚度在0.5~0.8mm,在1260℃并保温时间在30~40min时,可以获得分布均匀、大小适中的釉面结晶效果。从XRD和膨胀系数分析可知,由于样品中有含锂化合物、钙长石和α-Fe2O3晶体的析出,赋予了样品具有低膨胀且釉面呈现红斑效果。     

铁碘共掺杂纳米TiO2光催化降解水中土霉素的研究

以钛酸四丁酯( CH3(CH2)3O)4Ti为钛源,碘酸HIO3和硝酸铁Fe(NO3)3· 9H2O为改性剂,采用溶胶-凝胶法合成了铁碘共掺杂纳米TiO2催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重-差热(TG-DTG)、紫外可见光谱( UV-Vis)对其结构进行了表征.结果表明,当焙烧温度为400℃时,Fe/I- Ti...     

2,3—二硝基甲苯的合成

众所周知 ,硝基化合物是一类强致癌物 ,在进行有关其毒性和降解的研究中 ,需用到 2 ,3-二硝基甲苯。在参考了国内外有关文献 [1,2 ] 的基础上 ,我们设计了以邻甲基苯胺为起始原料 ,先经过硝化反应得到 2 -甲基 - 6-硝基苯胺 ,再经重氮化和 Sandmeyer反应 ,用硝基置换重氮盐基 ,从而得到 2 ,3-二硝基甲苯这个目标产物。用本文提供的方法 ,既方便又可较大规模的来合成目标产物 ,且产率较高。基本反应式如下 :CH3NH2( CH3CO) 2 O CH3NHCOCH3HNO3　　NO2CH3NHCOCH3HClH2 ONO2CH3NH2Na NO2H2 SO4NO2CH3N 2 .HSO- 4亚硫酸高…     

高耐蚀性锌铁低磷三元合金电镀工艺的开发与研究 第一部分──电镀工艺及镀层、镀液性能

开发了一种锌铁低磷三元合金电镀工艺,镀液组成及工艺条件为:ZnCl270~100g/L,KCl160~200g/L,CH3COONa5~40g/L,CH3COOH2~10mL/L,FeCl25~10g/L,稳定剂5~30g/L,含磷细化剂0.5~20.0g/L,光亮剂15~25mL/L,室温,pH2.5~4.0,电流密度0.5~2.0A/dm2。测试了镀液的深镀能力、光亮电流密度范围、缓蚀效果及耐老化性能。以热震法和弯曲法测试了镀层的结合力,采用扫描电镜和透射电镜分析了镀层的微观形貌。通过在5%(质量分数)NaCl溶液中的极化曲线测量以及中性盐雾试验,考察了镀层的耐蚀性。该新型锌铁磷三元合金工艺成本低、稳定,镀层耐热冲击和耐腐蚀的性能优良。     

Keggin型配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠,磷酸为原料合成母体酸,以六氢吡啶为有机配体合成了有机/无机电荷转移配合物[(CH2)5NH2]3PMo12O40.通过IR、XRD、TG-DTA和元素分析进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的[(CH2)5NH2]3PMo12O40杂多酸哌啶盐应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应...     

掺铁纳米TiO2光催化降解乐果的实验研究

以钛酸四丁酯[CH3(CH2)3O]4Ti]为钛源,硝酸铁[Fe(NO3)3×9H2O]为改性剂,采用溶胶-凝胶法合成了掺铁纳米TiO2催化剂. 纳米TiO2的最佳掺铁量为0.05%,最佳煅烧温度为500℃. 采用X射线衍射、热重-差热、紫外-可见光谱对其结构进行了表征. 结果表明,500℃时煅烧的掺铁0.05%的TiO2为锐钛矿型,晶粒粒径为17.5 nm,其光谱吸收边带发生了红移,吸收强度增大. 对50 mg/L氧化乐果溶液的光催化降解实验表明,当光催化剂的最佳用量为0.2 g/L、溶液pH为8.6时,250 W高压汞灯照射2.5 h,乐果的降解率达到了85.23%,降解反应符合一级动力学方程.     

合成氨联产甲醇现状及发展

合成氨联产甲醇可以提高原料气的利用率，降低产品成本，增加企业经济效益。本文从醇氨比、造气、变换气、脱碳、合成气脱硫、甲醇合成塔内件设计、甲醇精馏塔和精馏流程、弛放气脱醇等方面探讨了合成氨联产甲醇的发展现状及存在的问题，并介绍了联醇生产中新的并联工艺及联醇生产串联甲烷化的双甲流程。     

Cu~(2+)-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2∶0.5,在60℃水浴中搅拌反应2 h,得到产率为92.46%的赖氨酸铜螯合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、X射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螯合物的组成为Cu[NH3Cl(CH2)4CHNH2COO]2.2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3.23×105。     

选择性催化还原NOx的反应机理研究

选择性催化还原法（SCR）脱除NOx具有较高的效率,是目前工业中应用最广泛的工艺。催化还原NOx的反应过程相当复杂。概括了H₂、CO、烃类、NH₃和尿素等作为还原剂选择性催化还原氮氧化物的各种反应机理,详细论述了催化还原过程中形成的中间体,如亚硝基甲烷、烯醇式物质[CH₂=O)、NO₂［NH₄+］₂、NO_y、C_xH_yO_zN、C_xH_yO_z、NO⁺、NCO或C_tH_xO_yN_z等,并讨论了催化剂和载体表面上的氧空缺和活性中心对SCR的影响，展望了这一领域的研究方向。     

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。     

铼基电镀铂工艺研究

以热表面电离质谱计用铼带为基底材料,对比了多种电镀铂体系。结果表明,磷酸盐体系电镀效果最好。分析了各种工艺参数对镀层质量的影响,确定了铼基电镀铂的最佳工艺条件为:H2PtCl6(以Pt计)0.2g/L,(NH4)2HPO440g/L,Na2HPO4140g/L,十二烷基磺酸钠0.01g/L,温度85°C,阴极电流密度4A/dm2,电镀时间20min。适当的真空热处理有助于获得光亮平整、结合力良好的镀层。X射线能谱分析表明,铂镀层厚度可达微米级。     

间接法测定异丙胺-氨物系汽液平衡

利用自行设计装置，对异丙胺－氨物系在３０℃，４０℃，５０℃，６０℃温度下的ＰＶＴ和二组分的加料量进行了实验测定，利用间接推算法对这个物系的恒温数据进行了推算，推算结果通过了Ｈｅｒｉｎｇｔｏｎ法的热力学一致性校验。     

乙二胺体系铝镧MCM-41介孔分子筛的合成、表征及在乙氧基化反应中的催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,乙二胺为碱性介质,当n(TEOS)∶n(NaAlO2)(或LaCl3)∶n(CTAB)∶n(H2NCH2CH2NH2)∶n(H2O)=1∶X∶0 12(或0 14)∶3 5(或8 0)∶130,其中X=0 1,0 05,0 033时,水热法合成了硅铝(硅镧)摩尔比为10、20和30的Al MCM 41和La MCM 41介孔分子筛。通过XRD、IR、NH3 TPD吸附脱附、BET及CCl4吸附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征。将Al MCM 41和La MCM 41分子筛分别用于催化乙氧基化反应,研究结果表明,Al MCM 41的催化活性高于La MCM 41,当Al MCM 41用量为正辛醇质量的3%,反应温度为120℃,反应压力0 2MPa,n(正辛醇)∶n(环氧乙烷)=1∶2时,正辛醇聚氧乙烯醚产品的收率达85%。     

二乙三胺五乙酸的合成

以氰化钠、甲醛及二乙三胺为原料合成了二乙三胺五乙酸。适宜的工艺条件为：反应温度95℃,空气流量0．5 L/min,n_(二乙三胺)∶n_(氰化钠)∶n_(甲醛)=1∶5．1∶5．25(物质的量比)；优选盐酸为酸化试剂,pH =1．2～1．9,合成液中二乙三胺五钠盐的最佳质量分数为20%,二乙三胺五钠盐的酸化收率达到80%。此工艺条件温和、易控。     

水溶性C_(60)-2-氨基乙磺酸衍生物的合成及其清除羟基自由基(·OH)的活性

C60与过量2-氨基乙磺酸在甲苯及乙醇/水两相体系中反应,产物经稀盐酸酸化得标题化合物(加成度4),产率为28%(按加入的C_(60)计算).C_(60)-2-氨基乙磺酸的结构为~1HNMR、~(13)CNMR、IR、FAB-MS和元素分析所证实.用化学发光法检测了C_(60)-2-氨基乙磺酸对Fenton反应产生的羟基自由基·OH的清除效果,C_(60)-2-氨基乙磺酸能有效地清除·OH,其半抑制浓度为0.61×10~(-4) mol/L,在浓度为2.96×10~(-4) mol/L时,清除效率可达88.85%.