衍生化气相色谱法分析N.N‘—双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂，在催化剂在的作用下，Ｎ．Ｎ‘－双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷，采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量，以此计算Ｎ．Ｎ’－双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究，对本方法的准确精密度进行考查，相对误差〈２．５％、变异系数〈１．０％，认为方法准确简便可行。     

硅脲发展现状

本文叙述了六甲基二硅氮烷和Ｎ，Ｎ＇－双（三甲基甲硅烷基）脲（简称硅脲）的制备方法和应用。     

含酰胺基硅树脂的制备

分别以4种二元羧酸酯和γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷为原料、甲醇钠为催化剂,通过酰胺化反应制备了8种含酰胺基的硅化合物;以苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷为原料,稀盐酸为催化剂,通过水解缩聚反应制备了甲基苯基硅树脂预聚体;再将含酰胺基的硅化合物与硅树脂预聚体反应,制备了含酰胺基的硅树脂。实验发现,含酰胺基硅化合物的引入能有效提高硅树脂的耐油性、耐溶剂性及硬度;尤其是加入10%的N,N’-双[3-(二乙氧基甲基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3c)或N,N’-双[3-(三乙氧基硅基)丙基]对苯二甲酰二胺(化合物3d)的硅树脂,其室温耐油性、200℃耐油性分别从未改性硅树脂的7天和24 h提高到160天以上和400 h以上,耐溶剂(石油醚或二甲苯)性及硬度分别从未改性硅树脂的18 h和4H提高到3 000 h和8H。     

硅脲发展现状

本文叙述了六甲基二硅氮烷和Ｎ，Ｎ＇一双（三甲基甲硅烷基）脲（简称硅脲）的制备方法和应用。     

N—硅丙基—N—甲酰基苯胺衍生物的合成和生物活性研究

本文研究了氯丙基硅烷和取代苯胺在二甲基甲酰胺中，有乙醇钠存在下的反应，合成了８种新的Ｎ－硅丙基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物和２个Ｎ－硅丙基－１，２，４－三氮唑和咪唑化合物。所得化合物均通过元素分析、ＩＲ和ＨＮＭＲ确证了结构。其中８个新化合物进行了杀菌活性和除草活性的测定。结果表明，它们的杀菌活性与相应的Ｎ－硅甲基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物同级。     

N－硅丙基－N－甲酰基苯胺衍生物的合成和生物活性研究

本文研究了氯丙基硅烷和取代苯胺在二甲基甲酰胺中，有乙醇钠存在下的反应，合成了８种新的Ｎ－硅丙基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物和２个Ｎ－硅丙基－１，２，４－三氮唑和咪唑化合物。所得化合物均通过元素分析、ＩＲ和￣１ＨＮＭＲ确证了结构。其中８个新化合物进行了杀菌活性和除草活性的测定。结果表明，它们的杀菌活性与相应的Ｎ－硅甲基－Ｎ－甲酰基苯胺衍生物同级。     

氨烷基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷,烯丙基氯和乙二胺为原料,经过硅氢加成反应,醇解反应和胺化反应,合成了四种Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基烷氧硅烷,并用元素分析和ＩＲ进行了表征。     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)的合成及表征

采用三甲基硅氧烷及六甲基二硅氮烷与丙烯醇反应制得烯丙氧基三甲基硅烷(ATMS),对比二种方法得知用六甲基二硅氮烷制备时操作更加方便,产率可达到100%;再从ATMS出发,经硅氢加成,醇解生成1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS),反应简单,安全,产率为90%。通过红外和核磁对各段产物进行表征,基本符合设想。     

硅烷化技术在制药上的应用

介绍了三甲基氯硅烷，N，N′－双三甲基硅脲等几种常用的硅烷化试剂，举例介绍了氨苄西林、头孢菌素衍生物的合成以及硅烷化技术在药物合成上的应用。     

甲基二氯硅烷的化学反应及其综合利用

简述了甲基二氯硅烷的硅氢化反应、热缩合反应、水解反应和醇解反应，及其重要反应产物甲基氯丙基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基三氟丙基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、甲基含氢环体和含氢硅油的制备和应用。     

N′β′—氨乙基—N—β—氨乙基氨烃基烷氧基硅烷的研究

将二乙烯三胺分别与五种氯烯基烷氧基硅烷反应，合成了Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三乙氧基硅烷和Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－α氨甲基三乙氧基硅烷五种偶联剂，并用元素分析，ＩＲ作了表征。它们不仅是制备织物柔     

双-三甲基硅脲(BSU)的合成

双┐三甲基硅脲（ＢＳＵ）的合成郭春（沈阳药科大学制药系，沈阳１１００１５）双－三甲基硅脲（ＢＳＵ），系一种新型保护基试剂，可用于各种有机结构中的—ＯＨ，—ＳＨ，—ＮＨ２的保护与活化。采用ＢＳＵ为保护基具有反应条件温和，操作简便，收率高，易脱去等优点。...     

衍生化气相色谱法分析N.N''''-双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂,在催化剂的作用下,N.N′-双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷,采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量,以此计算N.N′-双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究,对本方法的准确度和精密度进行考查,相对误差<2.5％、变异系数<1.0％,认为方法准确简便可行。     

加成法合成3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷

以甲基二氯硅烷和甲醇为原料,采用气-液相反应法合成出甲基二甲氧基硅烷;然后,将甲基二甲氧基硅烷与3,3,3-三氟丙烯在铂催化剂作用下进行硅氢加成反应,得到3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷。考察了原料配比、填料种类等因素对醇解反应的影响以及铂催化剂的种类、用量、反应温度等对加成反应的影响。结果表明,最优合成条件为:在醇解反应中,甲基二氯硅烷与甲醇的量之比为1∶1·8、醇解温度50℃、甲醇滴加速度2mL/min、N2流量80mL/min,在此条件下,甲基二甲氧基硅烷的收率为86%;在加成反应中,采用自制的铂催化剂,当铂催化剂与甲基二甲氧基硅烷的量之比为3·0×10-4∶1、反应温度为120℃时,3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率达90%。此法可有效提高3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷的收率。     

N,N′-双(三甲基甲硅基)脲的合成

本文主要研究了以三甲基氯硅烷为原料制备N,N′双(三甲基甲硅基)脲,对催化剂种类、反应温度和原料摩尔比等工艺条件进行了探讨及优化。在本文的最佳条件下,N,N′双(三甲基甲硅基)脲的收率按三甲基氯硅烷计可达57%。     

氨烷基硅烷偶联剂的合成

以甲基二氯硅烷、烯丙基氯和乙二胺为原料,经过硅氢加成反应、醇解反应和胺化反应,合成了四种Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基烷氧基硅烷,并用元素分析和ＩＲ进行了表征。     

N′-β′-氨乙基-N-β-氨乙基氨烃基烷氧基硅烷的研究

将二乙烯三胺分别与五种氯烃基烷氧基硅烷反应,合成了Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基甲基二乙氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三甲氧基硅烷、Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－γ－氨丙基三乙氧基硅烷和Ｎ′－β′－氨乙基－Ｎ－β－氨乙基－α－氨甲基三乙氧基硅烷五种偶联剂,并用元素分析、ＩＲ作了表征。它们不仅是制备织物柔软剂的原料,而且是制备硅树脂固胰酶载体的原料     

巯烃基硅烷偶联剂的合成

将硫脲分别为5种氯烃基烷氧基硅烷反应，再通入NH3，合成出γ-巯丙基三乙氧基硅烷，γ－巯丙基三甲氧基硅烷，γ－巯丙基甲基二乙氧基硅烷，γ－巯丙基甲基二甲氧基硅烷和α－巯甲基三乙氧基硅烷并用元素分析，IR作了表征，将其与D4共聚制成含巯基的阳离子型硅乳，可用作真丝织物的防缩防皱整理剂。     

六甲基二硅脲的合成试验

以六甲基二硅氨烷、悄素为原料合成了六甲基二硅脲,通过实验确定了反应的适宜条件,收率≥９６％。     

三苯基硅醇的合成研究

研究了原料配比、缩合反应时间、缩合反应温度等因素对产品收率的影响,得到的优化反应条件为：溴苯与镁粉的物质的量比为1：1．1。二苯基二氯硅烷的用量为溴苯的0．8倍,缩合反应时间为3h,缩合反应温度为45—50℃,三苯基硅醇收率稳定在74．57％以上,质量分数大于98％,并用红外光谱对产品进行了验证。