Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

改性片麻岩催化合成羟基酯的研究

以乳酸与醇的酯化反应、酒石酸与醇的酯化反应及羧酸与环氧氯丙烷得开环酯化反应为模型反应 ,研究了改性片麻岩作为催化剂对上述反应的催化性能。在n (羧酸 )∶n(醇 ) =1 0∶5 2的条件下发生酯化反应 ,羧酸转化率不低于 90 % ,而且基本不发生羟基酸分子间的酯化反应。改性片麻岩对羧酸的酯化反应具有催化作用 ,而且副反应少 ,易于分离 ,无环境污染     

五釜工艺聚酯工业装置的稳态模拟

针对大型连续PTA直接酯化法PET工艺过程装置,以Aspen Plus和Polymers Plus为模型开发工具,建立了以反应和传质过程机理为基础的稳态模型。结果表明:该模型中包括了酯化反应、缩聚反应、二甘醇生成反应、链降解反应和乙醛生成等主副反应,且考虑了端羧基对酯化反应的自催化效应;更重要的是模型考虑了酯化阶段PTA在酯化反应器中的溶解过程和终缩聚阶段小分子的脱挥,并建立了小分子脱挥的传质系数与缩聚反应器内聚合度、黏度、温度和搅拌器转速等的关联;在此模型基础上模拟研究了第一酯化反应操作温度对各反应器出口指标的影响,指出酯化段的酯化率有一个适宜的控制范围。     

Span 80与甲基丙烯酸酯化反应制备反应性乳化剂的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行甲基丙烯酸(MA)和Span 80的酯化反应,合成反应性乳化剂Span 80甲基丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(MA)∶n(Span 80)=0.31∶1∶1、m(S)∶m(MA)=0.92∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为28.82 kJ/mol。     

高性能酯化大单体的制备

采用直接酯化法为合成方法,从催化剂种类和用量、酸/醇摩尔比、反应时间和温度、带水剂种类等影响酯化反应的关键因素入手,研究了它们对酯化反应酯化率和双键损失率的影响规律,合成了酯化率大于95%、双键损失率低于2%的高性能酯化大单体。酯化前和酯化后的样品经过了红外表征。     

酯化反应的工业化生产研究进展

有机羧酸酯是一类应用广泛的化工产品,其主要通过酸与醇的酯化反应来合成。酯化反应的基础研究主要集中开发高性能、环境友好的催化剂,然而,被报道的高效催化剂很少实现了工业化。文章从工业化的角度分析了酯化反应,探讨酯化反应中的基础研究与工业生产的关系,并对今后酯化反应的研究方向进行了展望以期更多高效催化剂可以应用于工业生产中。     

环己烷辅助超临界CO2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO₂流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明：环己烷有助于改善超临界CO₂对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

环己烷辅助超临界CO_2流体制备淀粉酯

利用环己烷等助剂辅助超临界CO_2流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明:环己烷有助于改善超临界CO_2对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。     

绿色环保增塑剂柠檬酸三正丁酯的催化合成

在固体催化剂氨基磺酸的催化作用下研究了柠檬酸三正丁酯(TBC)的酯化反应,讨论了原料配比、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,并用GC/MS对酯化后反应产物进行了检测分析。结果表明,氨基磺酸对酯化反应具有良好的催化活性,用它作催化剂合成TBC的最佳条件为:酸与醇的摩尔比为1∶3.8,催化剂用量2.75%,反应时间1.5 h,反应温度116~160℃,酯化率高达98%。     

聚酯生产中酯化反应的生产优化控制

酯化反应是聚酯生产中的第一道化学反应,它的反应好坏决定着最终聚酯产品中的一些重要品质指标。通过对酯化反应过程的分析,找出酯化反应的影响因素,如n(EG)/n(PTA)、酯化反应温度、回流EG的调节、压力、停留时间、酯化率的反向调节等,根据这些反应影响因素的特点,分别制定优化方案,就可以得出整个酯化反应的优化方案。     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

间氨基苯甲酸甲酯(乙酯)合成工艺的改进

采用间氨基苯甲酸与甲醇(乙醇)直接酯化法合成目标产物,重点研究了催化剂种类、催化剂用量、反应时间等条件对酯化反应的影响。研究表明,本反应的合适催化剂是浓硫酸,在催化剂用量为间氨基苯甲酸用量的1.5倍、反应时间为8 h的条件下,酯化反应收率达到最大值(甲酯化收率97.5%,乙酯化收率98.3%)。气相色谱测定含量在98%以上。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸苄酯的研究

以苄醇和冰醋酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,合成了乙酸苄酯。研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了最佳工艺条件:n(冰醋酸)∶n(苄醇)=1∶6,酯化时间4.5 h,酯化温度40℃,DBSA用量为冰醋酸物质的量的3%时酯化率最高可达78.39%。     

十二烷基苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

以异戊醇和乙酸为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂,采用正交试验方法合成了乙酸异戊酯.研究了物料比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响.确定了最佳的工艺条件为:n(酸)∶n(醇)=1∶4、催化剂用量为酸物质的量的5％、反应温度45℃、反应时间为4h,其酯化率最高可达81.57％.     

二羟乙基己二酰胺油酸酯的制备与表征

用乙醇胺和己二酸二甲酯反应生成了中间体二羟乙基己二酰胺,当n(乙醇胺)∶n(己二酸二甲酯)=2时,收率95.2%。再将中间体与油酸进行酯化反应合成了具有润滑性能的二羟乙基己二酰胺油酸酯。合成的酯具有优良的热稳定性能、低挥发性、较低的毒性和良好的生物降解性,可成为环境友好型润滑剂。比较了酯化率和产品最终颜色,探讨了反应时间、反应温度对油酸酯化率的影响,优化了二羟乙基己二酰胺油酸酯合成条件:在吸水剂分子筛存在下,醇酸摩尔比为1∶2.2,反应时间为4 h,反应温度为125℃条件下,重复试验油酸的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上。     

Synthesis of bis(2-butoxyethyl) sebacate catalyzed by HZSM-5

以癸二酸和乙二醇单丁醚为原料,用HZSM-5分子筛催化合成环保耐寒性增塑剂癸二酸二丁氧基乙酯。考察了催化剂的硅铝比、催化剂用量、带水剂用量、原料配比、反应时间对酯化率的影响。最佳工艺条件为：醇酸摩尔比为2.5∶1,催化剂用量为酸质量的5%,带水剂用量为酸质量的15%,反应时间为3.5 h,反应温度为170～200 ℃,该工艺条件下酯化率可达91.91%。经过5次使用后,酯化率仍在90%以上。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到反应速率方程为： 。     

无机盐催化高酸值油脂酯化反应的研究

以高酸值油脂和甲醇为原料,研究了六种无机盐在生物柴油酯化反应中的催化活性。结果表明,硫酸氢钠的催化酯化活性最好,并得到最优化条件如下：醇酸物质的量10：1,反应温度70℃,反应时间300min,催化剂用量4％,酯化率达到90．5％。优化条件下,二次酯化率达到98％。且催化剂易回收,具有良好的重复使用性能。     

马来酸酐与三羟甲基丙烷酯化反应

用马来酸酐(MA)与三羟甲基丙烷(TMP)经酯化反应制备系列三羟甲基丙烷马来酸单酯(TMPMs)。重点考察投料比、反应温度、时间、催化剂等对酯化反应的影响。结果表明,90℃下,n(MA)∶n(TMP)低于2.5∶1时,在240 min内MA单酯化率可达99%以上;n(MA)∶n(TMP)=3∶1时,需添加占单体总质量0.2%的对甲苯磺酸催化剂,MA酯化率方可达99%以上。采用NMR对产物的结构和组成进行表征和分析,通过酯化率计算其平均双键官能度。     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

硫酸高铈催化合成丙酸异戊酯

以结晶硫酸高铈为催化剂合成了丙酸异戊酯,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比和带水剂对酯化率的影响,结果表明,在最佳条件下,酯化率可达98％以上。