顶空气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷的残留量

采用HP-1熔融硅毛细管色谱柱和Ni63电子捕获检测器(ECD),建立了顶空进样气相色谱法测定辣椒红色素中二氯甲烷残留量的分析方法,对气相色谱的测定条件进行了优化.本方法的线性范围为0.020～1.0μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL,样品的添加回收率为105.00%～114.75%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.8%.应用于实际样品的分析,结果满意.     

硼酸对FAAS法测定硅质材料中微量铁的基体改进效应的研究

火焰原子吸收法(简称FAAS)测定硅质材料中的微量铁,采用硼酸为基体改进剂,消除了测定铁时大量硅的干扰,扩大了测微量铁的应用范围。方法具有准确度好、检出限低、分析速度快、操作方便等优点。加标回收率96·0%~101%,线性范围0%~10·5μg/mL,灵敏度0·19μg/mL,检出限77ng/mL,相对标准偏差小于2·2%     

GC-NPD测定室内空气中尼古丁含量

建立室内空气中尼古丁残留量的GC-NPD测定方法,以此作为评价室内空气中烟草烟气(ETS)污染程度的依据。此方法使用被动式采样器进行采样,以1%的硫酸氢钠为吸收液;2 mL二氯甲烷作为萃取溶剂;4 mL 1.5 mol/L的氢氧化钠为洗脱液;超声提取20 min;漩涡混合2 min,GC-NPD测定。方法线性范围0.050~5.0μg/mL,相关系数0.999 6,最低检出浓度0.5μg/m3,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.9%。此方法具有选择性好、灵敏度高、准确度高的特点,可用于室内环境空气中尼古丁的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

基于离子液体的SHS-GC/MS法测定烟用滤棒中苯及苯系物残留量

为测定卷烟滤棒中苯及苯系物的含量,建立了一种基于离子液体为基质校正剂的静态顶空-气相色谱质谱(SHSGC/MS)选择离子定量的测定方法。通过考察不同基质校正剂、用量、顶空平衡温度和时间的影响,最终确定使用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空基质校正剂,用量1 mL,顶空平衡温度为120℃,时间为20 min。方法采用HP-INNOWAX柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法的线性范围为0. 01～2μg/m L,相关系数为r=0. 9988～0. 9998,定量限为0. 018～0. 035μg/g,加标回收率在88. 0%～105. 9%之间,RSD4. 81%。该方法具有简单快速、灵敏度高等特点,适用于卷烟材料滤棒的检测。     

重组赖脯胰岛素中四环素残留量微生物学检测方法的建立

目的建立重组赖脯胰岛素中四环素残留量微生物学定量检测方法。方法采用管碟法对重组赖脯胰岛素中四环素含量进行测定,以四环素浓度对数为纵坐标,抑菌圈半径平方值为横坐标绘制标准直线。同时验证方法的同质性、最低检出限及准确性。采用建立的方法检测3批重组赖脯胰岛素原料中四环素的残留量。结果重组赖脯胰岛素为4 mg/mL时,其作为基质不影响方法的准确性;浓度为10 mg/m L时,存在基质效应,影响检测的准确性。该方法的最低检出限为0. 12μg/mL,最低定量限为0. 24μg/mL。基质浓度为4 mg/mL时,0. 60、0. 84和0. 96μg/mL四环素标准品溶液的四环素回收率分别为95. 59%、98. 78%和96. 17%;基质浓度为10 mg/mL时,回收率分别为82. 55%、89. 38%和82. 30%。3批重组赖脯胰岛素原料中均未检出四环素的残留。结论成功建立了一种适用于定量检测重组赖脯胰岛素中四环素残留量的微生物学检测方法,且具有良好的准确性。     

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量的测定及方法比较

聚L-乳酸中丙交酯单体残留量对合成聚合物分子量的高低及其质量性能有着至关重要的作用,本实验分别采用RP-HPLC、GC、UV法对聚L-乳酸中的单体残留量进行了测定,结果显示,RP-HPLC方法检测限为0.1μg/m L,标准曲线线性范围80~4000μg/m L(R=0.9999),平均加标回收率为99.7%,精密度RSD%为0.69%;GC法检测限0.6μg/m L,标准曲线线性范围2.5~400μg/m L(R=0.9998),加标回收率在98.9%~100.7%之间,精密度RSD%为0.74%;UV法检测限为7.9μg/m L,标准曲线线性范围50~350μg/m L,平均回收率93.5%,精密度RSD%为2.49%。RP-HPLC、GC法对比测定结果无显著性差异,UV法测定结果较RP-HPLC、GC法偏高。相比UV法而言,RP-HPLC、GC法具有较高的灵敏度、精密度和较宽的检测范围,可作为丙交酯含量分析的首选方法。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定苯并(α)芘

采用紫外-荧光双检测器的高效液相色谱分别测定了不同浓度的苯并(α)芘(Ba P)标准溶液,试验结果表明:紫外检测器(VWD)对0.1~10μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在该浓度范围内呈现出良好的线性关系(相关系数r=0.9999),VWD检测器7次重复试验的相对误差范围为-5.0%~2.8%,精密度为2.8%;荧光检测器(FLD)对0.001~0.1μg/mL、0.01~0.0001μg/mL浓度范围的Ba P标准溶液响应较好,在两个范围内均有良好的线性关系(相关系数r均为0.9999),FLD检测器7次重复试验的相对误差范围-5.6%~3.4%,精密度为3.2%。本试验测定中,VWD检测器的检出限为0.0053μg/mL,FLD检测器的检出限为0.00004μg/mL。     

小麦中苯氧羧酸类除草剂残留量的GC-MS/MS研究

探讨了小麦中2,4-DP、2,4-D、2,4,5-TP、2,4,5-T、2,4-DB五种苯氧羧酸类除草剂残留量的测定方法.方法采用溶剂加速萃取技术（ASE）提取,甲酯化反应后,用气相色谱（GC）-离子阱质谱仪（MS/MS）进行定性和定量分析.方法最低检出限均为0.01μg/g,其相对标准偏差为4.02%～8.16%,在小麦样品中添加浓度为0.05～1.00μg/g范围的标准品,回收率在76.0%～97.0%范围内,在浓度为0.10～4.00μg/mL范围内,呈良好线性相关.该方法完全能满足残留检测要求.     

前蛋白转化酶枯草溶菌素9单克隆抗体生物学活性荧光染料标记法的建立、优化及验证

目的建立并优化前蛋白转化酶枯草溶菌素9(proprotein convertase subtilisin/kexin type 9,PCSK9)单克隆抗体生物学活性的荧光染料标记检测法,并进行验证。方法对建立的荧光染料标记法的细胞铺板密度(1×10~5、5×10~5和1×10~6个/mL)、PCSK9蛋白浓度(5、20、40、80μg/mL)、荧光标记的低密度脂蛋白(low density lipoprotein labeled with 1,1′-dioctadecyl-3,3,3′,3′-tetramethyl-indocarbocyanine perchlorate,Dil-LDL)浓度(10、16、20μg/mL)、单克隆抗体的浓度梯度(200、52、20、12、8、4、0. 8μg/mL,200、30、10、6、4、1、0. 2μg/mL,200、28、9、6、4、2、0. 2μg/mL)进行优化,并对优化方法的专属性、准确度、精密度、线性范围、耐用性进行验证。结果最适方法检测条件:铺板密度为5×10~5个/mL,PCSK9蛋白和Dil-LDL浓度分别为20和16μg/mL,单克隆抗体的浓度梯度为200、52、20、12、8、4、0. 8μg/mL。该方法可特异性检测PCSK9单克隆抗体;供试品检测回收率在70%～130%之间;供试品检测结果的相对标准偏差(RSD)均10%;供试品效价在50%～150%之间时,检测值与理论值呈良好的线性关系,线性拟合方程为y=1. 002 x-0. 006 7,R~2=0. 997 8;耐用性检测活性均在70%～140%范围内。结论本实验建立的方法具有良好的专属性、准确度和精密度,可用于PCSK9单克隆抗体的生物学活性测定。     

高效液相色谱法测定椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸钠

采用高效液相色谱法(HPLC)对椰油酰胺丙基甜菜碱中单氯乙酸钠的残留量进行分析测定.首先用1-丁醇对样品进行预处理,然后用HPLC外标法测定.色谱条件:有机酸分析柱,流动相为0.005 mol/L稀硫酸,流速0.6 mL/min,紫外检测波长200 nm,柱温35℃.结果表明,在此条件下,线性回归方程为y=1 409x+733,线性范围2μg·g-1～200μg·g-1,r=0.999 9,相对标准偏差为1.68%,测试回收率为96.0%～106.0%.     

饲料中三聚氰胺残留量高效液相色谱测定的研究

建立了饲料中三聚氰胺残留量的高效液相色谱分析方法,样品经反相柱分离后采用波长为245nm的紫外检测器进行检测,该方法具有准确、快速、高效的特点.三聚氰胺在1.0μg/～50μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数为0.9996,回收率范围在94.75%～102.9%,相对标准偏差为2.92%～5.38%.     

顶空-气相色谱法测定流感病毒裂解疫苗中游离甲醛的残留量

目的建立流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的顶空-气相色谱测定法,并进行优化及验证。方法对顶空-气相色谱法中的顶空平衡温度(70、80、90、100、110、120℃)、顶空平衡时间(30、40、50 min)、色谱柱[HP-5(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、HP-FFAP(25 m×0. 320 mm,0. 50μm)、DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)、DB-23(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)及DB-WAX(30 m×0. 250 mm,0. 25μm)]、分流比(10∶1、20∶1、30∶1、40∶1、50∶1)、不同进样模式(分流模式和脉冲分流模式)进行优化,同时验证方法的系统适用性、检测限、定量限、线性范围、重复性及准确性。采用优化方法检测0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗样品。结果最适检测条件为:顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为30 min,采用DB-1301(30 m×0. 320 mm,0. 25μm)色谱柱分离,分流模式,分流比为20∶1。5次检测的理论板数不低于5 000,甲醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度均 1. 5;检测限及定量限分别为0. 000 3和0. 001μg/mL;甲醛在0. 001～0. 04μg/mL浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,获得线性回归方程为y=561. 893 46 x-0. 044 414 2,r为0. 999 71;各批流感病毒裂解疫苗连续进样6次检测结果的RSD均10. 0%;加标量0. 002 5及0. 005μg的检测回收率为78. 6%～98. 6%。0. 001μg/mL甲醛标准溶液及流感病毒裂解疫苗的检测结果分别为0. 001 297 30和0. 003 480 97μg/mL。结论建立的方法具有较高的灵敏性、准确性、重复性,有望应用于流感病毒裂解疫苗中游离甲醛残留量的测定。     

气相色谱法测定水中氯丹残留量

应用气相色谱技术,建立了水中顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的定量分析方法。本方法适用于地表水和养殖用水中氯丹残留量的检测。水样经正己烷-石油醚混合液提取,浓缩后正己烷定容,经HP-5石英毛细管柱分离,采用配有电子捕获检测器的气相色谱仪进行定性定量分析,外标法定量。顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹在0.500~100μg/L范围内具有良好线性,相关系数在0.9996~0.9999之间,顺式氯丹、反式氯丹和氧氯丹的检出限分别为0.05、0.02、0.10μg/L,定量限分别为0.17、0.07、0.33μg/L。在0.50、1.0、2.0μg/L三个加标浓度范围的平均回收率为81.8%~90.1%,相对标准偏差为2.8%~5.1%。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

毛细管气相色谱法测定倍他米松中有机溶剂残留量

建立了倍他米松中溶剂残留量的分离测定方法。采用气相色谱法,以氮气为载气,FID检测器,KB-5毛细管柱,程序升温,外标法测定倍他米松中甲醇、丙酮、二氯甲烷和甲苯及N,N-二甲基甲酰胺的残留量。5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r=0.999 4~0.999 9,平均回收率97.48%~102.24%,精密度RSD小于5%,检测限0.03~0.10μg/mL。所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于倍他米松中有机溶剂残留量的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇

以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯

采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。