新显色剂NPNTT的合成及其与镉的显色反应

本文报道了1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(NPNTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在O(P聚乙二醇辛基苯基醚)的存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPNTT形成摩尔比为1:3型的配合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为5.23×105L/(mo·lcm),镉的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果满意。     

浊点萃取-分光光度法测定铝合金中痕量镍的研究

在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和非离子表面活性剂Triton X-114 存在下,1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯（NPDMTT）与Ni2+生成的络合物被萃取到表面活性剂Triton X-114中,经离心分相后,以475 nm和540 nm为测定波长,采用分光光度法对表面活性剂富集相中镍进行测定。实验结果表明,表面活性剂富集相用乙醇（1∶2）稀释后,测得络合物的表观摩尔吸光系数为7.293×105L·mol-1·cm-1,校准曲线的线性范围为0～0.14 μg/mL,相关系数为0.999 3。建立的方法用于铝合金样品中镍的测定,测定结果与参考值相符,6次测定结果的相对标准偏差小于3 %。     

反相高效液相色谱法测定1-(4-硝基苯)-3-(5-氯-2-吡啶)三氮烯

采用Zorbax Eclipse XDB-C8(4.6mm内径×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL/min,检测波长407nm,建立了测定标题化合物的反相高效液相色谱法。该方法的线性范围是0.5~12.0μg/mL,回归方程为A=82.06c+10.16(r=0.9996),相对标准偏差3.218%(c=6.0μg/mL,n=5),检出限为0.05427μg/mL,平均回收率在96.81%~105.1%之间。     

苯乙炔基锂对内消旋环氧化合物的开环反应及其产物的色谱分离研究

用BF3催化苯乙炔基锂对内消旋环氧化合物进行开环反应,合成了几个新的β-羟基炔类化合物,并用液相色谱法对其产物的一对对映异构体进行了分离.     

1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)三氮烯的合成及其与锌的显色反应

合成了新显色剂(ABNCPDT),并研究了它与锌的显色反应。在pH 11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,试剂与锌生成4∶1型红色配合物,其最大吸收峰位于530nm,表观摩尔吸光系数ε为1.69×105L.mol-1.cm-1。Zn2 浓度在0~480μg/L范围内符合比尔定律,用来测定人发中微量锌,结果满意。     

1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

合成了新试剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPTA),并研究了它与镍的显色反应。在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,该显色剂与镍生成摩尔比为4∶1的红色络合物,络合物的最大吸收峰位于540 nm,表观摩尔吸光系数为2.11×105L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,镍量在0~12μg范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 7。该体系有良好的选择性,大多数常见离子有较高的允许量,用拟定方法测定铝合金中微量镍,回收率为98.2%~102.8%,相对标准偏差为2.1%~2.4%。     

显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。     

桅子黄色素的精制与理化性质研究

实验方法：本文采用水浸提的方法提取色素。水提法通过粉碎、脱脂、浸提、过滤、浓缩得到粗提液，然后采用大孔树脂吸附的方法进行精制。其工艺流程如下：     

“天窗区”浅层地下水安全开采研究

针对榆神府矿区某煤矿煤层开采遇"天窗区"导通浅层地下水,改变局部水文地质条件,影响煤矿安全开采的情况,通过Visual Modflow软件建立三维地下水非稳定流数值模型,预测浅层地下水通过"天窗区"对煤层开采涌水量的影响值。研究结果表明:第四系浅层含水层对2煤开采的矿井涌水量中补充的水量为3456.5 m³/d,其中通过"天窗区"对2煤开采的矿井涌水量中补充的水量为2768.8 m³/d;第四系含水层受"天窗区"影响较小,"天窗区"外的第四系含水层对煤层开采影响较小。研究结果为煤矿进行保水安全开采方案提供依据。     

显色剂ABBPDT与汞的显色反应及其应用

在pH为11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,OP表面活性剂存在下,1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯(ABBPDT)与汞发生显色反应,生成2∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰520nm,表观摩尔吸光系数为1.81×105L/(mol·cm)。用拟定方法测定废水中的微量汞,Hg2+质量浓度在0￣480μg/L符合比尔定律,结果满意。