香豆素类席夫碱型Zn2+荧光探针的合成与研究

以4-二乙胺基水杨醛和丙二酸二乙酯为原料合成了7-二乙胺基-3-甲酰基香豆素,再与烟酸酰肼反应合成目标产物.在乙腈溶液中,目标产物对Zn2+具有一定的荧光选择性,目标产物与Zn2的配合比为1∶2.     

2-氨基-4-羟基烟腈的合成

介绍了标题化合物的合成方法.以丙二腈和原乙酸三甲酯为原料,经取代、环合、水解4步反应合成目标化合物.并经MS和1HNMR对其结构进行了表征.本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,反应收率54.37％.     

香豆素西佛碱的合成及表征

以水杨醛和甘氨酸甲酯为原料,合成了目标化合物香豆素西佛碱,对影响产物产率的反应条件进行了研究.并且通过熔点仪、红外光谱、元素分析和核磁共振对合成的产物结构进行了表征.     

6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯的合成研究

文章介绍了目标化合物6-氯哒嗪-3-羧酸甲酯方便的、高产率的合成方法.本方法以α-酮戊二酸,水合肼作为起始原料,经环合反应、与溴素反应、酯化反应、氯代反应4步,合成了目标化合物,并经IR和1HNMR等对其结构进行了表征.该合成路线原料易得,操作简便,且反应条件温和,适合工业化生产,反应总收率为64.8%.     

7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的合成研究

分别考察了常规条件下和微波合成条件下,碘催化法合成7-(2-甲基-3-丁炔-2-氧基)-香豆素的研究.实验结果表明,微波合成法不仅大大缩短了反应时间,还节省了昂贵原料3-氯-3-甲基-1-丁炔的用量,是合成该产物较优的合成方法.此外,还对比考察了Mitsunobu成醚法与碘催化法合成目标产物,并对二者的反应历程进行了探讨,对DCC法合成进行了尝试.     

三甲基氯硅烷的合成

以三甲基硅醚和氯化氢气体为原料,浓硫酸为催化剂合成了三甲基氯硅烷.通过考察反应影响因素,确定了合成三甲基氯硅烷的工艺条件,收率可达93%.通过IR和GC对目标产物进行了定性和定量分析,三甲基氯硅烷的纯度可达99.9%.     

含醚键的新型三唑类化合物的合成及生物活性

为了寻求新的高效的三唑类杀菌剂,在文献研究的基础上,根据生物活性叠加原理,把醚键引入到化合物分子中,设计了一系列含有醚键和α,β-不饱和酮结构的新型三唑类化合物.以对羟基苯乙酮、取代苯甲醛、多聚甲醛和1H-1,2,4-三氮唑为原料,经过氯甲基化、羟醛缩合、醚化等步骤,合成了目标化合物,并通过IR、1H NMR和MS等手段确证了所合成化合物结构的正确性.采用离体平皿法,对目标化合物进行了生物活性测试,结果表明合成的部分目标化合物具有一定的杀菌活性.     

新型NO供体的合成研究及其体外NO释放性能

报道以阿司匹林、邻胺基苯甲酸和醋酸锰为原料合成含阿司匹林Mn2+配合物的中间体(1),以无水乙醇为溶剂,在35～45℃的条件下将(1)与NO反应成功合成了目标新型Mn-NO供体(2),并对目标化合物(2)的合成条件分别进行了探索性实验,确定了合成目标化合物(2)的优化条件.并通过元素分析、红外光谱、1HNMR、MS等手...     

Z-N催化剂内给电子体——2,2-二苯基-1,3-丙二醇二甲醚的合成研究

以二苯甲酮、氯乙酸乙酯、甲醛水溶液和碘甲烷为主要原料,经达森缩合、酯水解、脱羧、重排、缩合歧化和醚化反应合成了标题化合物,并对合成反应中的关键影响因素进行了研究.在适宜的反应条件下,目标产物的总收率61.3%(以二苯甲酮计),产品气相色谱纯度为97.4%.1 HNMR分析确定了目标化合物的结构.     

丁二酸单乙酯的绿色合成与表征

以丁二酸酐和乙醇为原料,在强酸性阳离子交换树脂的催化作用下,合成了丁二酸单乙酯.对影响目标产物合成的原料配比、反应温度、反应时间等因素进行了系统研究,并对目标产物进行了表征.得到了合成丁二酸单乙酯的最佳工艺条件为n(乙醇)/n(丁二酸酐)为1.4,反应温度为95 ℃,反应时间为1.5 h,催化剂用量为20%(质量分数).该工艺消除了传统酯化反应催化剂对环境的不利影响,符合绿色生产工艺的要求.     

用脱叔丁基法制备不对称3,3′,5-三叔丁基-4,4′-联苯醌的合成条件研究

对用脱叔丁基的方法合成标题化合物的合成条件进行了讨论和研究,优化了其氧化、脱叔丁基的反应条件,使目标产物的总体产率由文献的9%提高到15%.     

高效聚烯烃阻燃剂BN 451的合成新工艺

报道了一种四步法合成高效聚烯烃阻燃剂BN 451的新工艺,讨论了合成工艺务件对产率的影响情况,确定了最佳的合成条件,并对产品进行表征.红外谱图分析表明:存在2994、2957、2880、1438、1394、1338 cm-1以及1761、1722 cm-1等处目标产物的特征吸收峰;元素分析表明其实测值与理论值基本一致,进一步证明实验终产物即为目标产物.     

N,N-TDD衍生物的合成

经过7步反应合成了两种N-(烷基)-TDD双取代衍生物配体NNEPTDD和NNEMPTDD,并对其进行了红外、核磁共振、质谱以及熔点等分析表征,结果表明合成的目标产物符合预期要求.     

一种双烯液晶化合物中异构杂质来源分析及改善

利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对一种双烯液晶化合物中异构杂质进行分析,确定了分子结构,并合成出了目标杂质化合物.对合成过程进行分析,识别出导致异构产生的关键步骤为膦盐合成部分.优化该步骤反应条件,使得异构杂质由0.6％减小到0.2％.     

苯丙醇胺缩β-羟基萘醛Schiff碱铜配合物的合成及性质研究

以盐酸苯丙醇胺(PPA)和β-羟基萘醛为主要原料,通过缩合反应合成Schiff碱配体,并合成铜配合物,收率达到71%.通过元素分析、红外图谱以及紫外图谱对目标产物进行了表征.     

玉嘧磺隆的合成

对合成玉嘧磺隆文献进行了综述,提出了合理的合成路线,并运用固体光气合成玉嘧磺隆,产品纯度大于96%（HPLC法）,总收率不小于36%.所有中间体及目标化合物的结构用1HNMR、IR及MS进行了表征.     

Synthesis of five substituted oxo-molybdenum tetraphenyiporphyrin compounds

以乙酸和丙酸为混合溶剂,硝基苯为氧化剂,合成了5种取代四苯基卟啉配体.再以十氢萘为溶剂,五氯化钼为金属盐反应合成了氧代钼卟啉化合物.经紫外-可见光谱和红外光谱对目标产物进行了结构表征.进一步考察了反应温度、五氯化钼金属盐用量和卟啉配体浓度对金属化产物的收率影响.金属化收率达到了86％～96％,采用两步法合成氧代钼卟啉的总收率达17.7％ ～44.4％.     

吡咯并吡嗪酮类化合物的合成及抗炎镇痛活性研究

研究吡咯并吡嗪酮类化合物的抗炎镇痛作用构效关系,寻找具有抗炎镇痛活性的新型吡嗪酮类化合物.以2-甲基-3-苯基吡咯并[1,2-a]吡嗪-1(2 H)-酮化合物为母体,合成系列化合物.用二甲苯致小鼠耳肿胀法和醋酸致小鼠扭体法对所合成的目标化合物分别进行了抗炎和镇痛活性实验.合成了10个目标化合物,经1H-NMR和MS确证其结构.小鼠实验表明,一些所合成的化合物具有一定的抗炎或镇痛作用.化合物WLY-113、WLY-115的镇痛活性较好,WLY-103、WLY-114的抗炎活性较好,值得进一步研究.     

2-呋喃甲酰基甲基丙氨酸的合成

以廉价的2-乙酰基呋喃为原料,通过溴化、胺化和水解,合成了标题化合物,结构经核磁、质谱确证,讨论了目标化合物的合成方法.此法可用于其他2-呋喃甲酰基甲基氨基酸的合成.     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.