钨锌多元杂多化合物的合成、表征和催化活性

混配型杂多化合物MXW11O39由于良好的催化作用而引人注目,由此合成了K7[AlZnW11O39·XH2O],K8[NiZnW11O39·XH2O],K8[CdZnW11O39·XH2O],K8[CuZnW11O39·XH2O]4种具有Keggin结构的钨锌杂多配合物。用红外光谱、紫外光谱等方法验证所合成的杂多配合物具有Keggin结构。其中,用红外光谱表征,其在1 000cm-1以下出现4个特征峰,分别在940 cm-1左右,870 cm-1左右,780 cm-1左右及440 cm-1左右;用紫外光谱表征,其特征吸收波长约为260 nm。用极谱研究了它们的氧化还原性质,并利用马来酸的环氧化反应研究了它们的催化活性。结果表明,它们具有较高的催化活性,是一类优良的催化剂。     

十一钨铜杂多钨硅酸盐位置异构体的合成、表征及性质

合成了通式为α-,βi-KnH6-n[SiW11Cu(H2O)O39].xH2O(βi=β1,β2,β3)的4种异构体,通过元素分析、IR光谱、UV光谱、极谱和循环伏安进行了表征。系统研究了它们在溶液中的电化学性质,提出了其还原机理,讨论了杂多酸阴离子的结构对其氧化还原性的影响,得出杂多阴离子的极谱半波电位顺序为β2>β1>β3>α,其还原过程包括铜的单电子还原和钨的双电子两质子加合过程。催化活性实验表明,合成化合物对烯烃环氧化反应具有良好的催化作用。     

新型钼钒磷酸盐的合成及其催化性能

合成系列新型杂多酸盐Co(8-n)/2(Cpyr)nP2Mo16V2O62(n=1～8),用原子吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热分析方法表征杂多化合物的结构,将其应用到乙苯氧化合成苯乙酮的反应中,并探讨其反应机理。结果表明,新型杂多酸盐Co(8-n)/2(Cpyr)nP2Mo16V2O62具有Dawson结构,过渡金属钴与活性中心钒之间存在协同作用,提高了催化剂的催化活性,其中Co2(Cpyr)4P2Mo16V2O62催化活性最高,乙苯的转化率达到83.7%,苯乙酮的收率达到74.8%。     

磷钨杂多化合物结构对柴油氧化脱硫性能的影响

以Na4P2O7·10H2O,Na2WO4·2H2O和WO3为原料,用固相反应法合成了多种不同化学成分的磷钨杂多化合物(TPHC)。通过以所合成杂多化合物为催化剂进行了柴油氧化脱硫实验,并对杂多化合物的结构作了分析。结果表明所合成的磷钨杂多化合物具有不同的催化性能。通过分析发现磷钨杂多化合物的催化性能与端氧Od的活性有关,Od活性越高,其得失电子能力越大,相应的磷钨杂多化合物催化性能越好。     

Dawson结构三取代杂多酸盐电化学性质的研究

采用立体选择法合成了Dawson结构三取代杂多酸盐：KmH2[P2W15TiO62]·2H2O,K12[P2W15（TiO2）,O59]·8H2O,K12[P2W15Zr3O62]·6H2O和K12[P2W15（ZrO2）3O59]·5H2O,并利用红外光谱和紫外光谱对其进行了检测。用电化学方法研究了所合成杂多酸盐的氧化还原性质。实验结果表明：过氧型杂多配合物的氧化性大于非过氧型杂多配合物的氧化性。过氧型中Ti取代的杂多配合物的氧化性大于Zr取代的杂多配合物的氧化性。     

过渡金属取代钨锰三元杂多酸盐的合成表征及催化活性

采用直接合成法合成K6[MnCu(H2O)W11O39],K5[MnFe(H2O)W11O39],K6[MnCo(H2O)W11O39],K6[MnZnH2(O)W11O39],K6[MnNi(H2O)W11O39],K6[MnCd(H2O)W11O39]等6种过渡金属取代的钨锰杂多酸盐,利用红外光谱、紫外光谱对合成产物的结构进行了表征。结果表明,6种杂多阴离子具有Keggin结构。利用酯化反应考察了所合成催化剂的催化活性,并且确定了最佳催化反应条件:酸醇物质的量比1∶1,催化剂用量占原料总量的1.5%,反应时间4h,反应温度控制在120℃。结果表明,过渡金属取代钨锰三元杂多酸对乙酸正丁酯的催化产率95%以上。     

β2-Keggin结构稀土元素钨砷杂多配合物的合成与表征

采用直接法合成了8种稀土元素取代的钨砷杂多配合物,通过ICP和TG曲线确定了其化学式为K11[Ln(AsW11O39)2].xH2O,采用IR、UV、XRD1、83WNMR等方法对配合物结构进行了表征,结果表明合成配合物为β2-Keggin结构。TG-DTA分析对合成配合物的热稳定性考察表明,配合物在515~545℃分解。     

Keggin型多元杂多化合物催化氧化苯甲醇制苯甲醛

合成了一系列具有Keggin结构的P-V-Mo-W四元杂多化合物(Cpyr)3+xPVxMoyW12-x-yO40·nH2O[其中,Cpyr=(C16H32C5H4N)+,x=0、1、2和3],采用傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征了杂多化合物的结构;以磷钒钼钨杂多化合物为相转移催化剂,用m(H2O2)=30%双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛。考察了催化剂的种类、溶剂的类型和反应条件(催化剂用量、反应温度、反应时间、H2O2用量)对苯甲醇氧化反应的影响。在优化条件下,即苯甲醇0.1mol、催化剂(Cpyr)5PV2Mo5W5O400.04mmol、m(H2O2)=30%H2O20.1mol、在100℃反应8h、溶剂水10mL,苯甲醇的转化率达88.51%、苯甲醛的选择性达96.06%。     

新型4-甲基邻苯二草胺酸合Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）单核配合物的合成与表征

合成了 4 甲基邻苯二草胺酸的 3种单核配合物Na2 〔M (Meopba)〕·3H2 O〔M =Cu(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Ni(Ⅱ ) ;Meopba 4 methyl N ,N’ 1,2 phenylenebis(oxamato)〕。通过红外光谱、紫外光谱、元素分析和摩尔电导等手段对其结构和物理化学性质进行了表征 ,并初步研究了它们的催化氧化性能     

PMNAP缩2-氨基苯并噻唑席夫碱及其过渡金属配合物的合成与抑菌活性

在非水溶剂中合成出一种未见报道的新型席夫碱试剂(HL):1-苯基-3-甲基4-萘乙酰基-吡唑啉酮-5(PMNAP)缩2-氨基苯并噻唑及其4种过渡金属配合物.由元素分析、化学方法、质谱和摩尔电导值推测出配合物的组成为ML·H2O[M=Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+],通过红外光谱、紫外光谱、热重谱和核磁共振氢谱等手段对配体和配合物进行了结构表征并做了初步的抑菌活性实验.表征结果显示:配体在测试条件下以酮式和烯醇式结构共存,配位时酮式可能转化为烯醇式结构按去质子的方式以1分子吡唑啉酮环羟基和1分子H2O上的两个0原子以及亚胺基和苯并噻唑环上的两个N原子与过渡金属中心离子成键,配合物的配位数为4;抑菌实验结果表明:配合物比配体对枯草杆菌、大肠杆菌、酵母菌和金黄色葡萄球菌具有更强的抑制作用.     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

Insect antifeedant properties of anthranoids from the genusVismia

Vismiones and ferruginins, representatives of a new class of lypophilic anthranoids from the genusVismia were found to inhibit feeding in larvae of species ofSpodoptera, Heliothis, and inLocusta migratoria.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.