基于GC-MS/MS的40种农药检测方法优化及蔬菜基质筛选的研究

目的：利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时，基质效应对定量结果影响大，通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应，尝试找到一类代表性基质，兼顾检测准确度和工作效率。方法：根据仪器实际情况，优化气相色谱和质谱条件，建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法；并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果：GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时，辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质，基质影响韭菜最明显；豇豆次之；辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论：GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时，从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质，能够有效提高准确度和工作效率。     

气相色谱-串联质谱法同时测定香精和烟草中16种致香成分

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定香精和烟草中16种致香成分的分析方法。香精样品经振荡提取、烟草样品经微波辅助萃取后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式进行测定,内标法定量。16种致香成分的线性范围为0.1～10.0μg/mL,在三个不同添加水平下的平均回收率为81.3%～107.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～10.9%,检出限(LOD)均在0.002～0.500μg/mL。该方法简便快速、选择性好、灵敏度高,为烟草复杂基质中多种致香成分检测提供了一种高效、准确的分析方法。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu⁽²⁺⁾对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

鞋类塑料中烷基酚检测方法研究

建立了快速检测鞋类塑料中烷基酚（APs）的气相色谱?质谱联用法（GC?MS）。样品采用超声萃取，对萃取溶剂、萃取温度、萃取时间3种条件分别进行了优化。萃取液过滤后用GC-MS检测，外标法定量。结果表明，烷基酚在0.1~10 mg/L浓度范围内呈良好的线性，相关系数（r²）均大于0.995，方法检出限为0.3~1.1 mg/kg，在3个加标水平下的平均回收率为80.7 %~113.3 %，相对标准偏差（RSD，n=6）为1.3 %~8.6 %，该方法简单、快速、准确、稳定可靠，适用于鞋类塑料中APs的检测。     

滥用药物的液相色谱分析条件智能优化

文章将发展的基于均匀设计-模拟退火遗传算法的色谱分离条件智能优化策略用于14种新型毒品及滥用药物的反相离子对色谱分离条件优化中,经过优化操作,得到了最优点所对应的流动相组成,优化条件下14种新型毒品及滥用药物得到了令人满意的分离,这为实现毒品及滥用药物的快速筛选和分离鉴定提供了一种有效的方法。     

基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取,GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物在5~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.994 7,检出限(S/N=3)为0.07~4.84 mg/L,回收率在64.6%~106.1%的范围内,相对标准偏差(RSD)为2.31%~6.07%。结果表明,该方法操作简便,精密度好,准确度高,满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。