基于Cu~(2+)修饰Fe_3O_4磁性微球对尿液中左氧氟沙星吸附性能研究及应用

合成了金属离子固定的Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁性微球,研究Cu~(2+)对人尿液中左氧氟沙星的特异性吸附、富集、探讨金属亲和机制,并建立一种全新的磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)的快速检测分析方法。对磁性微球用量、吸附时间、不同洗脱溶剂以及洗脱时间4种主要参数进行了优化,液相色谱条件确定为:Agilent HC-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶0.1%甲酸水溶液=15∶85为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长264 nm。结果表明,尿液样品中左氧氟沙星在0.5～99.58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8)。方法操作简便、选择性强且能有效地降低尿液样品中基质的干扰,为快速检测尿液中左氧氟沙星提供了一种新方法。     

高选择性磁球的合成及其对洛美沙星的分析

合成了核-壳型Fe_3O_4磁性纳米粒子,经过金属Cu~(2+)螯合修饰,制备Fe_3O_4@SiO_2/IDA-Cu磁球,联合高效液相色谱仪,建立一种检测环境水样中残留洛美沙星的新分析方法。采用单因素优化法对pH值、磁性微球用量、吸附时间及洗脱溶剂等因素进行考察。方法为取环境水样25 mL,加入20 mg磁性微球,25℃,150 r/min吸附30 min,氨水-甲醇(体积比为1∶9)为洗脱液;色谱条件为Agilent TC-C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,甲醇-φ(甲酸)=0.2%水溶液(体积比为50∶50)为流动相,流速1.0 mL/min,λ=287 nm。结果显示,环境水样加标供试品中洛美沙星在0.60～120.48μg/mL线性关系良好(r=0.999 8)。     

高效液相色谱法测定染发剂中21种禁限用成分

建立了测定染发剂中21种禁限用染料成分的高效液相色谱法。样品经无水乙醇和水(V_(无水乙醇)∶V_(水)=1∶1)的混合溶液超声提取,使用Welch Xtimate-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),经过梯度洗脱分离,流动相为乙腈-5 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=6.98±0.01),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,经二极管阵列检测器高效液相色谱检测。21种染料成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R2 0.998;检出限范围为10～100μg/g;平均回收率范围为85.0%～113.9%,相对标准偏差(RSD)范围为0.4%～4.0%。该方法简便、快速、测定结果可靠,适用了染发剂中21种禁限用染料成分的定量检测。     

高效液相色谱法定量检测化妆品中着色剂颜料红49

建立了化妆品中限用有机合成着色剂颜料红49的高效液相色谱/二极管阵列检测器检测方法.色谱柱采用C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(10 mmol/L的四甲基氢氧化铵水溶液(醋酸调pH =7))∶V(甲醇)=30∶70的混合溶液,等度洗脱,检测波长为494 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min,以保留时间定性,外标法定量.结果表明,在此条件下颜料红49在1 ～ 600 μg/mL范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系,检出限为0.2μg/mL,回收率为90.94％ ～ 101.05％.     

雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的HPLC分析

建立HPLC法测定雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的有关物质。采用AgilentZORBAX(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相采用0.015mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至6.0)-乙腈(v∶v=65∶35),等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为290nm。该色谱条件下,主成份与已知杂质分离度良好。雷贝拉唑钠的检测限为3.3μg/mL,定量限为10μg/mL,是供试品进样量的0.33%和1.00%,满足杂质检测和控制。通过稳定性的考察,供试品溶液不稳定,需要现用现配。该方法简单、快速、准确,可用于雷贝拉唑钠肠溶胶囊(微丸型)的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量

建立高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星眼用凝胶含量。采用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(取NH_4Ac 4.0g和NaClO_4 7.0g,加水1300mL溶解后,用H_3PO_4调节pH值至2.2)=15∶85,流速1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为294nm。左氧氟沙星质量浓度在60～160μg·mL~(-1)范围内与峰面积,线性关系良好(r=0.9999)。在加样回收试验中,样品平均回收率和RSD分别为101.22%(0.30%)、101.01%(1.30%)、100.49%(1.28%),表明该方法具有较好的精密度与准确度,同时分别测定3批样品结果与国标方法相近,因此,可用于盐酸左氧氟沙星眼用凝胶剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的巯基乙酸

建立了一种沙咪珠利中巯基乙酸检测的高效液相色谱法。采用Diamosil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和体积分数0.2%磷酸-水溶液(10∶90,V∶V);流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为30℃;紫外检测波长215 nm。该方法在0.001 950～0.260 0 mg/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=2 372 850X-2 415,R~2=0.995 4,巯基乙酸高、中、低三个添加浓度的回收率分别为100.50%、98.99%、101.93%,相对标准偏差(RSD)分别为0.69%、0.88%、0.98%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中巯基乙酸的检测。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂

利用反相高效液相色谱法建立了同时测定化妆品中13种防晒剂含量的检测方法。样品首先用5 mL二氯甲烷进行溶解,超声提取30min,经过硅胶固相萃取柱(500 mg,6 mL)净化,用5 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)洗脱淋洗,收集淋洗液上机。以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm)为分离色谱柱,甲醇和0.5%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以311 nm和254 nm为检测波长进行定性,外标法定量。各组分在0.5~1000 mg/L范围内成线性关系,相关系数0.99,平均回收率在84.96%~108.62%,相对标准偏差(n=6)为1.39%~7.65%。该方法样品分离效果好、成本低、回收率和重现性好,适用于化妆品中13种防晒剂的同时测定。     

HPLC法快速测定两种液体食品中的山梨酸

为建立酱油、果汁中山梨酸含量的快速测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为LVNA-5U-C_(18)(2)-100A(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙酸铵(5∶95);流速1.5 mL/min;检测波长:230℃;柱温:25℃。结果表明山梨酸在3.445～27.560μg有良好的线性关系(r=0.9990)。经该方法测定的酱油中山梨酸含量为0.2894 g/kg,瑞丽江芒果果汁中山梨酸含量为0.07077 g/kg,两种样品中的山梨酸含量均符合国家标准,该方法操作简单、稳定、准确、快速可行。     

钴基催化剂上氢解反应的研究

制备了一系列不同金属含量的Co/SiO2加氢催化剂,考察了催化剂非原位还原条件、进料空速、氢分压变化对其氢解反应影响。结果发现,钴基催化剂在非原位还原后进行反应时有氢解反应伴随发生。催化剂上金属含量越高、还原温度升高和还原时间延长,氢解反应越明显;较高的进料空速及较高的氢分压有助于抑制氢解反应的发生。     

基于环糊精的纳米功能组装体的研究进展

通过分子自组装形成稳定和结构可控的材料是现在功能材料学、生物学的焦点,构筑纳米尺寸的功能性分子自组装体更是接近生命现象和过程的本质。基于环糊精的超分子组装以其选择性、可调控性和生物相容性等优势引起了广泛关注。本文就近十年来基于环糊精的纳米尺寸的功能组装体的研究进展进行简要综述,包括修饰环糊精的软连接自组装,环糊精轮烷、聚轮烷、纳米线、纳米管、纳米笼的设计、构筑及其更高级组装,以及环糊精与纳米粒子的分子组装和基于环糊精的分子机器。     

Studies on oxidative dehydrogenation of n-butane on bismuth molybdate on alumina

Oslefins and diolefins are important intermediates in the petrochemical industry and the future promises a further substantial increase in demand. While several catalysts have been formulated in the past for the abstraction of hydrogen from butenes and propylene, these catalysts are inefficient in the abstraction of first hydrogen from butane. Bismuth molybdates (β and γ-phases) containing iron oxide and supported on alumina are used as catalysts in the present investigation on the oxidative dehydrogenation of n-butane. Effects of catalyst content, temperature and oxygen: n-butane ratio on conversion and selectivity to butadiene and (C₄H₈ + C₄H₆) are studied in the following ranges of experimental conditions: β-bismuth molybdate/100 mol support I(K), 3–9; γ-bismuth molybdate/100 mol support I(K), 5-20; temperature, 400–500°C; O₂: butane ratio, 0.6:1.7.     

Micro-viscometer based on electrowetting on dielectric

A viscometer used to measure the viscosity of 10 μl of a liquid, must be miniaturized down, and the liquid velocity gradient in the channel used to determine the viscosity coefficient. Two major factors that affect the liquid velocity are the mechanical forces exerted by the mechanical motors and electromagnetic forces. In this study, electrowetting on dielectric (EWOD) is adopted to drive liquids. Variously sized electrodes on a chip, and two shapes of channel are employed to measure the velocity gradient to determine the viscosity coefficient. The device is fabricated by microelectromechanical system (MEMS) technology. The dielectric layer used in EWOD has a high dielectric constant, BST (Ba_0.7Sr_0.3TiO₃), to reduce the required applied voltage; its surface is coated with hydrophobic polymer, polytetrafluoro-ethylene (PTFE, Teflon^® AF DuPont). Experimental results demonstrate that liquids can be pulled at 660 μm/s in linear channels by applying a voltage of 15 V.     

考登钢表面涂搪瓷的研究

考登钢作为一种高耐候结构钢,广泛应用于各个领域。在火力发电方面,考登钢主要应用在工作环境比较恶劣的烟气加热器和空气预热器中。考登钢表面涂搪的目的就是进一步提高其耐腐蚀性能,延长使用寿命。为了提高考登钢元件的使用寿命,对考登钢表面涂搪瓷的可行性、密着性能、瓷釉、工艺控制、质量保证等方面进行了研究。     

漆酶用于木质纤维板结合的研究

研究了温度和pH值对漆酶酶活以及漆酶处理纤维压制纤维板性能的影响。结果表明,pH较低、温度较高时漆酶酶活较高,压制的纤维板强度性能较好。但温度太高(60～80℃),延长加热时间,漆酶稳定性变差,酶活明显降低,压制纤维板的强度下降。     

Reflection on medium effects on photochemical reactivity

In reexamining medium effects on photochemical reactions, we have emphasized those on unequilibrated excited species such as the Franck-Condon species. Despite recent advances in femtochemistry, such a discussion in molecular photochemistry is uncommon, and the problem remains challenging on account of the extremely short-lived excited species. However, in such cases, a small perturbation resulting from, for example, weak guest-host interactions could turn into a determining factor in dictating the course of a photochemical channel of deactivation. Examples of medium-directed diabatic processes have been examined with this idea in mind. A modified view on rhodopsin photoisomerization is presented along with the consideration that confinement does not necessarily lead to inhibition of reactions of the trapped substrate.     

基于密度泛函理论研究H共吸附对丙烷脱氢的影响

采用密度泛函理论(DFT)考察了丙烷在Pt(111)表面上脱氢生成丙烯的反应机理。通过在Pt(111)面上预吸附一定数量H原子模拟共吸附H对丙烷脱氢过程的影响。结果表明:H共吸附能降低丙烷及其脱氢产物的吸附能,促进丙烯脱附,有利于提高丙烯的选择性;H共吸附会导致丙烷脱氢能垒变大,降低催化剂的脱氢活性;共吸附的影响随着H覆盖率增加而增大。     

工艺参数对沉降斑影响的实验研究

采用实验方法考察工艺参数对沉降斑的影响。基于一个带凸台的平板模具,采用L27(313)正交矩阵进行实验,研究了几何尺寸、熔体温度、注射时间、保压压力及保压时间对厚度突变处沉降斑形成的影响,同时还考虑了熔体温度和注射时间以及保压压力和注射时间之间的交互作用影响;通过性噪比分析和F检验优化成型工艺条件并对工艺参数的影响进行显著性分析。结果表明,对于厚度突变的平板制品,厚度突变的程度对其沉降斑形成的影响最大,其次为熔体温度,保压压力,保压时间等;采取减小厚度变化,降低熔体温度或增加保压压力和保压时间等措施,可以减小厚度突变处沉降斑,从而减少其对外观质量的影响;因素之间的交互作用对制品沉降斑的形成有一定的影响,熔体温度B和注射时间C之间的交互作用影响较为明显,而保压压力D和注射时间C之间的交互作用对该质量指标的影响最小,可以并入误差。     

脱硫石膏压块造粒处理试验研究

以煅烧脱硫石膏为胶结剂,通过掺加一定量煅烧脱硫石膏探索研究脱硫石膏压块造粒处理的可行性。结果表明：掺加一定量煅烧脱硫石膏能有效实现脱硫石膏的压块造粒处理;从技术参数和节约能耗综合考虑,煅烧脱硫石膏适宜煅烧温度为160℃。掺加30％煅烧脱硫石膏,脱硫石膏试件强度可达到约4MPa;提高成型压力可进一步提高脱硫石膏试件强度。