一种含末端单炔类硝基偶氮苯化合物的合成及表征

以4-硝基苯胺、3-溴丙炔等为原料,通过Williamson醚合成法和重氮盐偶联法,以较高产率合成出了合成了一种含末端单炔的4-硝基偶氮苯化合物,并利用FT-IR、1H NMR对其结构进行表征。这种末端单炔偶氮苯化合物可以作为"点击化学"反应的原料,以赋予点击产物特殊性能。     

分子材料的彩色碎片——偶氮苯合成进展

偶氮苯作为一种特殊的结构骨架在科学领域有重要而广泛的应用。偶氮化合物主要用于化工行业,如偶氮类染料。而且由于偶氮化合物在适当的光辐射下存在有效的顺反异构现象,所以这类化合物是制备分子开关器件的首选对象。合成偶氮化合物的经典方法有偶氮偶合反应（重氮盐与活化芳香族化合物的偶合）,Mills反应（亚硝基与苯胺衍生物的反应）和Wallach反应（在酸性介质中将氧化偶氮苯转换成4-羟基取代偶氮苯衍生物）。近年来,其它的一些合成方法也有报道。本文综述了近期报道的关于偶氮苯的合成方法包括最新报道的合成方法以及它们的反应机理。     

苯胺重氮盐与间苯二酚的偶合反应

苯胺重氮盐与间苯二酚的偶合反应会生成一个由一偶氮物、二偶氮物和三偶氮物组成的混合物,其中二偶氮物(4,6-二苯基偶氮间苯二酚)是合成4,6-二氨基间苯二酚的关键中间体,因此控制偶合反应的条件,高选择性地得到4,6-二苯基偶氮间苯二酚是非常有意义的。考察了反应温度、间苯二酚与苯胺重氮盐的摩尔比、间苯二酚与NaOH的摩尔比对生成4,6-二苯基偶氮间苯二酚的影响。研究发现,当反应温度在-7℃～-5℃,间苯二酚∶苯胺重氮盐的摩尔比=1∶2.3,间苯二酚∶NaOH的摩尔比=1∶16.8时,反应产物未经纯化处理,其4,6-二苯基偶氮间苯二酚的含量即可达92%以上,收率80%左右。     

喹啉偶氮衍生物的合成及其分析性能的比较

对8-羟基喹啉偶氮化合物虽于1933年就已有介绍,但只是近年来的研究才较有成效。而对由8-氨基喹啉重氮盐制备的偶氮化合物,研究更少。本实验室合成并对这类试剂进行了比较。结果表明,喹啉偶氮衍生物是一类颇有应用前景的有机分析试剂,可望从中找到分析性能良好的试剂。     

对氯苯肼盐酸盐的连续化合成工艺研究

<正>对氯苯肼盐酸盐在精细化工和有机合成领域有着极其重要的地位,尤其是作为医药、农药的重要原材料和中间体,可以合成一系列医药、农药、染料、偶氮化合物,也是合成腙醛、异噁唑、腙酮和其他精细化学品的原料。目前对氯苯肼盐酸盐的合成方法主要是经过重氮化、还原和酸化三个步骤。由于重氮化反应过程中合成的重氮盐不稳定,受热或摩擦、撞击能分解爆炸,重氮盐在室温下就能分解,因而重氮化反应必须要在低温下进行,     

四氯化锡催化合成 7-羟基-4-甲基香豆素

采用四氯化锡作催化剂，以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料，合成了7-羟基-4-甲基香豆素。通过实验条件找到了，以四氯化锡为催化剂合成目标化合物的适宜反应条件。     

芳香胺的重氮偶合反应 N-偶合和 C-偶合之间的竞争

作者对芳香胺(过量)与苯胺重氮盐在无水乙腈中的重氮化和偶合反应在三个温度以及不同胺浓度条件下作了研究。N-偶合和 C-偶合反应各自都生成重氮氨基化合物和氨基偶氮化合物。但是,在强碱及Cl存在下,只生成重氮氨基化合物。     

二苯胺—4—偶氮磺酸盐及其树脂的制备和光、热分解性质

从二苯胺－4－重氮盐（DS）和3－甲氧基二苯胺－4－重氮盐（MDS）以及重氮树脂（DR）和硝基重氮树脂（NDR）与亚硫酸钠反应，在水溶液中制备了相应的二苯胺－4－偶氮磺酸盐DSS和MDSS（简称偶氮磺酸盐）及相应的重氮树脂的偶氮磺酸盐DRS和NDRS（简称偶氮磺酸盐树脂）。对它们在水溶液和固相膜中的光、热反应进行了研究。结果表明偶氮磺酸盐与偶氮磺酸盐树脂有很好的的感光性能，而热稳定性比相应的重氮盐和重氮树脂好很多，其中二苯胺上有硝基取代的偶氮磺酸盐树脂具有突出的热稳定性，其水溶液在70℃加热6h，其固相膜在1100℃加热11天几乎观察不到分解。对偶氮磺酸盐及偶氮磺酸盐树脂的光、热分解机理作了初步分析。     

重氮化反应及其应用

综述了重氮盐的几种主要合成方法,包括以浓硫酸、硫酸/醋酸混合物、硫酸/磷酸混合物及盐酸为反应介质的合成方法,阐述了几种重要的重氮盐反应及其应用,包括重氮离子的取代反应、偶联反应、形成叠氮衍生物和三氮烯的反应,并且简要描述重氮化合物在食品、染料、检验等方面的应用。     

2010年度用于涂料油墨及相关产品的有机颜料

一、文献部分 一些新的芳基偶氮吡啶酮的合成和表征 在一些新的芳基偶氮吡啶酮分散染料进行了合成、表征和性能评价,此染料的偶合组成上含有不同的取代基,由各种重氮盐和不同的β-二酮基酯开始,通过重氮化、耦合和环化反应,然后与氰乙酰胺缩合来合成此染料,其最大的吸收波长和摩尔消光系数强烈取决于其耦合基体上的给电子能力,     

新型偶氮苯(喹啉)化合物的合成与表征

以间苯二甲酸为原料,经多步反应合成了化合物5-(8-羟基喹啉-5-偶氮)-1,3-苯二甲酸二乙酯,该化合物与氯乙醇进一步反应得到一种新型偶氮苯(喹啉)化合物,并通过IR、1H NMR对其结构进行了表征。     

N-乙基J酸的合成及对芳香族氨基化合物的测定

为了能更加有效地控制芳香族氨基化合物对环境的影响,合成了一种新显色剂N-乙基J酸(2-N-乙基-5-萘酚-7-磺酸),并将其应用于环境水体中芳香族氨基化合物的测定.室温下,处于酸性介质中时,亚硝酸盐与芳香族氨基化合物在溴化钾的催化下会发生重氮化反应,生成的重氮盐化合物在碳酸钠水溶液中会与N-乙基J酸发生偶合反应生成有色的偶氮化合物,该偶氮化合物的最大吸收波长为480 nm.所测苯胺、4-氨基苯磺酸和1-萘胺的表观摩尔吸光系数分别为4.24×104、4.53×104、4.19×104 L/(mol·cm).苯胺回收率为98.3％～101.4％,相对标准偏差为1.98％.N-乙基J酸分光光度法测定芳香族氨基化合物,具有高灵敏度、测定结果准确率高、操作简单快捷等优点,可以作为检测环境水体中痕量芳香族氨基化合物的首选方法.     

3'-羟基-间二氨基偶氮苯的合成及紫外光谱研究

以间氨基苯酚、间苯二胺为原料,通过重氮化-偶合反应合成偶氮化合物3'-羟基-间二氨基偶氮苯(化合物1)。分析了反应时间、pH值、化学计量比、温度和溶剂等因素对合成的影响,化合物1的合成为偶氮化合物提供新实例。进一步通过紫外光谱对1的光谱性质进行了研究,其具有较大的摩尔吸光系数和良好的酸碱变色性。此外,我们还考察了有机溶剂对化合物1紫外光谱的影响。     

由双乙烯酮衍生的1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成及在染料工业中的应用

本文介绍了由双乙烯酮与无水乙醇在浓硫酸催化下酯化再精制制得乙酰乙酸乙酯,再和2,5-二氯-4-磺酸基苯肼磺酸钠盐经硫酸酸化成为硫酸盐进行缩合,制得1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮。它是一个具有活泼亚甲基的化合物,可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮盐进行偶合反应,形成带有偶氮基(-N=N-)的化合物。本文详细介绍1-(2’,5’-二氯-4’-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮可合成的酸性染料、活性染料及偶氮色淀类有机颜料的主要品种,列出了这些品种的化学结构式、CAS登录号、欧共体登记号、合成反应流程的方框示意图以及用途。     

两个偶氮苯化合物与不同金属离子作用的光谱研究

重氮盐耦合法合成了两个偶氮化合物(2,4-二氨基-2'-羧基-偶氮苯,L1和2,4-二氨基-4'-羧基-偶氮苯,L2),系统研究其与不同金属离子Cu(II),Al(III)和Ni(II)作用后的紫外光谱。由于化合物L1和L2的羧基取代位置不同,加上金属离子本身特性,导致化合物和金属离子作用后的紫外光谱有区别。最后,我们还考察了Cu(II),Al(III)和Ni(II)与L1作用后的荧光光谱。     

含有醌与偶氮双官能团的LB膜材料的合成及结构表征

2 氨基蒽醌在强酸性介质中与亚硝酸反应生成重氮盐 ,然后在弱碱性条件下与苯酚偶联制得 2 (4 羟基苯偶氮基 )蒽醌 ,产率为 82 %。以此为中间体 ,在四氢呋喃溶液中分别与 1 溴十二烷和 1 溴十六烷发生醚化反应生成LB膜材料 2 (4 十二烷氧苯偶氮基 )蒽醌 (DOPAzoAQ)和 2 (4 十六烷氧苯偶氮基 )蒽醌 (HOPAzoAQ) ,并运用元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱等手段对产物结构进行确认。     

偶氮液晶BMAB的合成研究

从对正丁基苯胺出发,通过重氮化、偶氮化、甲基化等一系列反应,合成了具有光学活性的小分子偶氮液晶4-正丁基-4’-甲氧基偶氮苯(BMAB)。通过不同反应条件的比较,对产品的合成路线进行了优化改进,具有较好的应用前景。     

3-羟基-苯并异噻唑-3(2氢)-酮-1,1-二氧化物的合成

3-氯-2-甲基苯胺和盐酸以及亚硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应,再和氨水反应,然后通过氧化、关环缩合反应,最后铜催化芳基卤的羟基化反应得到标题化合物。     

3,6-亚甲基桥-4,5-二(4-氯化苯甲酰基)环己烯的合成及表征

以顺丁烯二酸酐、氯苯经 Friedle- Crafts反应合成了 1 ,2 -二 (4-氯化苯甲酰基 )乙烯。经 Diels- Alder反应 ,以环戊二烯环合成了含环己烯结构的双氯双酮化合物 :3,6 -亚甲基桥 - 4 ,5 -二 (4-氯化苯甲酰基 )环己烯。并用质谱、红外光谱、氢核磁共振谱、碳核磁共振谱及 Dept1 35谱等方法对化合物进行了表征 ,证明了化合物的结构。该化合物具有不饱和双键结构 ,是制备聚芳醚酮功能高分子材料的理想单体。     

三种偶氮化合物的合成及三阶非线性光学性能

文章选取具有非线性光学活性的偶氮化合物作为研究对象,合成了一组含不同取代基和不同推-拉电子结构的偶氮化合物,并通过红外光谱、紫外-可见吸收光谱、元素分析、核磁共振氢谱等方法对所合成的偶氮化合物结构进行了表征;用单光束Z-扫描的方法对所合成的偶氮化合物的三阶非线性光学性能进行了测试,并结合理论计算分析研究了分子结构对偶氮化合物三阶非线性光学性能的影响。