高效液相色谱法测定食用植物油中的游离棉酚

研究采用高效液相色谱法测定食用植物油中游离棉酚的方法,最佳色谱条件:色谱柱C18柱,流动相为甲醇-磷酸溶液(1%)=84+16,波长240 nm,流速为1.0 mL/min,柱温30℃。曲线方程y=3.1033×10-5x,相关系数r=0.999871,线性关系良好。检出限为2.5 mg/kg,回收率为98.0%～100.2%。该法简便,快速,准确性高,重现性好。     

HPLC-RID法测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖

目的建立门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖含量的高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)。方法采用高效液相-示差折光检测法(HPLC-RID),色谱柱:Carbomix H-NP 10:8%(7.8mm×300mm,10μm),以水为流动相,流速:0.5mL·min~(-1),示差折光检测器检测池温度50℃,柱温55℃,进样量10μL。结果葡萄糖在5～250μg的线性范围内,回归方程为y=16810.99749x+3021.25310,r~2=0.9999。方法的检出限为15ng,检出限为45ng。回收率为98.4%～100.0%(RSD=0.5%,n=6)。结论本方法操作简单方便、结果准确可靠,适用于测定门冬氨酸洛美沙星葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀中的抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚

建立了测定辛伐他汀中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量的高效液相色谱方法.采用C18色谱柱(Supelcosil C18, 4.6 mm i.d.×33 mm,3 μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1 %磷酸水溶液;洗脱梯度为0～3 min 65 % B,3～3.5 min 65 %～45 % B,3.5～8.5 min 45 %～10 % B,8.5～9.5 min 10 % B,9.5～10 min 10 %～65 % B,10～11.9 min 65 % B,12 min stop.检测波长为292 nm,流速为3.0 mL·min-1,柱温为35 ℃.结果BHA与辛伐他汀及各杂质分离良好,BHA在0.1～0.9 μg·mL-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),最低检出量为0.4 ng,回收率为99.3 %,相对标准偏差为1.0 %.该方法简便、快速、准确,可用于辛伐他汀中微量BHA的含量测定.     

高效液相色谱法测定亚氨基二乙腈

利用高效液相色谱,采用外标法测定样品中的亚氨基二乙腈的含量,紫外检测波长为210nm,色谱柱为美国奥泰C185μm反相柱。用甲醇-水(体积比为10∶500,pH=5.5)为流动相,对样品进行分析,其线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.04,回收率为98.5%～101.5%。     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

非达霉素的HPLC快速检测方法

建立一种快速测定非达霉素含量的HPLC方法。色谱条件为:Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%乙酸水溶液(55∶45,体积比),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温35℃。结果表明,非达霉素浓度在0.05～2.0 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991(n=6);平均加标回收率为93.5%(n=9),RSD为0.8%。该方法简单、快速、准确,适用于非达霉素菌种选育和生产过程质量控制分析。     

HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

离子色谱法测定地表水中的磷酸盐

建立了用单柱阴离子色谱测定地表水中磷酸盐的方法。采用NJ-SA-4A阴离子交换柱、0.35mmol/L NaCO3和0.05mmol/LNaHCO3混合溶液为流动相、电导检测器在12min内完成磷酸盐的测定。磷酸盐浓度在0.1～4.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为?S=1.15×10-4C+0.204,相关系数为0.9998,方法检出限为0.02mg/L,加标回收率为98.6%～102.3%,方法简便实用,用于环境样品分析,所得结果令人满意。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

高效液相色谱法测定猕猴桃中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定猕猴桃中维生素C含量的方法。采用0.1%草酸作为提取剂,色谱中采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%草酸水作为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm。结果表明,维生素C在10~500μg/mL内有良好的线性关系,线性回归方程为y=125.51x+225.54,R2=0.998 7,方法回收率为79.2%~98.7%。该测定方法简便、快速,能准确测定猕猴桃中维生素C的含量。     

离子色谱测定硫酸二甲酯中亚硫酸二甲酯含量

将硫酸二甲酯用氢氧化钠水溶液处理,采用配有电导检测器的离子色谱检测.色谱条件:IonpacA22色谱柱;流动相4.5mmol/L Na2CO3+ 1.4 mmol/L NaHCO3;流速1.00mL/min;柱温25C.结果表明,在此条件下,亚硫酸二甲酯在0～6.0mg/L与相应的峰面积具有良好的线性关系(R=0.9997)线性回归方程为y=16.24×+ 6.4回收率87.59％～95.73％.     

安克锰锌在荔枝树上施用的残留代谢消解规律与安全性评价

安克锰锌是烯酰吗啉两个异构体和代森锰锌组成的多元混合制剂。试样经粉碎、溶剂浸泡提取、混合柱净化,用气相色谱测定烯酰吗啉和代森锰锌母体(CS2),液相色谱测定代谢物乙撑硫脲(ETU)。仪器最低检出量:烯酰吗啉为1.436×10-12g,代森锰锌母体1.326×10-10g,ETU2.5×10-10g,最低检出浓度依次为0.02、0.025、0.02mg/kg,方法回收率依次为86.4%～90.8%、89.2%～95.9%、89.10%～95.13%;标准偏差为0.53～4.34;变异系数为0.58%～4.62%。安克锰锌在果皮中的消解方程广西和广东分别为C=1.2719e-0.1975T和C=1.045e-0.1972T,半衰期(T/2)均为3.5d;土壤中分别为C=0.8734e-0.1187T和C=0.6171e-0.1146T,半衰期(T/2)=6d;最高剂量250倍、最多施3次,最短距收期7d,在果肉中均未检出,果皮和土壤中的残留仅分别为0.1385～0.1745mg/kg和0.3105～0.3415mg/kg,均低于欧共体规定代森锰锌MRL值0.5mg/kg。     

高效液相色谱法测定化妆品中间苯二酚和水杨酸

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中间苯二酚和水杨酸。色谱条件:Kromasil C8(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱,以流动相甲醇+0.01 mol/L磷酸氢铵缓冲溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,在此条件下间苯二酚和水杨酸均在0.5～150μg/mL内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r分别为0.999 7和0.999 8),线性回归方程分别为A=12 420ρ-6 301和A=15 500ρ-8 810,回收率在95.9%～103.5%,RSD为0.61%～0.88%。     

高效液相色谱法测定复方愈酚麻黄糖浆中盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方愈酚麻黄糖浆中盐酸麻黄碱的含量。方法:使用Agilent C 18色谱柱,以乙腈和0.02 mol/L磷酸二氢钾为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为25℃。结果:盐酸麻黄碱在1.006～10.060μg范围内线性关系良好,回收方程Y=1971.5 X+159.03(r~2=0.9999),回收率在99.75%～100.93%之间(RSD为0.2%～0.8%)(N=9)。结论:经方法学验证所选方法及色谱方法可用于复方愈酚麻黄糖浆中盐酸麻黄碱的含量测定。     

HPLC法测定凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(43:57:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm.得到槲皮素回归方程为y=74197x+40608, R2=0.9998,槲皮素在3.6～18.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.65%,RSD=2.02%;异鼠李素回归方程为y=285344x+5535.1,R2=0.9998,异鼠李素在1.06～5.30 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.99%, RSD=4.95%.该方法简便、高效、准确度较高,结果令人满意,为制定凹叶景天的质量标准及指纹图谱的研究提供了依据.     

24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈+冰乙酸水溶液(p H=3.0,体积比55+45)为流动相,经C18色谱柱分离,在280 nm波长下对24%氰霜唑·嘧菌酯悬浮剂进行定量分析。结果表明:氰霜唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.9999和0.9998,变异系数分别为0.95%和0.37%,平均回收率分别为99.28%和99.23%。     

高效液相色谱法分析AES中的十二烷基硫酸钠

本文研究了高效液相色谱法测定AES中K12杂质含量的方法。研究选定的最佳分析条件为:ODSC18色谱柱(5mm,4.6mm×250mm);柱温35℃;流动相为甲醇+超纯水=55+45;流速1.0mL/min;检测器温度35℃。标准曲线的回归方程为y=84097x–26770,R2=0.9969,相对标准偏差为0.1%,回收率在96.7%～99.8%之间。结果证明,可以采用高效液相色谱法准确分析AES中的K12。     

RP-HPLC测定雷公藤药材中雷公藤甲素

采用反相高效液相色谱法-紫外检测器(RP-HPLC-UV)测定雷公藤药材中雷公藤甲素的含量,色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇∶水溶液(45∶55)为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mg/min,进样量20μL,紫外检测波长λ=218 nm。结果表明,每个样本分析时间约10 min,雷公藤甲素保留时间约6.103 min,雷公藤甲素与其他成分分离效果良好,标准曲线y=0.206 7x+2.123 9,r=0.993 3(n=5),线性范围0.01~0.1 mg/m L(r=0.993 3),回收率为96.00%~99.03%,RSD≤2%。本方法专属性强,准确可靠,可以用于雷公藤药材中雷公藤甲素的含量测定。     

HPLC-ELSD测定敌百虫原药的含量

建立了一种利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定敌百虫原药含量的方法.色谱柱为C18反相柱,流动相为乙腈-水(体积比80:20),流速为0.9 mL/min.ELSD检测器漂移管温度30℃,载气0.2 MPa.敌百虫色谱峰面积的自然对数与质量浓度的自然对数呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9995,敌百虫检测的精密度为0.190%(n=6),回收率为97.90%～102.07%.