压力消解石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉

目的：建立了压力消解技术进行样品前处理,石墨炉原子吸收法测定小龙虾中铅和镉含量的测定方法。方法：采用硝酸和过氧化氢混合消解液,压力消解法对小龙虾样品进行消解,以磷酸二氢铵作为基体改进剂,氘灯扣背景,石墨炉原子吸收光谱法对样品中铅和镉含量进行测定。结果：铅在0μg/L～50μg/L范围,镉在0μg/L～4.0μg/L范围具有良好的线性,相关系数大于0.999,RSD〈10%。结论：压力消解法具有方法简便、试剂空白低、样品测定准确、易于普及等优点。     

微波消解-石墨炉法测定缢蛏中的铅

铅的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法、分光光度法等。本文研究了硝酸-双氧水体系对缢蛏样品微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定缢蛏中的铅的方法,基体改进剂为磷酸二氢胺溶液(20g/L),塞曼扣背景,结果表明本方法简便、精密度好、准确性高。方法检测限为0.017mg/kg,实际样品回收率为80.0%~98.0%。精密度和重现性均能满足试验要求。     

铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅

在0.60 mol/L H3PO4介质中,Pb(Ⅱ)与过量的I-离子形成[PbI4]2-配阴离子,并进一步与罗丹明6G(Rh6G)形成离子缔合物,该离子缔合物在315 nm处产生强烈的共振瑞利散射光谱。缔合物体系的散射光强度ΔI与Pb(Ⅱ)的质量浓度在0.04~0.20μg/mL范围内具有良好的线性关系,Pb(Ⅱ)的检出限为0.032μg/mL。方法用于测定环境水样中痕量铅,结果与分光光度法相符。     

壳聚糖含量紫外分光光度检测方法的建立及验证

目的建立检测壳聚糖(chitosan,CTS)含量的紫外分光光度法,并进行验证。方法通过对反应体系溶液及标准曲线稀释倍数的优化,建立紫外分光光度法检测CTS含量,并对该方法进行专属性、线性范围、准确度、精密度(重复性、中间精密度)及耐用性验证。结果确定以0.2%乙酸溶液作为反应体系溶液,2倍系列稀释作为标准曲线的稀释倍数。该方法检测0.2%乙酸溶液组CTS的回收率为8.07%,而CTS溶液组的回收率可达101.38%;该方法的线性范围为0~62.5μg/ml;CTS溶液浓度在25.0~75.0μg/ml之间,该方法具有良好的准确度;重复性、中间精密度及耐用性检测结果的变异系数(CV)均20%。结论建立了CTS含量紫外分光光度检测方法,该方法具有良好的专属性、重复性及中间精密度,且在25.0~62.5μg/ml具有良好的准确度,0~62.5μg/ml具有良好的线性。     

玉米、爆米中铅、镉含量的测定

用原子吸收光谱法对玉米、爆米中污染元素铅、镉进行了测定。铅在0.00-1.80μg/L(R=0.9933)；镉在0.00-0.50μg/mL(R=0.9950）范围内均具有良好的线性关系。本方法的RSD≤4.9%，回收率在95.0-103.8%。方法快速简便，结果准确。可用于粮食中铅、镉含量的监测。     

重庆某再生铅企业周边铅尘污染分析与评价

以重庆市某再生铅企业周边为研究区域,根据当地气象与地形条件确定采样点,依据《环境空气质量手工监测技术规范》采集该区域的空气样本,依据《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》测定样本中铅尘的浓度,分析了铅尘的空间分布特征及其影响因素。铅污染指数法评价结果表明,厂区周边环境空气中普遍存在着较严重的铅尘污染。重金属健康风险模型(CDI)评价结果表明,铅尘致癌风险指数范围2.05×10-6~1.51×10-5,非致癌风险度范围为0.012~0.031。基于IEUBK模型的健康风险评价表明,研究区域内儿童受体中血铅浓度超过100μg/L的概率为99.756%,存在较高的环境健康风险。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,检测大米样品、尤其是产自水或土壤受到污染地区大米样品中的铅是非常必要的。应用氢化物原子荧光光谱法检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高,检出限低等优点。该方法的线性范围为0-100μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）2.7%-5.9%,检出限为0.52μg/L,加标回收率为85%-110%。     

直接进样-火焰原子吸收光谱法测定矿区水样中的铅和镉

采集某一矿区附近3km内的排放污水、河水,用火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中铅、镉的含量,对区域水体污染的调查有着重要的作用。在最佳仪器条件下,铅在1.0~8.0μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992;镉在0.1~0.8μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992。铅、镉最低检出限分别为0.043和0.004μg·m L-1,相对标准偏差均不大于2.0%,铅、镉加标回收率分别为98.4%、102.3%。该方法简便、快速、准确,具有一定的实用价值。     

原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量

采用不同消解方式对化妆品进行前处理,优化了实验条件,建立了火焰原子吸收分光光度法测定化妆品中铅含量的方法。实验结果表明,铅在0～6.0μg.mL1范围内线性良好,相关系数为0.999 8。选用浸提法对膏状化妆品进行前处理,具有良好的重现性(RSD=0.76%),较低的检出限(0.75mg.kg 1),适用于化妆品中铅的测定。     

多壁碳纳米管-铋膜电极微分电位溶出法测定涂料中的铅

制备了嵌入式多壁碳纳米管膜玻璃碳电极,研究了铅在电极上的电位溶出行为,建立了嵌入式碳纳米管-铋复合膜电极测定铅的微分电位溶出分析法。结果表明:富集电位为-1.1 V,HAc-NaAc(pH=4.60)缓冲溶液中,峰高与铅浓度在0.1～20.0μg/L范围呈线性,检出限为0.5μg/L,对实际样品进行测定,相对标准偏差(RSD)值在3.8%～7.1%之间,回收率在95.2%～98.7%之间。     

微分电位溶出法测定儿童头发中锌和铅的含量

采用微分电位溶出法测定了100名(男女各50名)3～10岁健康儿童头发中锌和铅的含量。结果表明,锌平均含量为(135.1±57.86)μg/g,铅平均含量为(11.89±7.42)μg/g。该方法准确度、精密度高,锌、铅测定的相对标准偏差分别为3.8%和8.2%,回收率分别为93.8%和103.5%。     

胶束增敏双硫腙分光光度法测定痕量铅

用异丙醇作溶剂溶解双硫腙,Tween-20作为增溶剂,在盐酸介质中,双硫腙水相直接光度法测定水中痕量铅。铅与双硫腙配合物的最大吸收波长为480nm,铅离子在0～150μg/L浓度范围内呈线性,相关系数r=0.9962,回收率为99.4%～101.4%。     

[PbI4]2--CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2+与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫(CV+)阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射(RRS)增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2+、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值(ΔI)与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.998),方法检出限为0.08μg/mL,RSD<2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

电解金属锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb(Ⅱ)于-0.55 V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)(vs,SCE)于-0.74 V产生一个灵敏的导数极谱波,铅的浓度在0.02~10μg/mL、镉的浓度在0.01~5μg/mL范围内与波高呈线性关系,大量的Mn2+使铅镉的波高下降,通过分离锰后可消除干扰。电解金属锰试样经硝酸分解后,利用高氯酸在加热至冒烟时的强氧化性,将锰离子氧化为MnO2予以分离后,可直接在上述条件下进行测定,铅标准回收率94.80%~102.20%,相对标准偏差0.43%~0.86%;镉标准回收率96.60%~101.80%,相对标准偏差2.37%~4.62%。     

饮用水中钙和镁的分光光度分析

采用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中的钙和镁.利用L9(34)正交设计考察了以甲基百里香酚蓝(MTB)作为显色剂,与水中的钙和镁显色,用双波长K系数分光光度法同时测定饮用水中钙和镁的最佳实验条件.服从比尔定律的线性范围分别为镁0.2431～2.431 μg/mL,钙0.6012～3.407μg/mL;试样加标回收率分别为镁97.23％～102.7％和钙97.38％～101.5％;检出限分别为镁0.039 μg/mL和钙0.066 μg/mL.本法操作简单,显色稳定,结果可靠,令人满意.     

丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量测定

使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08～0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48～2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。     

光化学还原偶合沉淀反应无线磁弹性传感器法测定铀(Ⅵ)

发现铀(Ⅵ)在紫外光的照射下可以被异丙醇还原成铀(Ⅳ),而铀(Ⅳ)可以使铁(Ⅲ)与铁氰化钾溶液产生沉淀,产生的沉淀可沉积到磁弹性传感器上使其共振频率发生变化。基于这些发现,建立了无线传感法测定铀(Ⅵ)的新方法。在铁(Ⅲ)、铁氰化钾和硫酸浓度分别为0.01、0.01和0.5 mol/L的条件下,测定铀(Ⅵ)的线性范围为0.12～14.1μg/mL,检出限为0.02μg/mL。应用该方法测定了实际样品中的铀(Ⅵ),回收率为96.7%～104.0%。     

真空顶空气相色谱法的研究及其应用

研究了一种新的顶空采样方法--真空顶空法.通过实验,比较了其与加热顶空气相色谱法的优缺点,发现将两种顶空方法联用能取得更好的效果.将这种联用方法应用于食用油中甲醇和6号溶剂油残留量的测定,得到甲醇和6号溶剂油残留的质量浓度与其峰面积线性范围分别为10.0～180 μg/mL、12.0～161 μg/mL,回归方程分别为y=0.031 8x-0.078 3、y=0.056 1x-0.012 5,相关系数为0.999 1;检出限3.3、5.6 μg/mL,RSD为1.90%和3.32%,回收率为 92.0%～106%.     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。