氨基末端脑利钠肽前体(NT-proBNP)化学发光免疫冻干微球定量检测试剂研究

目的:研制可定量检测人血清中氨基末端脑利钠肽前体(NT-proBNP)的化学发光免疫冻干微球.方法:采用直接化学发光免疫分析法,混合预先添加好试剂储存液的磁微粒包被原料和吖啶酯标记原料,利用液氮点样仪器点样,形成冷冻微球并转入冻干机,最后真空冷冻干燥后用保护气体进行分装保存.检测时,加入纯化水与待测样本,等到待测物中的...     

ASE-UPLC-Q-TRAP-MS技术筛查和确证分析土壤中23种除草剂残留

[目的]采用超高液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(UPLC-Q-TRAP-MS)技术,结合加速溶剂萃取(ASE)前处理技术,建立土壤中23种除草剂残留的快速筛查确证方法。[方法]干燥研磨后的土壤样品用硅藻土混合分散,以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取剂,经ASE萃取富集,N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)吸附剂、无水MgSO_4净化后,经BEH C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)模式检测,外标法定量。[结果]23种待测物在0.5~500μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.2~1.5μg/kg;添加水平为定量限、2倍定量限、10倍定量限时,平均回收率为75.91%~105.22%之间,相对标准偏差为1.77%~10.21%。[结论]方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用土壤中除草剂的快速筛查和确证分析。     

铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法学研究

参照GB 24396—2009中有机溶剂残留的检测方法,通过顶空气相色谱法(HS-GC)完成铁皮石斛浸膏中有机溶剂残留的方法验证过程中的部分测试工作.结果表明,10种溶剂残留目标物均在180～1200 ng/mL的浓度区间内得到了良好的线性回归系数,且准确度、重复性、耐用性、检测限、定量限均符合2020年版《中国药典》...     

苯乙烯系列树脂中残留单体和挥发性组分的气相色谱测定方法

采用顶空气相色谱法(Headspace chromatography)测定PS、AS和ABS塑料树脂中残留单体和挥发性组分。用二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,使用毛细管色谱柱,以内标法定量。当采用火焰离子检测器(FID),测定总残留单体和挥发性组分时,丙烯腈和苯乙烯的最低检测限可达1mg／kg和5mg／kg;当采用热离子氮-磷检测器(TSD),专测痕量的丙烯腈单体时,最低检测限可达0．1mg／kg。本方法可靠实用,技术上具有先进性.     

两种测定生物制品宿主细胞DNA残留量方法的建立

目的建立特异性强、检测限低、准确度高的生物制品中宿主细胞DNA残留量的检测方法。方法通过优化,提高磁珠分离法和化学沉淀法提取样品中残留DNA的准确度,再利用Taqman探针法对样品和标准DNA进行定量PCR(quantitative PCR,q PCR)检测,分析样品中DNA残留量。对建立的两种检测体系进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,并确定两种方法的检测限和定量限。结果建立的q PCR体系标准曲线的相关系数(R2)均高于0. 99,能特异性地检测CHO细胞DNA,对其他种属DNA无扩增反应。不同DNA加标量样品的DNA回收率相近,均值均在60. 0%～140. 0%,3次测定的相对标准偏差(RSD)均小于30%。不同的退火温度反应条件下,RSD不大于30%。基于磁珠分离法的qPCR检测体系能检测出DNA残留浓度为5 pg/m L的DNA样品,定量限可达10 pg/mL;基于化学沉淀法的qPCR检测体系能检测出DNA残留浓度为0. 125 pg/m L的DNA样品,定量限可达1. 5 pg/mL。结论建立并优化了两种准确测定生物制品宿主细胞DNA残留量的处理样品方法,其中化学沉淀法检测限和定量限较低,更适合低浓度生物制品的样品处理。     

气相色谱-硫化学发光检测器法测定车用汽油中5种噻吩类硫化物

建立了气相色谱-硫化学发光检测器联用法(GC-SCD)同时测定车用汽油中噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、3-甲基苯并噻吩、5-甲基苯并噻吩含量的分析方法。选择甲基硅氧烷毛细管色谱柱作为分离柱,考察了色谱条件对车用汽油中噻吩类硫化物分离的影响,确定了合适的SCD检测条件,对噻吩类硫化物进行了准确定性分析。车用汽油中5种噻吩类硫化物的添加回收率在83.56%~115.10%之间,相对标准偏差(RSD)在0.54%~5.54%之间,各待测物在0.50~150.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.996 2~0.999 6之间,样品中各待测物检出限在0.17~0.36 mg/kg之间,能够满足车用汽油中微量噻吩类硫化物的定量检测需求。     

环丙酰草胺及其代谢产物在土壤和沉积物中的残留分析

[目的]建立土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢产物2,4-二氯苯胺的残留分析方法,为环丙酰草胺的环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]利用丙酮振荡提取待测物,二氯甲烷液液萃取富集并去除干扰物,并利用高效液相色谱分离,PDA检测器进行检测,外标法定量。[结果]环丙酰草胺和2,4-二氯苯胺在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数0.999);在0.1~1.0 mg/kg添加水平范围内环丙酰草胺回收率为81.6%~87.0%;相对标准偏差为1.0%~5.5%;2,4-二氯苯胺回收率为83.4%~89.7%;相对标准偏差为1.9%~5.8%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于土壤和沉积物中环丙酰草胺及其代谢物2,4-二氯苯胺的检测和验证。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定油料作物中苯磺隆残留量

[目的]通过改进的Qu ECh ERS方法,建立高效液相色谱质谱法测定复杂基质油料中苯磺隆残留量的分析方法。[方法]在加水润湿样本后,目标化合物经乙腈提取、柠檬酸缓冲盐提取包脱水以及EMR分散固相萃取净化后,高效液相色谱串联质谱检测。[结果]苯磺隆在0.001~1.00 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(R~2)大于0.999;在0.01、0.05、0.5 mg/kg三个添加水平下,回收率在87.1%~110.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.5%,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]首次采用EMR分散固相萃取净化,测定油料作物中苯磺隆的残留量,该方法简单、可靠,灵敏度、精密度和检测限均达到了农药残留检测的要求。     

GC—MS在检测食品及中药材中农药残留的应用

GC—MS既具有气相色谱高分离效能,又具有质谱准确鉴定化合物结构的特点,因此具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农药残留检测中得到了广泛的应用。通常GC—MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。文章论述了GC—MS进行农药残留分析样品的预处理方法,进而阐述GC—MS分析方法在检测食品及中药材中农药残留的应用。     

X-射线荧光光谱法测定镁牺牲阳极中的元素含量

建立了X-射线荧光光谱测定镁牺牲阳极中铝、硅、锌、锰、铁、铜和镍元素含量的分析方法。利用能量扫描,根据样品中所含元素的种类确定谱线重叠干扰系数。通过分析标准样品,对仪器的灵敏系数进行了重新校正,建立了镁牺牲阳极中元素含量的测定模板。精密度试验结果表明,常量待测元素的相对标准偏差在1%内,微量待测元素的相对标准偏差在10%以内。用于实际样品分析,测定结果与现行国家标准方法的测定值相符。     

气相色谱法测定左氧氟沙星中的N-甲基哌嗪

建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-Si L8CB CP759630 m×0.32 mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在一定浓度范围时,线性关系良好;检测限(S/N=10)为10.04μg/m L;系统适用性RSD(n=6)为2.58%。结果表明,该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪含量的检测。     

HPLC测定日化产品中的三氯卡班

建立了高效液相色谱法测定日化产品洗发水、沐浴露、洗面奶中3,4,4'-三氯均二苯脲(三氯卡班,TCC)的分析方法。试样中的待测物先由甲醇超声提取,浓缩后经岛津GL Wonda Cract ODS-2色谱柱分离,岛津SPD-16紫外可见检测器测定。采用标准曲线法测定三氯卡班的含量。此法简单、快速、准确,适合于日化产品中三氯卡班的分析检测。     

LC-MS级乙腈溶剂适应性检测方法

旨在建立液质联用(LC-MS)级乙腈溶剂适应性检测方法。将利血平、咖啡因作为LC-MS试剂的电喷雾电离源正离子模式(ESI+)指标的标准物,4-硝基苯酚作为LC-MS试剂的负离子模式(ESI-)指标的标准物,在待测乙腈中加入定量的标准物质,在相应的电离模式下,采用质谱仪直接进样。通过改变样品电压、进样速度、N2流速及脱溶剂气温度等条件来选取最佳实验条件,并在最佳实验条件下对配制好的进口和国产待测LC-MS级乙腈标准物溶液分别进行检测,对比两者质谱图的信号强度以及杂峰数量来判断纯度的差异。检测结果表明,所建立方法适用于LC-MS级乙腈溶剂的适宜性检测。此外,国产待测LC-MS级乙腈试剂的纯度基本与进口LC-MS级乙腈相同,能够达到检测要求。     

基于GC-MS/MS的40种农药检测方法优化及蔬菜基质筛选的研究

目的：利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时，基质效应对定量结果影响大，通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应，尝试找到一类代表性基质，兼顾检测准确度和工作效率。方法：根据仪器实际情况，优化气相色谱和质谱条件，建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法；并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果：GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时，辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质，基质影响韭菜最明显；豇豆次之；辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论：GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时，从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质，能够有效提高准确度和工作效率。     

高效液相色谱法测定蔬菜中螺虫乙酯的残留

[目的]采用高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)建立测定蔬菜中螺虫乙酯残留的分析方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]螺虫乙酯在0.05~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 3;螺虫乙酯的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03、0.05 mg/kg。在0.05、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为80.6%~97.1%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~8.9%。[结论]采用该方法对市售蔬菜进行检测,蔬菜中螺虫乙酯的残留量均低于定量限。     

氮气中多组分挥发性有机物(VOCs)气体标准物质的气相色谱-质谱分析方法研究

本文建立了一种氮气中42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质的分析方法。该方法通过在气相色谱-质谱联用仪上配置气体自动进样切换阀,实现了标准样品与待测样品的交替进样。使用气相色谱-质谱联用仪选择离子扫描功能,根据在线漂移补偿原理,分析了氮气中1μmol·mol-1 42组分挥发性有机物(VOCs)混合气体标准物质。研究结果表明,该方法能有效提高分析效率,重复性可达0.5%,满足气体标准物质在定值及准确分析核验的要求。     

基于加权差分主元分析的化工过程故障检测

针对工业生产过程的多模态和非线性特性,提出了一种新的基于加权差分主元分析的故障检测算法。首先选取原始数据样本的最近邻xf以及xf的前k个近邻,分别计算出xf的前j个近邻样本的均值mj和权值wj,利用加权差分的方法对原始数据进行预处理,剔除多模态和非线性特征;然后利用主元分析法(PCA)计算出负载矩阵P以及SPE和T2检测指标的控制限,建立PCA模型;最后将待检测数据运用加权差分法预处理后投影到PCA模型上计算检测指标,通过检测指标是否超过控制限进行故障检测。将该方法应用于数值例子和半导体生产过程来验证其有效性。     

农药残留分析不确定度的评价及其应用

本文讨论了农药残留分析的主要误差来源、分析结果的不确定度、减少不确定度的可能措施以及分析结果可置信度的实际应用。为使分析结果具有可比性, 在取样和样本制备时应采用国际共同认可的FAO法规方法。残留数据不确定度的主要来源是残留量在田间施药点之间的可变性,占80%~100%;其次是施药点田间残留量分布的可变性, 占30%~40%;再次是样本实验室制备(占20%~30%)和分析方法不确定度(占10%~20%)。 从某一田间取样并分析的植物样本, 其残留结果的组合不确定度包括取样、样本制备和分析, 至少在33%~44%之间。平行样本分析结果的评价应考虑分析的组合不确定度。在一定可置信范围评价某一农产品是否超出法定最高残留限量(MRL)时需要分析较大数量的样本。在实际工作中如何经济而可靠地分析并得出结论,本文从统计学角度提出了解决方案。     

英国食品中农药残留水平略有下降

<正>英国农药残留委员会(PRC)对2009年食品农药残留检测结果进行了研究,共有41类商品、3835个样本参检,食品与农药品种的组合多达60.2万个。年度监测研究结果表明,2009年,有1.1%的食品样本中农药残留超过最大残留限量(MRL),略低于2008年的数字(1.2%)。无农药残留的样本占总数的60.8%,有38.2%的样本中农药残留低于MRL,2008年这两个数字分别为53.8%和45%。     

高效液相色谱—串联质谱法检测玩具中的壬基酚和辛基酚

建立了儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用甲醇微波提取,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,等梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和相对离子丰度(离子比率)定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内即可完成待测物的分析。壬基酚和辛基酚在0.001~0.10 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量下限为0.02 mg/kg。在加标水平为0.02、0.2、2.0 mg/kg时,待测物的平均加标回收率为76.8%~99.0%,相对标准偏差(n=6)小于6.6%。该方法准确、快速、灵敏,适用于儿童玩具中的壬基酚和辛基酚的快速确认和定量检测。