乙二醇单叔丁醚与乙二醇二叔丁醚的分离

在实验测定乙二醇单叔丁醚(TMBE)与乙二醇二叔丁醚(TDBE)相平衡数据的基础上,回归得到了Wilson方程的相互作用参数Λ12和Λ21,并利用回归参数的Wilson方程预测了TMBE和TDBE共沸组成随压力降低,TMBE的摩尔分数降低。根据此特性,文中设计了利用差压精馏分离TMBE和TDBE的流程,并在Pro/II流程模拟软件上,建立了差压精馏分离TMBE和TDBE的模型并进行了模拟计算。模拟结果表明:利用差压精馏可分别获得纯度(摩尔分数)大于99%以上的TMBE和TDBE。     

乙二醇单叔丁醚与乙二醇二叔丁醚的分离

在实验测定乙二醇单叔丁醚(TMBE)与乙二醇二叔丁醚(TDBE)相平衡数据的基础上,回归得到了Wilson方程的相互作用参数Λ12和Λ21,并利用回归参数的Wilson方程预测了TMBE和TDBE共沸组成随压力降低,TMBE的摩尔分数降低。根据此特性,文中设计了利用差压精馏分离TMBE和TDBE的流程,并在Pro/II流程模拟软件上,建立了差压精馏分离TMBE和TDBE的模型并进行了模拟计算。模拟结果表明:利用差压精馏可分别获得纯度(摩尔分数)大于99%以上的TMBE和TDBE。     

催化新工艺促进乙二醇丁醚技术升级

南京化工园的德纳(南京)化工有限公司采用自主技术建设的6万吨/年乙二醇丁醚项目已进入设计阶段。这一项目采用德纳公司开发的催化剂技术,生产的乙二醇丁醚收率可达90%以上,副产品二乙二醇丁醚将控制在10%以下,而目前国际通用的乙二醇丁醚催化技术,目的产物收串只能在75%以内。同时,新工艺还将避免传统工艺中大量副产品无法有效利用的弊端。     

乙二醇单己醚的合成研究

用环氧乙烷与己醇为原料合成乙二醇单己醚 ,通过正交实验得到了影响反应的 4种主要因素的大小顺序 :催化剂的量 >原料物质的量比 >反应温度 >催化剂的种类。最佳工艺条件为 :己醇与环氧乙烷的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n (C2 H4 O) =1∶0 5 ;反应温度为 1 0 0℃ ;己醇与催化剂的物质的量比为 :n(n C5H11CH2 OH)∶n(催化剂 ) =1∶0 0 9。乙二醇单己醚的收率为 85 4 % ,纯度可达 98 5 %。乙二醇单己醚的纯度用气相色谱分析 ,用红外光谱、质谱对产品乙二醇单己醚的结构进行表征。     

焦炉煤气制乙二醇低能耗工艺研究

基于Aspen Plus流程模拟软件,完成以煤为原料的煤焦化、煤气重整和乙二醇合成等工段的全流程模拟,采用反应精馏技术设计了年产20万t焦炉煤气制乙二醇工艺。模拟结果表明乙二醇产品纯度为99.92%,回收率为98.90%,其计算结果与文献值吻合,产品达到了聚酯级标准。     

乙二醇叔丁基醚的共沸分离及工程设计

以NRTL作为两相分离的物性方法，以水作为乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚的共沸剂，在PROII流程模拟软件上建立了共沸精馏分离乙二醇叔丁基醚与乙二醇二叔丁基醚的模型，并进行了模拟计算。模拟结果表明，利用共沸精馏可分别获得纯度(质量分数)大于99%以上的乙二醇叔丁基醚和乙二醇二叔丁基醚。同时，以共沸精馏塔为装置核心主体，以5万吨/年乙二醇叔丁基醚装置为基础，对乙二醇叔丁基醚工程设计的参数进行了详细的探讨和研究。     

2-氯乙基乙基醚的无溶剂合成

对2-氯乙基乙基醚的合成工艺进行了无溶剂合成改进。以三乙胺为催化剂，乙二醇单乙醚与二氯亚砜反应，产物经饱和碳酸钠溶液碱洗、饱和氯化钠溶液水洗、无水硫酸钠干燥，得2-氯乙基乙基醚，并采用1H-NMR和GC-MS对产物结构进行了表征。采用单因素实验研究了投料摩尔比例、反应温度和反应时间对产物色谱纯度和收率的影响。优化后，投料摩尔比例为n(乙二醇单乙醚):n(二氯亚砜):n(三乙胺)=1.0:1.3:0.3、反应温度为70 ℃、反应时间为4 h。在此工艺下经公斤级中试放大，产品的收率可达90.2%以上、色谱纯度达到99.4%以上、含量达到99.2%以上。     

1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐催化合成乙二醇丁醚乙酸酯

在离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C₄mim]HSO₄催化下,以乙二醇单丁醚和冰乙酸为原料,合成了乙二醇丁醚乙酸酯。探讨了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明[C₄mim]HSO₄对合成乙二醇丁醚乙酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的7%,乙二醇单丁醚11.8 g,乙二醇单丁醚、冰乙酸及带水剂环己烷的摩尔比为1∶3∶0.9,回流时间3 h的条件下产品收率达93.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经核磁定性分析,纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

基于外部反应精馏强化的乙二醇工艺模拟

本文基于外部强化的反应精馏技术,开发了环氧乙烷制乙二醇新工艺,并利用化工模拟软件Aspen plus对该过程进行模拟计算,探讨了工艺的主要参数对系统性能的影响,同时给出了精馏塔常压操作、反应器加压高温(473K)操作工况下的工艺参数设计指导值。结果表明,在给定的工况条件下,当提馏段塔板数为4,相邻侧线采入板间隔板数为1,再沸比为13,环氧乙烷在反应器中的分配系数为0.625、0.35、0.025时,产品乙二醇的摩尔纯度达95.28%,水的转化率为99.98%,乙二醇对环氧乙烷的选择性为91.02%。     

中国或将对美欧进口乙二醇等化工品续征反倾销税

正中国商务部近日宣布对进口自美欧的乙二醇和二甘醇的单丁醚所适用的反倾销措施进行期终复审调查。这意味着中国可能继续对美欧该产品征收反倾销税。乙二醇和二甘醇的单丁醚(乙二醇丁醚)主要用于水性涂料、油漆和油墨生产,在立邦漆、多乐士等涂料中都有应用。该产品还是集成电路行业的必     

乙二醇二丁醚合成工艺研究

以乙二醇单丁醚（EB）和溴丁烷（BuBr）为主要原料,在NaOH作用下进行Williamson反应制备乙二醇二丁醚。采用正交试验法确定的反应条件为,EB：NaOH：BuBr=1：1．50：1．05（mol）,反应时间6．5h,反应温度85℃,此条件下乙二醇丁醚反应的单程转化率达大于78％;确定粗产品精馏工艺的反应条件为：真空度1．3kPa,釜温约114℃、顶温78～82℃、回流比为2,精馏得乙二醇二丁醚的纯度大于99．5％。     

乙二醇单叔丁基醚项目优化研究

乙二醇单叔丁基醚(ETB)在高端涂料和油墨剂领域可作为成膜助剂,还可作为环保性涂料替代乙二醇单正丁醚(EB).河北新欣园能源股份有限公司为了延伸产业链,建设了5.0万t/aETB项目,该项目采用亲加成工艺路线,以脱氢碳四和乙二醇为原料,通过精制得到产品ETB.介绍了该项目的 工艺技术和设备等情况.     

乙二醇单烯丙基醚的合成

以自制的丙烯醇钠为催化剂,采用丙烯醇为起始剂,环氧乙烷(EO)进行开环聚合再进行精馏提纯合成乙二醇单烯丙基醚。通过单因素实验结果表明,较优的合成条件为n(丙烯醇)∶n(EO)=(2~3)∶1、反应温度120℃、反应时间3~4h、催化剂丙烯醇钠用量为总质量的2‰。气相色谱确定了乙二醇单烯丙基醚的纯度≥99.5%。     

乙二醇叔丁基醚纯度分析方法研究及应用

通过设计实验计算出乙二醇叔丁基醚及相关杂质的校正因子。通过对比研究发现,使用内标法进行定量能够更加准确地分析乙二醇叔丁基醚的纯度。     

乙二醇-1,2-丁二醇二元体系汽液平衡数据的测定及关联

为解决合成气经由草酸酯制乙二醇反应过程中产生的副产物1,2-丁二醇与乙二醇的分离问题,利用改进的Ellis汽液平衡釜测定了乙二醇-1,2丁二醇二元体系常压下汽液平衡数据,并通过Herington规则验证了实验结果符合热力学一致性。分别用Wilson和NRTL模型对实验数据进行热力学关联,得到了相关的模型参数并计算了该二元体系不同摩尔分数2种组分的活度系数值,预测了该二元体系的共沸点组成(摩尔分数)为乙二醇47.0%,1,2-丁二醇53.0%,共沸点温度为465.91 K。汽相组成的计算值与实验值平均相对偏差均小于0.2%,说明2种模型均适用于该二元体系,为工业分离工艺的设计提供了参考。     

乙二醇异丁醚通过小试技术鉴定

1984年1月20日,在辽宁省石化局主持下,在大连召开了“乙二醇异丁醚”小试技术鉴定会。乙二醇异丁醚是大吨位精细化工产品乙二醇醚类系列化品种之一,由于其分子内含有烷基、羟基和醚基的特殊结构,故具较强的溶解能力,闪点高(不易起火),毒性低,是一种重要的工业溶剂和化学中间体,应用广泛。在涂料方面:它是硝化纤维素、醇醛树脂、酚醛树脂、聚丁二烯树脂等优良溶剂,尤其对发展丙     

南京德纳化工成功开发出乙二醇丁醚新技术

德纳（南京）化工有限公司采用自主技术建设的6万吨／年乙二醇丁醚项目已进入设计阶段。这一项目采用德纳公司开发的催化剂技术，生产的乙二醇丁醚收率可达90％以上。副产品二乙二醇丁醚将控制在10％以下。而目前国际通用的乙二醇丁醚催化技术．目的产物收率只能在75％以内。同时，新工艺还将避免传统工艺中大量副产品无法有效利用的弊端。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丁酮乙二醇缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成丁酮乙二醇缩酮。探讨了强酸性阳离子交换树脂对缩酮反应的催化活性,较系统的研究了醇酮物质的量比、催化用量和反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:强酸性阳离子交换树脂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在醇酮摩尔比为1:2,催化剂用量为反应物总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的产率达76.5%,催化剂可重复使用。     

液相加氢技术在煤制乙二醇中的应用

紫外透光率(UV值)作为煤制乙二醇的重要参数,决定了乙二醇的品质。通过液相加氢技术,可有效降低乙二醇产品中的不饱和杂质对UV值的影响,缩小煤制乙二醇与石油制乙二醇的品质差距。本文系统介绍了液相加氢技术提高乙二醇产品UV值的原理、工艺操作及工业化运行结果,证实了精馏工段送来的乙二醇经液相加氢技术处理后,产品UV值得到提升,250 nm与275 nm处的UV值均可达到80%以上,这将为煤制乙二醇生产厂家在提高乙二醇品质方面提供一些参考。     

乙二醇丁醚国内市场调查

我国乙二醇丁醚生产能力达到12万t/a,有些装置生产技术高于国际水平,但国内企业几乎没有产品量产。调查发现进口产品价格甚至低于国内生产成本。建议组织调查,必要时提出反倾销诉讼。