采用乙酸卡比醇酯对ABS塑料溶胀后化学镀镍–磷合金

先采用体积分数为0%~40%的乙酸卡比醇酯溶液对ABS塑料进行溶胀,再采用无铬KMnO_4-H_2SO_4-PO_4~(3-)体系进行微蚀,最后进行化学镀镍(配方和工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 28 g/L,NaH_2PO_2·H_2O 32 g/L,柠檬酸15 g/L,CH_3COONa·3H_2O 15 g/L,KIO_3 1 mg/L,pH 5.0±0.2,温度75℃,时间40~60 min)。研究了乙酸卡比醇酯体积分数、pH、温度及溶胀时间对ABS塑料微蚀效果的影响,得到溶胀的最佳工艺条件为:乙酸卡比醇酯体积分数30%,pH=4.0,温度35℃,时间5 min。在该工艺条件下溶胀后,再在70℃下微蚀10 min,ABS的表面水接触角为29.36°,化学镀可得到平整光滑、黏合强度为1.02 kN/m的镍镀层。     

2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成

以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。     

2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成

以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。     

合成苯乙醇酯的新方法

苯乙醇酯是一类典雅的香料,例如异戊酸苯乙酯是一种带玫瑰香,气息温柔的香料,多用于食用香精(如杨梅、樱桃香精)和化妆品香精(如玫瑰香水)中。它是较为贵重的酯类。以往的工艺是用液体酸催化剂,如硫酸、磷酸或干燥氯化氢为催化剂由β-苯乙醇和羧酸直接酯化制得:PhCH_2CH_2OH+(CH_3)_2CHCH_2COOHH~+PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_2O 由于液体酸会严重腐蚀设备,并且废液也难以排放处理。西谷孝治将固体酸间接引入反应体系,方法是把苯乙醇制成硼酸苯乙酯,再经酯交换反应制得异戊酸苯乙酯,产率为79％。反应生成的硼酸,原则上可以再生利用。(PhCH_2CH_2O]_2B+3(CH_3)_2CHCH_2COOH 3PhCH_2CH_2OCOCH_2CH(CH_3)_2+H_3     

乙酸-2-羟基-3-氯丙酯的合成研究

为了增加紫外光固化低聚物聚氨酯合成过程中的阻燃效果,相对分子质量适中的带卤素羟基化合物成为理想物质。本研究采用相转移催化剂,乙酸与环氧氯丙烷作为原料,首次合成了乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。利用傅里叶红外光谱对产物结构进行了表征,具体研究了不同类型催化剂、催化剂用量、反应温度等参数对合成收率的影响。结果表明:使用2%苄基三乙基氯化铵作催化剂在90~105℃反应6h得到了收率达95%的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。研究显示,该方法是一种绿色化学方法,能得到纯度很高的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯,后者有望在制药、化工等领域得到应用。     

3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3，3-二甲基-4-戊烯酸-3′-甲基-2′-丁烯酯（MBDP）工艺复杂、异戊烯大量分解问题，研究了MBDP直接返回循环使用工艺，MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺，比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果，筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺：按照n（MBDP）：n（原乙酸三甲酯）：n（甲醇）：n（甲醇钠）=1．0：9．8：9．2：0．05物质的量比投料，74℃-78℃反应2lh，MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇，单程转化率87．7％，用85％的磷酸中和甲醇钠，蒸出甲醇，直接用于合成贲亭酸甲酯。     

氧化乐果乳油配方试验

氧化乐果化学稳定性比乐果差得多。在25℃、pH6水溶液中,乐果半衰期为2928小时,而氧化乐果为780小时。西德50%氧化乐果乳油化学稳定性很好,放置三年含量下降1.5%。经化验得知西德原油含量在90%以上。目前我国生产的原油含量较低,具有较多的其他硫磷杂质。这些杂质促进它的分解,故原油化学稳定性很差。通常室温放置半年分解率可达25%。经红外光谱鉴定,西德样品所用主溶剂是醋酸乙基溶纤剂(CH_3COOCH_2CH_2OCH_3),还可能加入     

Tolclefos methyl的中间体——2,6-二氯-4-甲基苯酚的合成

Tolclefos methyl是日本住友公司开发的一个用于防治丝核菌病的杀菌剂,化学名称O,O-二甲基-(2,6-二氯-4-甲基苯基)硫代磷酸酯。其结构式为(CH_3O)_2P(S)OC_6H_2Cl_2(CH_3)-4,其由(CH_3O)_2P(S)Cl与HOC_6H_2-Cl_2CH_3-4反应制得。本文介绍2,6-二氯-4-甲     

溴化1-丙基-3-甲基咪唑的合成及溶解性研究

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C_4H_6N_2合成[PMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[PMIM]Br,用红IR表征了[PMIM]Br。[PMIM]Br在下列溶剂中有较好的溶解性:H_2O、C_2H_5OH、CH_3OH CH_3COOH、CH_3CN、CH_3COCH_3;[PMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3CH_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑的合成与表征

实验用0.5 mol的CH_3CH_2CH_2CH_2Br和0.5 mo L的C4H6N2合成[BMIM]Br离子液体,得到无色透明的油状液体[BMIM]Br。利用IR表征了[BMIM]Br。离子液体中间体在常用溶剂中的溶解性,[BMIM]Br在C_2H_(50)H、H_2O、CH_3CN、CH_3COOH、CH_3OH、CH_3COCH_3等溶剂中有较好的溶解性;[BMIM]Br在下列溶剂中不溶或难溶:CH_3C_2OCH_2CH_3、CH_3COOCH_2CH_3、CH_3Cl、CCl_4、C_6H_(12)。     

磺酸功能化离子液体催化合成α-甲基丙烯酸十二酯

以磺酸功能化离子液体代替对甲苯磺酸为催化剂催化合成α-甲基丙烯酸十二酯,比较不同离子液体的催化性能,选出最佳催化剂,探索其催化的最优条件并考察离子液体的循环使用效果,最终找到离子液体代替对甲苯磺酸做催化剂的优势。结果表明[(CH_3CH_2)_3N(CH_2)_3SO_3H][HSO_4]离子液体催化效果最好,最优条件为m([(CH_3CH_2)_3N(CH_2)_3SO_3H][HSO_4])/m(total)×100%=1.4%,n(α-methacrylic acid):n(lauryl alcohol)=2.0:1.0,m(inhibitor)/m(total)×100%=0.05%,反应温度为140℃,反应时间为4 h,酯化产率可达71.0%。循环使用5次后,酯化产率无明显下降。离子液体代替对甲苯磺酸做催化剂,提高了酯化产率,减少了粗酯处理中碱液和水的用量,从而减少了废水排放量,降低对环境的污染。     

3,3-二甲基-4-戊烯酸-3''''-甲基-2''''-丁烯酯的回收与利用

针对目前工业上回收3,3-二甲基-4-戊烯酸-3'-甲基-2'-丁烯酯(MBDP)工艺复杂、异戊烯大量分解问题,研究了MBDP直接返回循环使用工艺,MBDP与甲醇、原乙酸三甲酯或与甲醇原乙酸三甲酯混合溶液进行酯交换反应的回收新工艺,比较了四异丙基钛酸酯、甲醇钠、氢氧化钾用作酯交换催化剂的效果,筛选出回收MBDP“一锅煮”最佳工艺:按照n(MBDP)∶n(原乙酸三甲酯)∶n(甲醇)∶n(甲醇钠)=1.0∶9.8∶9.2∶0.05物质的量比投料,74℃～78℃反应21h,MBDP转化为贲亭酸甲酯和异戊烯醇,单程转化率87.7%,用85%的磷酸中和甲醇钠,蒸出甲醇,直接用于合成贲亭酸甲酯。     

车间空气中杀螟松浓度的简易快速比色测定法

杀螟松(sumithion)的化学名称为0,0-二甲基-0-3-甲基-4-硝基硫代磷酸酯,其结构为CH_3O CH_3O P=S—O—CH_3—NO_2,分子量为277.24,不溶于水可溶于多种有机溶剂。该农药的急性毒性较1605低,但根据我院空气吸入的亚急性和慢性实验结果以及多年来进行的流行病学调查结果表明经空气吸     

正丙基碘(1-碘丙烷)

CH_3CH_2CH_2I 分子式C_3H_7I分子量170 [物性] 常温下为无色透明液体(遇光变褐色),沸点102.5℃,比重d_4~(20)1.7471,折射率n_D~(20)1.50546。 [制法] 1-碘丙烷是以碘、红磷、丙醇为原料制成的。其反应分为以下两个阶段: 2P 3I_2→2PI_3 2PI_3 6CH_3CH_2CH_2OH→6CH_3CH_2CH_2I 2H_3PO_3 传统制法使用黄磷和氢碘酸等为原料,但存在价格和使用等方面问题,故只限于实     

应用高效液相色谱法分析萘液相氧化产物

萘直接氧化制取萘酚在理论上是最为简捷的方法。我院研究生采用硝酸铈铵为氧化剂,在冰醋酸溶液中,适量醋酸钾存在下,于35℃反应2小时,可使萘发生乙酰氧化反应生成α-乙酸萘酯,萘转化率为26％,按消耗的萘计α-乙酸萘酯的收率达88％,α-乙酸萘酯水解为α-萘酚的收率为92％。在上述氧化反应中,产物较为混     

发展中的中国石油化学工业

甲基丙烯酸甲酯,英文缩写为MMA,分子为CH_2=C(CH_3)COOCH_3;无色流动液体,密度0.936g/cm~3,熔点-48.2℃,沸点100～10l℃;微溶于水,溶于乙醇和乙醚;易挥发,易聚合,也能与其他单体共聚.MMA又名有机玻璃单体,是聚合有机玻璃(PMMA)、合成甲基丙烯酸高级酯的原料,也可用作其他合成树脂、涂料的单体,还可广泛用于树脂改性、光学材料、纺织助剂、皮革助剂、建材、造纸助剂、粘合剂等方面.     

气相色谱法测定三氯杀虫酯胶悬剂及其悬浮率

三氯杀虫酯化学名为1,1,1-三氯-2-(3,4-二氯苯基)乙醇乙酸酯,Cl_2C_6H_3CH_2(CCl_3)OC(O)CH_3。三氯杀虫酯的分析有定氯法、色谱法。但化学定氯法,由于游离氯的干扰以及碱解条件难以控制,往往使分析结果偏高。而气相色谱法,只适用于原药有效成份的分析。为此我们根据三氯杀虫酯胶悬剂的特性,进行了气相色谱的固定相、载体、载气等色谱条件试验,选择了较优惠的气相色谱操作条件。并进     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成乙二醇乙醚醋酸酯

在固体超强酸SO42-/ZrO2催化下,以乙二醇单乙醚和冰醋酸为原料,合成了乙二醇乙醚醋酸酯。考察了催化剂用量、物料配比、反应时间、带水剂等因素对反应的影响。实验结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2对合成乙二醇乙醚醋酸酯有着良好的催化活性,在催化剂用量为反应物料总质量的2%,乙二醇单乙醚9.01 g,n(乙二醇单乙醚)∶n(冰醋酸)=1∶3,回流时间2.5 h,带水剂环己烷用量为17 mL的条件下产品收率达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。产品经红外、气质进行定性分析,确定结构为乙二醇乙醚醋酸酯。     

酸性离子液体催化制备1,2-甘油二酯

考察了4-(3-磺丙基)-吗啡啉硫酸氢盐([C3SO3Hnhm]HSO4)、吗啡啉硫酸氢盐、N-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基咪唑硫酸氢盐和N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐等五种酸性离子液体在苯甲酸和甘油,苯甲酸、乙酸和甘油的酯化反应体系中的催化活性,获知磺酸基功能化的[C3SO3Hnhm]HSO4的催化活性最高。酯化产物2-乙酰氧基-3-羟丙基苯甲酸酯采用1H NMR和FTIR法进行了结构表征并确认。基于产物结构,采用1H NMR法定量。[C3SO3Hnhm]HSO4用作催化剂时,以苯甲酸、乙酸和甘油为原料制备2-乙酰氧基-3-羟丙基苯甲酸酯反应的条件优化结果表明,n(乙酸)︰n(苯甲酸)︰n(甘油)︰n(离子液体)=3.4︰2︰1︰0.27,苯甲酸和甘油在120℃反应4 h后加入乙酸继续反应3 h,2-乙酰氧基-3-羟丙基苯甲酸酯的产率可达74.0%,并且产物易于分离,后处理简便。不经任何处理的离子液体可重复使用2次,催化的活性基本不变。     

氯化铯非均相催化合成乙酸-β-萘酯

以氯化铯为催化剂,以乙酸酐和 β-萘酚合成了乙酸-β-萘酯。确定了最佳反应条件为：乙酸酐与β-萘酚的摩尔比1．3：1、氯化铯用量0．5g、反应温度80℃、反应时间40rain,在此条件下,乙酸廿萘酯产率达94．7％。催化剂重复使用5次,仍保持较高的催化活性。