满山香精油和金橘精油的成分分析及其抗氧化性能研究

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对满山香和金橘精油的化学成分进行分析,并采用DPPH自由基(DPPH·)清除法、ABTS自由基阳离子(ABTS⁺·)清除法对精油及其主要单体的抗氧化性能进行了研究。结果表明,满山香精油鉴定出49个组分的化学成分,占总含量的70.86%,其主要成分为葎草烯(11.71%)和石竹烯(9.22%);金橘精油经鉴定出28种组分,占总含量的96.31%,其主要成分为柠檬烯(70.15%)。满山香精油和金橘精油对DPPH·和ABTS+·)清除法对精油及其主要单体的抗氧化性能进行了研究。结果表明,满山香精油鉴定出49个组分的化学成分,占总含量的70.86%,其主要成分为葎草烯(11.71%)和石竹烯(9.22%);金橘精油经鉴定出28种组分,占总含量的96.31%,其主要成分为柠檬烯(70.15%)。满山香精油和金橘精油对DPPH·和ABTS⁺·具有清除活性,其中满山香精油清除DPPH·和ABTS+·具有清除活性,其中满山香精油清除DPPH·和ABTS⁺·的IC_(50)值分别为12.75 mg/mL和1.30 mg/mL;金橘精油清除DPPH·和ABTS+·的IC_(50)值分别为12.75 mg/mL和1.30 mg/mL;金橘精油清除DPPH·和ABTS⁺·自由基的IC_(50)值分别为22.34 mg/mL和3.33 mg/mL。     

满山香精油和金橘精油的成分分析及其抗氧化性能研究

采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对满山香和金橘精油的化学成分进行分析,并采用DPPH自由基(DPPH·)清除法、ABTS自由基阳离子(ABTS~+·)清除法对精油及其主要单体的抗氧化性能进行了研究。结果表明,满山香精油鉴定出49个组分的化学成分,占总含量的70.86%,其主要成分为葎草烯(11.71%)和石竹烯(9.22%);金橘精油经鉴定出28种组分,占总含量的96.31%,其主要成分为柠檬烯(70.15%)。满山香精油和金橘精油对DPPH·和ABTS~+·具有清除活性,其中满山香精油清除DPPH·和ABTS~+·的IC_(50)值分别为12.75 mg/mL和1.30 mg/mL;金橘精油清除DPPH·和ABTS~+·自由基的IC_(50)值分别为22.34 mg/mL和3.33 mg/mL。     

变叶榕提取物不同组分总黄酮含量及抗氧化抗炎活性研究

采用NaNO₂-Al(NO₃)₃-NaOH法测定各组分总黄酮含量;DPPH、ABTS自由基清除及Fe³⁺还原能力试验测定各组分抗氧化活性;Griees试剂法评价各组分抗炎活性。研究发现,变叶榕根提取物总黄酮含量为(161.26±2.74)mg/g,乙酸乙酯组分总黄酮含量最高,为(285.75±5.99)mg/g。乙酸乙酯组分对DPPH、ABTS自由基清除和Fe³⁺还原能力的IC₅₀值分别为15.53、6.69和56.52μg/mL,对LPS诱导RAW264.7细胞释放NO的抑制活性的IC₅₀值为63.07μg/mL。结果表明,变叶榕根乙酸乙酯组分具有较明显的抗氧化抗炎活性,其化学成分及作用机制值得进一步研究。     

DPPH、ABTS和FRAP微量法测定山奈酚的抗氧化能力

建立微量DPPH自由基和ABTS自由基清除法评价山奈酚对自由基清除能力的大小;建立微量总抗氧化能力法评价山奈酚的抗氧化活性强弱。山奈酚对DPPH和ABTS自由基的清除作用随浓度升高而增大,二者的IC_(50)分别为16.17和6.97μmol/L,其中山奈酚对ABTS自由基的清除能力与V_C相当。山奈酚的总抗氧化能力随浓度升高而增加,当浓度为500μmol/L时其总抗氧化能力为1.04±0.019 mmol/L。山奈酚具有一定的体外抗氧化能力,对DPPH和ABTS自由基均有较好的清除能力。     

甜橙精油的挥发性成分分析及抗氧化和抑菌活性研究

使用GC-MS联用技术对甜橙精油进行分析,从中鉴定了24种化学成分,占总含量的92.24%。主要成分为柠檬烯,达到了78.24%;其次为β-蒎烯、(+)-柠檬烯-1,2-环氧化物、β-水芹烯、芳樟醇、α-蒎烯,含量依次为3.22%,1.89%,1.45%,1.28%,1.05%。甜橙精油的DPPH抗氧化研究表明,甜橙精油具有体外清除DPPH自由基的能力,且DPPH自由基的清除能力与精油浓度呈正相关,在精油浓度20%～100%范围内,y=55.11x+12.48,R2=0.994。抗菌实验结果显示,甜橙精油对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌等具有一定的抗菌能力。     

ω-氯甲基莰烯的高效快速合成及抑菌活性

以ω-乙酰氧甲基莰烯、乙酰氯、无水乙醇为原料，通过卤代反应，合成ω-氯甲基莰烯，通过FT-IR、¹H NMR、¹³C NMR和LC-HRMS等对产物进行了结构表征。研究结果表明：反应时间、反应物料比对卤代反应有较大的影响，在温度为30℃、n（ω-乙酰氧甲基莰烯）：n（乙酰氯）：n（无水乙醇）为1：2：2的条件下反应5 min，ω-乙酰氧甲基莰烯的转化率和ω-氯甲基莰烯产率分别高达97.5%和95.2%。微量肉汤二倍稀释法抑菌活性实验结果表明：ω-氯甲基莰烯能抑制细菌和真菌的生长，对4种细菌（大肠杆菌、肺炎克雷伯菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌）的最低抑菌质量浓度（MIC）分别为125、62.5、15.63、250 mg/L，对3种真菌（白色念珠菌、热带念珠菌、黑曲霉）的MIC均为31.25 mg/L，抑菌活性明显高于莰烯、ω-乙酰氧甲基莰烯和ω-羟甲基莰烯，对白色念珠菌的抑菌活性与阳性对照品酮康唑相当。     

微波促进碳酸钾催化一锅法合成2-氨基-3氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

微波辐射下,乙醇溶剂中K₂CO₃催化芳甲醛、丙二腈和α-萘酚（或β-萘酚）三组分一锅法快速合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并[h]色烯或苯并[f]色烯衍生物。以苯甲醛、丙二氰与α-萘酚的反应为模板反应,通过单因素实验方案优化了反应的工艺条件。结果表明：反应物各10 mmol,催化剂K₂CO₃ 1 mmol,溶剂无水乙醇15 ml,采用微波功率500 W,80℃回流反应 5 min,2-氨基-3-氰基-4-苯基-4H-苯并[h]色烯（4a）的收率83.6%。在上述最佳条件下,利用取代苯甲醛代替苯甲醛,4H-苯并[h]色烯衍生物(4)产率为65.8%~89.4%。 利用β-萘酚代替α-萘酚,4H-苯并[f]色烯衍生物(6)产率为67.5%~82.9%,合成产物通过熔点和红外光谱表征其结构。     

多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂的合成及其清除DPPH·性能

以二乙烯三胺和三乙烯四胺为桥联基，β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯为抗氧化功能基团，通过酰胺化缩合反应合成了两类具有不同对位桥联基团的受阻酚类抗氧剂。采用傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱证实了合成的多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂的化学结构。DPPH法研究了多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂清除自由基的性能，并探索了酚羟基个数和对位桥联基结构对受阻酚类抗氧剂清除自由基性能的影响。结果表明，多乙烯多胺桥联受阻酚类抗氧剂具有良好的清除DPPH·能力，且随着抗氧剂分子中酚羟基个数的增加，清除DPPH·的活性增加，分子中含有4个酚羟基的三乙烯四胺受阻酚类抗氧剂的抗氧化效率（AE）达到2.65×10^-2 L/(mol·s)。对位桥联基结构对受阻酚类抗氧剂清除DPPH·能力有较大影响，季戊四醇为桥联基的受阻酚类抗氧剂1010清除DPPH·能力最强，其抗氧化效率（AE）为3.08×10^-2L/(mol·s)；乙二胺为核的1.0代树枝状受阻酚类抗氧剂清除DPPH·能力最弱，其抗氧化效率（AE）为2.60×10^-2 L/(mol·s)。     

金银花多糖抗氧化活性研究

目的:探讨金银花多糖的体外抗氧化活性。方法:采用水提后Sevage法纯化得金银花多糖,用苯酚—硫酸法测定多糖含量,并采用还原/抗氧化能力、清除DPPH自由基、ABTS+自由基能力检测金银花多糖的抗氧化能力。结果:金银花多糖的含量为75.8%,金银花多糖具有较强的抗氧化活性,在还原/抗氧化能力检测中,其FeSO4当量为1.23 mmol/L,对DPPH自由基、ABTS+自由基的半清除率浓度IC50分别为0.7mg/mL和0.8 mg/mL。结论:结果表明金银花多糖具有较强的抗氧化活性,可作为抗氧化剂应用。     

不同晶型纳米二氧化锰制备及对亚甲基蓝吸附性能

以高锰酸钾（KMnO₄）为氧化剂、硫酸亚铁铵[（NH₄）₂Fe（SO₄）₂]为还原剂,用水热氧化还原反应制备了层状δ-二氧化锰和隧道型α-二氧化锰纳米材料。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和氮气吸-脱附技术对产物的晶型、形貌及孔结构进行了表征。实验结果表明,δ-二氧化锰呈花状微球形貌,具有介孔结构（平均孔径为3.4 nm）,BET比表面积为219 m²/g;α-二氧化锰呈纳米线束形貌,具有部分介孔结构（平均孔径为35.7 nm和154.6 nm）,BET比表面积为26 m²/g。研究了不同晶型纳米二氧化锰对亚甲基蓝的吸附性能。实验结果表明,在相同条件下α-二氧化锰的吸附性能优于δ-二氧化锰,且在碱性环境下吸附效果较好。当反应时间达到120 min时,α-二氧化锰和δ-二氧化锰对亚甲基蓝的去除率分别为84.4%和82.9%。     

桑叶乙醇提取物的体外抗氧化与抑菌活性

采用索氏提取法对干桑叶进行提取,得到乙醇提取物,并对提取物的组分以及体外抗氧化活性和抑菌活性进行了测定。研究结果表明：桑叶乙醇提取物中含有多种有机物,主要包括酯类(82.85%)、烷烃类(6.31%)、芳烃类(1.62%)和醇类(0.21%)。桑叶乙醇提取物总还原力与浓度有显著的线性关系;对DPPH自由基和OH自由基都有良好的清除能力,半数抑制浓度(IC₅₀)分别为73.07和104.52 mg/L。桑叶乙醇提取物对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有一定的抑制作用,抑制效果为枯草芽孢杆菌＞金黄色葡萄球菌＞大肠杆菌,IC₅₀分别为4.824、6.806和14.382 g/L。桑叶乙醇提取物的抗氧化活性和抑菌活性随样品浓度的增大而增大。     

白苏子挥发性及半挥发性组分的化学成分及抗氧化活性

用同时蒸馏萃取法对甘肃产白苏子挥发性组分(VF)和半挥发组分(SVF)进行了提取,用GC-MS对以上两组分进行了分析,用超氧负离子自由基和DPPH自由基清除法进行了抗氧化活性实验。结果表明,VF的主要成分为水芹烯(相对质量分数5.72%),桉油精(6.58%),2-甲氧基苯酚(4.55%),丁香酚(6.13%),蒎烯(3.07%),紫苏酮(10.51%),n-十六酸(5.81%)等;SVF的主要成分为α-亚麻酸(16.21%),n-十六酸(4.11%),2-甲氧基苯酚(6.65%),α-亚油酸(4.44%)等;白苏子提取物对DPPH和超氧负离子自由基O2-.的清除作用呈量效关系;挥发油对超氧负离子自由基O2-.的清除作用的IC50值(0.030 5 g/L)比半挥发性组分IC50值(0.574 g/L)要低,存在显著性差异(t=2.93,p<0.05);挥发油对DPPH的清除作用的IC50(0.133 g/L)值比半挥发组分IC50值(2.75 g/L)要低,存在显著性差异(t=4.02,p<0.05)。研究结果表明白苏子是良好的天然抗氧化剂资源。     

苍术及其麸炒品抗氧化活性研究

采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除[2,2′-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)]二氨盐(ABTS)自由基和铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法对其挥发油和不同提取物进行抗氧化活性的研究。结果表明,生苍术乙酸乙酯提取物具有很好的抗氧化活性(DPPH方法:IC50=6.03μg/mL;ABTS方法:IC50=3.59μg/mL;FRAP方法:FRAP值=3186.67μmolTE/g),麸炒之后,其抗氧化活性显著下降。因而苍术抗氧化应生用。     

喹喔啉化合物的脂质过氧化活性

研究了一系列先前合成的喹喔啉化合物的抑制脂质过氧化活性,实验得到了这些化合物的体内和体外脂质过氧化抗氧化活性数据,发现这类喹喔啉化合物具有优异的抗氧化活性,其中,脂质过氧化清除率最高的化合物是2-(3-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-2氧喹喔啉-1(2H)-烷基)乙酸,它在浓度为100μmol/L时,对应的清除率达到了57.7%。构效关系研究认为对羟基苯乙烯这一结构单元对于喹喔啉化合物在提高抗氧化活性有重要意义。     

玉米秸秆热解特性及动力学分析

以玉米秸秆为原料, 利用热重分析法研究其热解的特性及动力学。根据TG和DTG曲线, 研究玉米秸秆的热解特性, 采用Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahira-Sunose(KAS)两种等转化率法计算玉米秸秆热解的活化能, 并结合主曲线法和Coats-Redfern(C-R)法探讨了玉米秸秆热解遵循的机理方程。研究结果表明: 玉米秸秆热解过程可分为干燥脱水、过渡、主热解和炭化4个阶段, 随着热解升温速率增大, TG和DTG曲线向高温侧偏移; 利用FWO和KAS法计算得到的表观活化能分别为181.7和181.5 kJ/mol; 利用主曲线法和C-R法求解出玉米秸秆热解的机理方程遵循Avrami-Erofeev方程, 当α=0.1~0.5时, n=3, f(α)=1/3(1-α)[-ln(1-α)]^-2; 当α=0.5~0.7时, n=2, f(α)=1/2(1-α)[-ln(1-α)]^-1。     

基于配煤和表面修饰改善褐煤成浆性的研究

为改善褐煤成浆性,使其满足水煤浆气化需求,利用石油焦配煤,煤油作为表面修饰剂,研究改性方式对褐煤成浆性的影响。结果表明：（1）石油焦具有较强的疏水性,添加石油焦配煤显著提高褐煤的成浆浓度,且成浆浓度与石油焦占干基固体颗粒质量分数α（α>10.0%）正相关;（2）添加占干基固体颗粒质量β的煤油表面修饰配煤混合颗粒可以增强颗粒疏水性,进一步提高煤焦浆浓度,黏度随β先减小后增大,β最佳值与α（α>10.0%）负相关;（3）添加微量石油焦（α<1.0%）煤油悬浮液修饰时,可以提高煤油修饰效果,降低煤焦浆黏度η,α最佳值与β正相关。     

核桃仁抗氧化活性研究

采用清除二苯代苦味肼基(DPPH)自由基、清除[2,2′-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,对核桃仁提取物进行抗氧化活性评价,并与阳性对照没食子酸丙酯(PG)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)进行比较。在核桃仁提取物中,乙酸乙酯提取物清除DPPH和ABTS自由基的能力(IC50值分别为1.58 mg/L和1.69 mg/L)强于BHA(IC50值分别为3.43 mg/L和1.72 mg/L)和BHT(IC50值分别为18.79 mg/L和6.04 mg/L),弱于PG(IC50值分别为0.86 mg/L和0.66 mg/L);乙酸乙酯提取物还原Fe3+的能力最强〔FRAP值为(13212.99±55.35)μmol TE/g〕,强于PG〔FRAP值为(10617.75±138.38)μmol TE/g〕、BHA〔FRAP值为(7383.10±121.08)μmol TE/g〕和BHT〔FRAP值为(1748.49±3.46)μmol TE/g〕;核桃仁正丁醇提取物清除DPPH和ABTS自由基的能力(IC50值分别为4.94和1.90 mg/L)以及还原Fe3+的能力〔FRAP值为(2299.99±27.68)μmol TE/g〕强于BHT。结果表明,核桃仁乙酸乙酯和正丁醇提取物都具有很好的抗氧化活性,且乙酸乙酯提取物活性强于正丁醇提取物。     

高黏度烷基苊基础油的合成及润滑性能研究

目前润滑基础油主要来源于石油资源，基于我国富煤贫油的现状，开发煤基原料合成润滑基础油的工艺路线具有重要意义。以煤化工过程产生的多环芳烃（苊）和烯烃为原料，以离子液体（[Et₃NH][Al₂Cl₇]）为催化剂通过烷基化反应探索了高黏度润滑基础油的合成。通过调控烯烃（己烯或辛烯）和苊的反应比例，合成了四种不同组成和结构的多烷基苊基础油，通过GC和GC-MS对其成分进行了分析。对不同油品的物化性能指标进行表征，揭示了产物组成结构和性质的关系，烷基苊基础油具有高的黏度（10.1~19.5 mm²·s^-1，100℃）、苯胺点（<63℃）和起始氧化温度（>190℃）；同时，烷基苊作为润滑基础油表现出优良的摩擦学性能，且随着苊环侧链烷基化程度的增加，其抗载荷能力会增强。     

高黏度烷基苊基础油的合成及润滑性能研究

目前润滑基础油主要来源于石油资源,基于我国富煤贫油的现状,开发煤基原料合成润滑基础油的工艺路线具有重要意义。以煤化工过程产生的多环芳烃（苊）和烯烃为原料,以离子液体（[Et₃NH][Al₂Cl₇]）为催化剂通过烷基化反应探索了高黏度润滑基础油的合成。通过调控烯烃（己烯或辛烯）和苊的反应比例,合成了四种不同组成和结构的多烷基苊基础油,通过GC和GC-MS对其成分进行了分析。对不同油品的物化性能指标进行表征,揭示了产物组成结构和性质的关系,烷基苊基础油具有高的黏度（10.1~19.5 mm²·s^-1,100℃）、苯胺点（<63℃）和起始氧化温度（>190℃）;同时,烷基苊作为润滑基础油表现出优良的摩擦学性能,且随着苊环侧链烷基化程度的增加,其抗载荷能力会增强。