维生素B_6中关键杂质A的制备与分析

以维生素B6为起始原料,在硫酸存在下合成了欧洲药典中的维生素B6杂质A,并通过1H NMR、MS、FT-IR、HPLC方法对其结构进行鉴定,为生产维生素B6质量控制提供了一种简便的杂质标准物制备方法。     

A1B12粉末的制备及性能表征

在热力学分析的基础上,以B粉和A1粉为原料,直接制备A1B12粉末。通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析研究了工艺对合成产物相组成和显微结构的影响,确定了合成过程的最佳工艺参数。结果表明密封法最有利于控制氧化物杂质生成。用密封法合成A1B12粉末的最佳工艺参数为：合成温度1400℃,恒温时间60min,试样中A1的质量分数17．2％,埋粉中A1的质量分数20％。产物主晶相为α—A1B12杂质相为MgAl2O4。A1B12粉体平均粒径4．32μm,比表面积611．76m^2/kg。     

AlB12粉末的制备及性能表征

在热力学分析的基础上,以B粉和Al粉为原料,直接制备AlB12粉末.通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析研究了工艺对合成产物相组成和显微结构的影响,确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明密封法最有利于控制氧化物杂质生成.用密封法合成AlB12粉末的最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60 min,试样中Al的质量分数17.2%,埋粉中Al的质量分数20%.产物主晶相为α-AlB12,杂质相为MsAl2O4.AlB12粉体平均粒径4.32μm,比表面积611.76m2/kg.     

AlB12粉末的实验室制备

以无定形B粉和Al粉为原料,采用粉末冶金法制备AlB12粉末.采用X射线衍射仪和扫描电镜分别测定产物相组成及相对含量、显微形貌,研究了埋粉对产物相组成的影响,并确定了合成过程的最佳工艺参数.结果表明:埋粉Al含量决定着产物中的杂质种类,埋粉Al含量为30%(质量含量,下同),产物中有单质Al存在;埋粉Al含量为10%,杂质主要为A12O3;埋粉Al含量为20%时,杂质含量最少,主要为氧镁铝相.合成最佳工艺参数为:合成温度1400℃,恒温时间60min,17/2%的配比Al含量,埋粉Al含量为20%.     

维生素B1催化合成N-苯基马来酰亚胺

以苯胺和顺丁烯二酸酐为原料,维生素B1为催化剂,醋酸酐为脱水剂,在丙酮溶剂中采用两步法（醋酐法）合成N-苯基马来酰亚胺。通过对催化剂浓度、反应时间以及脱水剂醋酸酐与顺丁烯二酸酐的配比等工艺条件进行优化,实验结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,脱水剂乙酸酐与顺丁烯二酸酐配比为1.6∶1时,催化剂浓度为1.5%（以顺丁烯二酸酐质量计）时,反应时间为4h时为最佳反应条件。在最佳反应条件下,产率可达到63.2%。对丙酮溶剂进行重复使用考察,结果证明溶剂重复使用性好。     

盐酸硫胺欧洲药典杂质C的合成

以盐酸硫胺(维生素B_1)和氯化亚砜为反应原料,在三氯甲烷存在下合成了欧洲药典中的高纯度维生素B_1杂质C,并进行了结构鉴定,为工业生产中盐酸硫胺的质量控制提供了一种杂质标准物制备方法。     

有机金属盐维生素C钾盐的合成

以维生素C和碳酸钾为原料合成维生素C-K.最佳工艺条件:反应温度45℃,反应时间30 min,维生素C∶碳酸钾=1∶1.05,搅拌速度120 r/min.验证实验结果表明,在此实验工艺条件下,产品收率可达到92.8%,含量为99.5%以上.     

高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯制备工艺研究

通过分步酯化合成法制备了高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯,研究了投料比、反应温度、反应时间和溶剂用量等因素对产品纯度及收率的影响,确定了最佳反应条件及提纯工艺。该研究表明此合成提纯工艺方法简单安全,易于操作,适合工业化生产。该研究结论为高收率高纯度维生素E琥珀酸聚乙二醇酯合成工艺选择提供一种参考。     

DCHP合成工艺的改进研究

以邻苯二甲酸酐和环已醇为原料,经过酯化、脱醇、结晶等工艺过程,制备了邻苯二甲酸二环已酯(DCHP)产品。结果表明,最佳合成工艺条件为:邻苯二甲酸酐与环己醇的摩尔比1∶(2.3~2.5),催化剂用量为苯酐量的0.9%,反应温度120~200℃,反应时间7 h,选用95%乙醇为结晶溶剂,产品收率81%。研究表明,通过控制酯化条件,可以去除中和步骤;通过结晶步骤,可以充分去除杂质,获得高品质DCHP产品。     

维生素C钙盐的合成

探讨了以VC和CaCO3为原料合成维生素C钙(VC-Ca)的工艺条件.实验结果表明,最佳工艺条件为:加水量1 mL/g,反应温度为50 ℃,反应时间为100 min,投料物质的量比(VC∶CaCO3)为1∶0.525.在此条件下生成的维生素C钙色泽白,含量平均为99.35%,收率能达到86.91%.     

维生素C钙盐合成工艺的改进

以维生素C和CaCo3为原料，合成Vc-Ca最佳工艺条件为：反应温度60℃,反应时间ZH，Vc:Vc-Ca=1:1.05。实验结果表明，在此工艺条件下，产品收率可达到97.33%，含量为98.24%。     

共聚法制备聚硅硼酸铝铁絮凝剂及其絮凝性能研究

以硅酸钠为主要原料共聚法合成了絮凝剂聚硅硼酸铝铁,研究了絮凝剂的最佳制备条件及其对CODCr的去除效果。实验结果表明：絮凝剂中Al3＋/Si、Fe3＋/Si和B/Si物质的量比分别为1︰2、1︰1和1︰10时聚硅硼酸铝铁的絮凝效果最好。在最佳制备工艺下制备的絮凝剂的用量为130 mg/L,废水pH为6~8的条件下,对印染废水中CODCr的去除率高于60%。     

多替拉韦钠有关物质的合成与表征

系统研究了多替拉韦钠合成工艺中的一系列关键工艺杂质和降解杂质,并对杂质的传递情况进行分析。通过实用的定向合成方法,简便高效地制备出纯度高于99%的杂质标准品,并进行全面的表征,为多替拉韦钠原料药的杂质研究和质量控制策略提供科学依据。     

维生素C催化合成糠醛1,2–丙二醇缩醛

以维生素C为催化剂,糠醛和1,2–丙二醇为原料,催化合成了糠醛1,2–丙二醇缩醛。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、带水剂种类、反应时间等因素对收率的影响。得出了维生素C催化合成糠醛1,2–丙二醇缩醛最佳工艺条件:以糠醛0.2 mol为标准,醛醇摩尔比1∶1.3,带水剂用量10 m L,维生素C用量0.8 g,反应时间90 min,反应温度为回流温度,在此最佳条件下,得出缩醛的收率为75.86%。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。     

N-(对羧基苯基)γ酸的合成研究

介绍了利用布赫尔反应(Bucherer reacter)合成N-(对羧基苯基)γ酸的制备方法,并讨论了影响反应的各种因素,确定了最佳工艺合成条件,最佳优化工艺条件为:原料配比物质的量比为:2,8-二羟基萘-6-磺酸钠:对氨基苯甲酸:亚硫酸氢钠:氢氧化钠=1:1.04:4.8:1.85,反应温度和时间为104℃时回流16h,母液至少可套用3次;最佳优化工艺条件的平均收率为92.5%。     

2-甲基-1,4-萘醌的合成

研究了以2-甲基-1-萘酚（MNL）为原料,Ti-MMM-2为催化剂,乙腈为溶剂,用双氧水作氧化剂,合成2-甲基-1,4-萘醌（维生素K3,MNQ）的工艺条件。在最佳工艺条件下,MNQ的收率可达70%。     

湿法磷酸制备磷酸二氢钾的工艺条件研究

研究了湿法磷酸直接制备磷酸二氢钾的工艺条件。用湿法磷酸与尿素合成的中间体磷酸脲与氢氧化钾反应制备磷酸二氢钾,研究了磷酸脲质量分数、反应温度、氢氧化钾与磷酸脲配比、结晶温度等工艺条件对磷酸二氢钾收率的影响,结果表明,在磷酸脲质量分数为50%、反应温度为85℃、氢氧化钾∶磷酸脲为1∶1、结晶温度为30℃的最佳工艺条件下,得到的磷酸二氢钾收率达79.01%。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

SDD制备工艺条件的研究

研究了高含量SDD的制备工艺条件,考察了合成温度、NaOH/CS2摩尔比、结晶工艺对SDD含量的影响。经过优化和综合实验确定了制备SDD的最佳工艺条件:合成温度为25~35℃,NaOH/CS2摩尔比为1.02、加入晶种的初始温度为40~50℃、晶种用量为1%、结晶搅拌频率为10~15Hz。经检验产品含量可达到95%以上。     

盐酸二甲双胍的合成工艺研究

以双氰胺与盐酸二甲胺为原料,在加热熔融存在下通过加成反应制备盐酸二甲双胍,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的收率为93.2%。