树枝状聚酯—聚L-赖氨酸（Z）两嵌段共聚物的合成

由2,2-二羟甲基丙酸与2,2-二甲氧基丙烷经过逐级醇酸缩合、催化加氢和端氨基化后得到端基为氨基的树枝状聚酯分子G3-C3H9N2,以此为引发剂引发ω苄氧羰基L-赖氨酸-N-羧酸酐（ω-Z—L—lysine—NCA）开环聚合得到树枝状聚酯-聚L-赖氨酸（Z）两嵌段共聚物。采用^1H—NMR、IR、GPC方法对产物进行表征。结果表明：G3-C3H9N2能有效引发NCA开环聚合,共聚物的分子量可以通过调节单体引发剂比例来控制,所得产物具有较窄的分子量分布系数。     

活性开环聚合制备pH响应性可降解聚酯

分别以N-杂环卡宾有机催化剂和金属钠有机配合物作为活性催化剂催化单体3-[(苄氧羰基)甲基]-6-甲基-1,4-二氧六环-2,5-二酮进行开环聚合,解保护后得到具有pH响应性的聚(苹果酸-乳酸)共聚物。凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振(1H NMR)对聚合物的平均分子量及其结构测定的结果,2种催化剂都可以得到分子量分布较窄的聚合物,但N-杂环卡宾有机催化剂的单体转化率低。     

盐酸咪达普利的合成

N-苄氧羰基-L-天冬酰胺经环化、酯化、甲基化,脱苄氧羰基得到关键中间体(4S)-1-甲基-2-氧代咪唑啉-4-羧酸叔丁酯.再与由N-[ (S) -1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酸进行酰化反应,利用氯化氢脱去叔丁基,得到咪达普利盐酸盐,总收率约为26％(以N-苄氧羰基-L-天冬酰胺计).     

N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的合成

以苄氧羰基氯、L-丝氨酸为原料,合成了N-苄氧羰基-L-丝氨酸。通过正交实验考察了反应温度、pH、原料的摩尔比、相转移催化剂对N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率的影响。优化反应条件后N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率为93.2%。N-苄氧羰基-L-丝氨酸和苄溴反应生成了目标产物-N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯,重点探讨了酯化过程中缚酸剂、原料的投料顺序及产品后处理对目标产物收率的影响。选择具有催化作用的三乙胺为缚酸剂,用质量分数10%的亚硫酸氢钠对产品进行后处理使N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的色谱纯度达98.5%。通过红外、核磁、熔点、旋光度等对目标产品进行了结构表征,用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定。     

2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨的合成

2-(2-氨基乙氧基)乙醇溶于乙醇,用叔丁氧羰基酸酐(Boc2O)进行氨基保护得,N-叔丁氧羰基-2-(2-氨基乙氧基)乙醇,与1-氯-6-溴己烷在正已烷及50% NaOH和四丁基溴化铵作用下缩合,得N-叔丁氧羰基-2-(2-(6-氯己氧基)乙氧基)乙氨,最后在二氯甲烷及三氟乙酸混合液中脱保护,得标题化合物,总收率11...     

N-保护鸟氨酸的合成

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经碱式碳酸铜配合α-氨基,在δ-氨基上引入苄氧羰基,用EDTA-2Na脱去α-氨基上的铜离子,得到Nδ-苄氧羰基-L-鸟氨酸,再在α-氨基上引入叔丁氧羰基,得到Nδ-苄氧羰基-Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,用Pd/C与甲酸铵选择性脱去苄氧羰基,得到Nα-叔丁氧羰基-L-鸟氨酸,共得到3个N-保...     

N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的合成研究与改进

摘要：以苄氧羰基氯、L -丝氨酸为原料,合成了N -苄氧羰基-L-丝氨酸。通过正交实验考察了反应温度、pH、原料的摩尔比、相转移催化剂对N -苄氧羰基-L-丝氨酸收率的影响。优化反应条件后N-苄氧羰基-L-丝氨酸收率为93.2%。N -苄氧羰基-L-丝氨酸和苄溴反应生成了目标产物-N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯,重点探讨了酯化过程中缚酸剂、原料的投料顺序及产品后处理对目标产物得率的影响。选择具有催化作用的三乙胺为缚酸剂,用10%的亚硫酸氢钠对产品进行后处理使得N-苄氧羰基-L-丝氨酸苄酯的纯度达98.5%。通过红外、核磁、熔点、旋光度等对目标产品进行了结构表征, 用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定。     

N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯的合成工艺研究

以L-蛋氨酸(Ⅰ)为原料,氯甲酸苄酯为氨基保护试剂,与碘乙酰胺(I2微量)内酯化反应,合成N-苄氧羰基-L-高丝氨酸内酯(Ⅲ)。确定反应的最佳工艺为:Na2CO3-NaHCO3为碱性物质,30℃反应22 h,得到N-苄氧羰基-L-蛋氨酸(Ⅱ);n(Ⅱ)∶n(碘乙酰胺)=1∶1,并加入I2微量,50℃反应72 h,再于105℃回流4 h,得到Ⅲ,总收率70.3%,纯度98.1%,结构经IR与1H NMR证实。     

1,2-二硬脂酰基-sn-甘油-3-磷脂酰丝氨酸的全合成

(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-3-羟基丙酸苄酯（Ⅰ）经亚磷酸二苯酯处理得到了(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)乙基膦酸酯（Ⅱ）；化合物Ⅱ经新戊酰氯介导活化后，与(S)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-甲醇（Ⅲ）缩合，并由碘氧化得到新化合物(R)-2,3-异亚丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯（Ⅳ）；然后，化合物Ⅳ在三氟乙酸的作用下脱除异丙叉基得到(R)-2,3-二羟基丙基-sn-甘油基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯（Ⅴ）；在1-乙基-(3-二甲氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐（EDCI）的作用下，中间体Ⅴ与硬脂酸进一步乙酰化，以85.8%的产率得到了(R)-2,3-双(硬脂酰基)丙酰基{(S)-2-[(苄氧羰基)氨基]-2-(苄氧羰基)-1-氧乙基}膦酸酯（Ⅵ）；中间体Ⅵ经氢解得到了1,2-二硬脂酰基-sn-甘油-3-磷脂酰丝氨酸（Ⅶ）。对主要合成步骤的反应条件进行了优化，并进行了验证和放大实验。产物Ⅶ共经历5步反应，总产率为57.1%。采用FTIR、HRMS和...     

L-谷氨酸苄酯-NCA与L-丙氨酸-NCA共聚物的合成研究

以L-谷氨酸、L-丙氨酸为原料,利用硫酸催化-真空脱水制备了L-谷氨酸γ-苄酯(BLG);BLG和L -丙氨酸在四氢呋喃中分别与光气反应合成了L-谷氨酸γ-苄酯羧酸酐(BLG-NCA)和L-丙氨酸羧酸酐(Ala- NCA);BLG-NCA与ALa-NCA在三乙胺的引发下,共聚反应制得了BLG-NCA与ALa-NCA的共聚物。结果表明:合成BLG,BLG-NCA,ALa-NCA的产率分别为40．25％,88％,61．8％,熔程分别为171-173℃,91-93℃, 90-91℃。红外光谱也验证了所合成产物。BLG-NCA与ALa-NCA(摩尔比为8．194:1)的共聚产物在30℃下,其特性粘数为0．547 dL／g,核磁共振光谱确定了其结构特征,DSC分析证明了该共聚物为单一的共聚产物。     

Many Drugs of Abuse May Be Acutely Transformed to Dopamine,Norepinephrine and Epinephrine In Vivo

It is well established that a wide range of drugs of abuse acutely boost the signaling of the sympathetic nervous system and the hypothalamic–pituitary–adrenal (HPA) axis, where norepinephrine and epinephrine are major output molecules. This stimulatory effect is accompanied by such symptoms as elevated heart rate and blood pressure, more rapid breathing, increased body temperature and sweating, and pupillary dilation, as well as the intoxicating or euphoric subjective properties of the drug. While many drugs of abuse are thought to achieve their intoxicating effects by modulating the monoaminergic neurotransmitter systems (i.e., serotonin, norepinephrine, dopamine) by binding to these receptors or otherwise affecting their synaptic signaling, this paper puts forth the hypothesis that many of these drugs are actually acutely converted to catecholamines (dopamine, norepinephrine, epinephrine) in vivo, in addition to transformation to their known metabolites. In this manner, a range of stimulants, opioids, and psychedelics (as well as alcohol) may partially achieve their intoxicating properties, as well as side effects, due to this putative transformation to catecholamines. If this hypothesis is correct, it would alter our understanding of the basic biosynthetic pathways for generating these important signaling molecules, while also modifying our view of the neural substrates underlying substance abuse and dependence, including psychological stress-induced relapse. Importantly, there is a direct way to test the overarching hypothesis: administer (either centrally or peripherally) stable isotope versions of these drugs to model organisms such as rodents (or even to humans) and then use liquid chromatography-mass spectrometry to determine if the labeled drug is converted to labeled catecholamines in brain, blood plasma, or urine samples.     

ICP-MS法测定地球化学样品中As、Cr、Ge、V等18种微量痕量元素的研究

建立了测定地球化学样品中包括As、Cr、Ge、V等18种微量、痕量元素的ICP-MS方法。地化试样用HF-HNO3混酸分解后,以1 1 HNO3溶解干渣。由于制样不使用盐酸,避免了Cl对As、Cr、Ge、V的质谱干扰。用国家一级地球化学标准物质GBW 07309制备溶液优化仪器工作参数,并用于校准。方法测定限(6s)为:0.007~6.4μg/g,精密度(RSD%,n=12)为:29%~9.4%,经过国家一级地球化学标准物质的分析验证,结果与标准值吻合。方法已应用于国土资源调查的试样分析。     

基于ATRP法制备的触角状亲水性羟胺树脂的吸硼性能的研究

以大分子引发剂氯乙酰化聚苯乙烯微球(PS-acyl-Cl)经原子转移自由基聚合(ATRP)法引发丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)单体的共聚接枝,制得一种触角状亲水性环氧载体(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)),再经二乙醇胺(DEA)的环氧基开环胺化反应,得到一种含多个-NCH2CH2OH螯合配基的多齿-五元螯合环的触角状亲水性羟胺树脂(PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA)。将此树脂用于硼吸附研究,结果表明,PS-acyl-g-P(AM-co-GMA)-DEA树脂对硼的吸附满足Langmuir方程,为单分子层吸附;饱和吸附量约为37.7 mg·g-1,且树脂5 min即可达到吸附平衡,与其它已报道的吸硼树脂相比,该树脂具有更高的吸附量和吸硼速率。吸附动力学研究表明,树脂吸附硼的过程主要由颗粒扩散过程控制。重复使用5次后该树脂的吸附量基本不变,解吸率均在90%以上,重复使用性能良好。     

工业评述2001～2002年国外塑料工业进展

收集了2001年7月到2002年6月有关国外塑料工业的相关期刊资料,介绍了2001年到2002年国外塑料工业的发展情况,提供了世界各地域塑料原材料的产量及构成比,日本、美国、加拿大、德国、法国、比利时、墨西哥、芬兰、西班牙等国家的树脂产量、消费量及增长率,以及日本、西欧、北美等地区的不同品种塑料原料消费量和增长率统计.按通用热塑性树脂(聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂)、工程塑料(尼龙、聚碳酸酯、聚甲醛、热塑性聚酯、聚苯醚)、通用热固性树脂(酚醛、聚氨酯、不饱和树脂、环氧树脂)、特种工程塑料(聚苯硫醚、液晶聚合物、聚醚醚酮)不同品种的顺序,对树脂的产量、消费量及合成工艺、产品应用开发、树脂品种的延伸及应用的进一步扩展等有关技术作了详细的介绍.     

工业生产中物位测量的探讨与研究

在工业生产中常常会遇到常温,常压和一般介质的液位,料位和界面的测量,也会遇到高温,高压,易燃易爆,腐蚀性较强的液位,料位和界面的测量。在工业生产中物位测量有接触式和非接触式测量。但应根据生产工况及技术要求来合理选用。     

Confocal microscope—A valuable tool for examining wood-coating interface

The suitability of confocal laser scanning microscopy (CLSM) in examining a wood-coating interface was evaluated using a clear coating system. A comparison of the images of the wood-clear coating interface obtained using CLSM and light microscopy (LM) showed a marked superiority of CLSM in revealing the details of the physical nature of the interaction between the clear coating and the wood cell walls in the surface layer. The most distinct advantage of CLSM was in its ability to clearly resolve penetration of the coating into very fine cracks in cell walls, details not obtainable with LM. The information presented here demonstrates that CLSM has the potential to greatly enhance our understanding of the physical aspects of an interaction between the wood and coating at the interface.     

不同结构充油溶聚丁苯橡胶/炭黑/白炭黑复合材料的结构与性能

研究了炭黑/白炭黑填充的苯乙烯/乙烯基含量不同的充油溶聚丁苯橡胶(HPR 757 D和Buna VSL 5025-2 HM)的物理机械性能及动态力学性能,观察了填料在硫化胶中的微观分布情况。结果表明,炭黑与白炭黑相互镶嵌地分布在橡胶基质中,形成交织的填料网络。高苯乙烯基含量的HPR 757 D的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性能优异,滚动阻力较小,填料与橡胶间的结合力强,填料的分散性较好。用白炭黑等量取代炭黑可以提高胶料的拉伸强度,降低其动态压缩温升。但炭黑/白炭黑的最佳配比与橡胶基质的分子结构有关,主链双键含量越高,白炭黑的用量也随之增多。