高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

2%阿维·高氯氟水乳剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的阿维菌素和高效氯氟氰菊酯。结果表明,阿维菌素、高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.009,0.014;变异系数分别为1.06%,1.10%;平均回收率分别为99.9%,100.6%;线性相关系数R2阿维菌素=0.9999,R2高效氯氟氰=0.9999。     

25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种对25%嗪草酮·高效氟吡甲禾灵·砜嘧磺隆可分散油悬浮剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。[方法]采用ZORBAX SB-C18反相柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm条件下对试样中的嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆同时进行定量分析。[结果]经分析方法验证,嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的线性相关系数分别为0.9995、0.9999、1,标准偏差分别为0.057、0.033、0.005,变异系数分别为0.26%、0.64%、0.32%,平均回收率分别为100.2%、99.7%、100.5%。[结论]该方法简便、快速、分离效果好,适用于复配制剂中嗪草酮、高效氟吡甲禾灵和砜嘧磺隆的定量分析。     

三种阔叶作物除草剂的防效比较及毒力测定

在温室条件下研究了阔叶作物田常用除草剂10.8%高效氟吡甲禾灵乳油、5%精喹禾灵乳油、5%喹禾糠酯乳油对马唐、稗草的药效。结果表明,在有效成分用量大致相同的情况下,5%精喹禾灵乳油的防效最好,而10.8%高效氟吡甲禾灵乳油和5%喹禾糠酯乳油的差别不大。高效氟吡甲禾灵、精喹禾灵、喹禾糠酯毒力测定结果与室内药效测定结果一致。     

高分子农药乳化剂在氯氰菊酯微乳液的应用

文章研究了4.5%高效氯氰菊酯微乳液的制备,分别以95%的氯氰菊酯粉末、27%氯氰菊酯苯油作为原料,以高分子农药乳化剂在氯氰菊酯中的应用,筛选出稳定的、高效配方。利用了正相高效液相色谱分析技术对微乳液进行定性和定量分析。结果显示微乳液能稳定存在,并且不失效。     

Hydronet技术对脱水车间废水的试验研究

瑞士Hydronet高效气浮技术,应用＂零速度＂原理、高效溶气管ADT及集成电路计算机遥测技术ICT,具有高效快速去除水中悬浮物的特性。该技术运用于某水质净化厂一级强化处理后的化学污泥脱水车间废水处理,污染物的去除率分别为COD92%,TSS 96%,总氮79%。该高效气浮设备适合处理脱水车间废水,出水基本符合废水回流要求,达到省地和节能目标。     

10%烟碱·高效氯氟氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用正相XDB-C18柱和可变波长紫外检测器,以CH3OH-H2O(体积比90∶10)混合溶剂为流动相,在流速1.0 mL/min和245 nm波长下,用外标法对10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂中2种有效成分同柱定量分析。[结果]对烟碱和高效氯氟氰菊酯测定线性相关系数分别为0.9967、0.9985,标准偏差分别为0.037、0.023,变异系数分别为0.410%、2.322%,平均回收率分别为99.35%、101.69%。[结论]该方法简便、精确度高、重复性好。     

农药水性制剂的研发

以4.5%高效氯氰菊酯水乳剂、4.5%高效氯氰菊酯微乳剂为例,简述了水乳剂、微乳剂的研究过程,并对乳油、水乳剂、微乳剂进行了比较。     

3.5%阿维菌素·高效氯氰菊酯微乳剂的研究

以阿维菌素和高效氯氰菊酯为有效成分,以起始外观、冷藏外观[(0±2)℃,7 d]、热贮外观[(54±2)℃,14d]和/或稀释稳定性(1∶200倍液)合格和/或流动性好为标准,通过对不同表面活性剂、助剂、助溶剂、水的配方筛选实验,得到3.5%阿维菌素.高效氯氰菊酯微乳剂的最佳制剂配方。优化的配方为:阿维菌素0.5%,高效氯氰菊酯3%,助溶剂6%~10%,乳化剂17%~20%,水余量。实验表明,该复配微乳剂具有贮藏稳定性好、高效安全等特点。     

水果中氯氰菊酯残留量的测定

利用乙腈提取,弗罗里硅土填料净化的前处理方法,采用带电子捕获器（ECD）的气相色谱仪测定苹果、梨、黄桃中高效氯氰菊酯的残留量方法。本文以苹果、桃子、梨为样品,采用保留时间定性,外标法定量,结果表明：在0.0017μg.mL-1～0.028μg.mL-1范围检测线性关系良好,其线性相关系数为782.96。测定出高效氯氰菊酯在苹果、桃子、梨的残留量分别为：0.0012μg.mL-1、0.0090μg.mL-1、0.0179μg.mL-1。高效溴氰菊酯残留在不同水果中的添加回收率在98.1%～101.2%之间;其中苹果中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.3%;梨中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.2%;黄桃中高效溴氰菊酯平均添加回收率为99.6%;高效氯氰菊酯的变异系数为13.95%。通过对其准确度、灵敏度和精密度分析,确定气相色谱法分析农药残留的方法是可行的,可以作为针对农药残留的方法。本检测过程方便快捷,满足农药残留分析要求。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究,提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数,并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当四氯化锡加入量达到理论量的90%时,产物中四丁基锡的质量分数大于97%,收率大于97%;用该工艺在500t/a规模的工业装置上生产时,产品四丁锡质量分数为87.2%~96.2%,收率为85.8%~94.3%。     

无水哌嗪合成工艺放大研究

以无水哌嗪合成的小试研究工艺条件为依据,对无水哌嗪合成过程进行工艺计算,以空速为放大参数,采用半经验半理论的放大方法,完成了放大试验的工艺研究,得到原料液中乙二胺质量分数50%,反应温度360 ℃,原料流量30L/h放大条件下合成无水哌嗪的最佳工艺条件.在最佳工艺条件下乙二胺的转化率为91.19%,哌嗪收率为65.34...     

催化氧化法在高黏度稠油降黏中的应用

催化氧化法降低高黏度稠油的黏度有利于油田井下高黏度稠油的开采。用催化剂催化过氧化氢分解,分解产生的热量和氧化剂分解原子氧使原油部分氧化产生二氧化碳和热量以及部分二氧化碳溶解在原油中放出的热量,使原油温度升高;剩余的二氧化碳对原油又产生了驱替作用,最终达到降低黏度、增加原油流动性和易于开采的目的。研究结果表明,以质量分数20%碘化钾溶液为催化剂,加入量为原油质量的1.8%,以含9%过氧化氢的双氧水为氧化剂,加入量为原油质量的5%,胜利油田提供的原油样品在反应时温度由50℃升高到68℃,黏度由18 000 mPa·s降至4 200 mPa·s,降黏率76.67%;以三价铁的络合物为催化剂,同样条件下,原油温度可升高12℃,反应延迟15 min。     

混合醇与微波辅助提取姜黄素的工艺研究

文章通过单因素实验和正交实验相结合的方法对微波辅助乙醇、异丙醇两种混合醇提取姜黄中姜黄素的工艺条件进行了研究。以姜黄素的提取率为考察指标,在单医素实验的基础上,通过正交实验筛选出微波辅助混合醇提取姜黄素的最佳工艺条件为：乙醇与异丙醇的体积分数均为70％,乙醇与异丙酵体积比为7：3,混合醇用量为1：10,提取功率为400w,提取时间为4min。在此条件下姜黄素含量达到4．13％。     

隔离壁精馏塔萃取精馏制无水叔丁醇研究

用隔离壁精馏塔萃取精馏制无水叔丁醇,在溶剂比为1.5,回流比为2∶1,叔丁醇原料进料速度为1.7 mL/min时,塔顶叔丁醇的质量分数达到99.6%;塔釜乙二醇的质量分数达到97.7%,可直接作萃取剂循环利用。用AspenPlus对该工艺和二塔萃取精馏工艺对比,结果与实验相一致,塔顶叔丁醇质量分数的相对误差为0.4%,塔釜乙二醇质量分数的相对误差1.3%。结果显示,该工艺比现有工艺省了1个塔、1个再沸器和1个冷凝器,节能27%,降低了能耗和设备投资。     

乙基麦芽酚合成中水解工艺的改进

为了提高乙基麦芽酚的产率和减少废水中氯化钠的含量,采用密闭水解法对以糠醛和氯气为原料合成乙基麦芽酚过程中的常压水解步骤进行改进。通过正交实验对密闭水解法的工艺条件进行了优化,并确定了适宜的工艺条件为:反应温度125℃,反应压力2.1 MPa,溶剂中甲醇的体积分数65%,反应时间3.5 h。与常压水解法比较,乙基麦芽酚的产率可以提高3.9%,氢氧化钠消耗量降低78%,废水中氯化钠的含量降低77.4%,副产品氯甲烷可以回收利用。     

废水短程碳氮硫同步脱除工艺可行性研究

分别考察了部分短程和完全短程模式对反硝化脱硫单元运行效果的影响。结果表明,当短程硝化率由25%增加到40%、再到55%时,亚硝酸盐未对混养反硝化脱硫单元效能产生任何抑制作用;在亚硝酸盐浓度为190mg.L-1的完全短程模式下,混养反硝化脱硫单元仍然保持较好的碳、氮和硫的脱除效能,硫化物和有机物去除率高达100%左右,单质硫产率100%,亚硝酸盐去除率80%以上。表明短程碳氮硫同步脱除工艺系统具有可行性。     

高浓度淀粉废水水解--好氧循环一体化处理工艺的初步研究

A new recycling hydrolytic-aerobic combined process was developed to treat the high concentration organic wastewater. Simulated wastewater containing 10g·L-1 starch with a CODcr value of 10000 mg·L-1 was used. At first, the hydrolytic degradation and aerobic degradation process were examined in two batch reactors, respectively. In the stand-alone hydrolytic process, starch in the wastewater almost disappeared after 11 h treatment, but CODcr remained as high as 5803 mg·L-1 after two days. In the aerobic process, the biodegradation rate of starch was much slower during the first 11 h than that in the hydrolytic process, although the CODcr removal efficiency reached 89.6% and more than 90% starch could be degraded after 37.5 h. To determine the interaction effects of the two processes, a series of hydrolytic-aerobic combinations were examined in details. Hydrolytic process played an important role in the whole recycle combination process as it could improve the biodegradability of the high concentration     

达托霉素发酵培养基配方及30L罐工艺优化

采用均匀设计法优化了达托霉素发酵培养基配方,并对30L罐生产工艺进行了优化。确定达托霉素最优发酵培养基配方为:葡萄糖2.0%、淀粉2.0%、冷榨豆饼粉0.5%、蛋白胨0.6%;以该配方进行30L发酵罐生产,当前体癸酸钠的补料起始时间为发酵开始28h、补料总量为1.5%时,最终发酵效价提高了81%。对达托霉素的工业化生产具有重要的指导意义。     

玉米燃料乙醇低能耗工业生产新工艺

本团队研发的玉米燃料乙醇低能耗生产新工艺，采用了低温液化、浓醪同步糖化间歇发酵、三塔压差精馏与分子筛脱水工艺和全厂各工段的废热进行余热回收技术，目前已经成功应用于多家燃料乙醇生产企业。以黑龙江鸿展生物科技股份有限公司已经投产的30万吨级燃料乙醇工程项目为例，对比分析了新工艺与传统工艺在技术特点、能耗、产品质量等方面的差异。结果表明：与传统工艺相比，新工艺蒸汽消耗降低10.26%，工艺用水量节约28.09%，循环水用量减少11.11%，每生产一吨燃料乙醇折合可节约标准煤49 kg，每年可以为企业节约标准煤14 700吨，节省燃料乙醇能耗成本约800万元；同时燃料乙醇和玉米酒糟（DDGS）的产品质量均符合国家标准，部分指标高于国家标准，如乙醇纯度达99.9%，甲醇低至0.01%，DDGS中粗蛋白质为26.1%，粗脂肪为10.5%，粗纤维为8.7%。