中国超硬材料高压设备的过去、现在与未来中国超硬材料行业的发展道路之一

金刚石压机设备是静态高温高压的唯一基础,不可争议的是国产六面顶压机的发展成就了中国和世界人造金刚石行业的发展。文章通过回顾中国超硬材料行业六十年来的发展历程,对国产六面顶压机从小到大、从简单到智能的发展过程进行分析,对不同阶段、不同压机的特点进行了总结,并对现在中国六面顶压机的保有量及保有状态进行了客观评价。文章认为:中国六面顶压机已成为金刚石合成的主力,支撑着中国金刚石和超硬材料的发展;中国六面顶压机技术简单,在温度及合成腔压力、温度及环境综合控制上有较强的优势,能有较大的合成压力可提高单次产量,从而提高生产效率,降低成本,经济效益好;中国六面顶压机技术发展前景广阔,随着不断的大型化和精密化,对大单晶、PDC,NPD等其他材料的高温高压合成都有着良好的应用前景。     

国产六面顶压机的精密化发展

随着国产六面顶压机大型化的不断发展,该设备的跨行业应用不断拓宽,市场对其测量、控制技术的要求也不断提高.近年来实施六面顶压机精密化发展的理念被不断强化,到今天,精密化技术已经成为与大型化技术同等重要的关键技术.为了更全面地了解人造金刚石设备技术水平,掌握行业发展趋势,文章重点对近年来国内六面顶压机测控技术的发展进行了介绍.文章以分类比较的形式,阐述了六面顶压机在合成腔压力、温度及环境综合测控技术方面的发展现状,得出了目前国内应加快推进六面顶压机精密化进程的结论.     

基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置(下)

主要介绍基于国产六面顶压机构建的二级6-8型大腔体静高压装置的力学结构,压力标定,加热组装设计,温度标定,以及采用金刚石复合材料作为二级顶锤产生超高压的一些探索性工作。一系列的结果表明,基于六面顶压机的二级增压装置的研发成功,促进了国内高压科学与技术及新型超硬材料的发展。实验表明,自行研制的多晶金刚石—硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面顶压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20GPa提高到35GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50GPa的高压。     

基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置(上)

主要介绍基于国产六面顶压机构建的二级6-8型大腔体静高压装置的力学结构,压力标定,加热组装设计,温度标定,以及采用金刚石复合材料作为二级顶锤产生超高压的一些探索性工作。一系列的结果表明,基于六面顶压机的二级增压装置的研发成功,促进了国内高压科学与技术及新型超硬材料的发展。实验表明,自行研制的多晶金刚石-硬质合金复合末级压砧可使基于国产六面项压机构架的二级加压系统的压力产生上限从约20 GPa提高到35 GPa以上,拓展了国内大腔体静高压技术的压力产生范围。应用这一技术,我们期望经过末级压砧材料与压腔设计的进一步优化,在基于国产六面顶压机的二级6-8型大腔体静高压装置压腔中产生超过50 GPa的高压。     

新锤面顶锤在六面顶压机合成工业金刚石中的应用

针对目前六面顶压机人工合成工业金刚石所使用的硬质合金顶锤重新进行锤面设计。经过设计,制作成品后进行测量,新锤面顶锤相比原先的增大了6.5%。设计新的工业单晶合成块结构,运用帕斯卡原理,对顶锤底面的实际压力值进行推导计算出新的合成块在合成过程中的设备所需油压,并且进行实际实验合成工业金刚石。对使用新型顶锤的六面顶压机在合成过程中测量六面顶压机梁耳处的形变量,对六面顶压机设备的安全性进行分析;对使用新型顶锤和原有顶锤所合成出的工业金刚石进行综合性评估及对比。实验结果显示新锤面顶锤合成工业金刚石在保证六面顶压机设备安全及金刚石质量稳定的情况下,金刚石产量增加约7.5%,经济效益明显增加。     

中国超硬材料合成装备技术发展路径综述

随着自动化技术、液压技术、机械设计制造工艺水平的发展和普及,国内超硬材料合成装备技术发展迅速。文章主要介绍了超硬材料的主要合成装备技术的发展情况,以及各自的特点和应用范围,特别肯定了无缸锻造压机和MPCVD装备的发展。文章指出：六面顶压机仍然是国内的主流合成设备,CVD沉积炉在现阶段可作为补充设备。HPHT装备技术日渐成熟,CVD相关技术装备已有产业化,但仍有很多方面处在研发阶段,成长潜力值得期待。     

工艺对合成宝石级金刚石成核及品质的影响

根据国产六面顶液压机合成宝石级金刚石的合成块腔体内部过剩压减小及电阻变化的特点,使用天宏控制工程第三代操作系统检测六面顶压机设备的合成电流、合成电阻等参数重新编制宝石级大单晶合成工艺曲线。根据所设定的工艺曲线进行分阶段控制合成腔体内部的压力和温度,来稳定合成块内部金刚石的生长环境。研究发现合成宝石级金刚石前期10小时工艺对人工种植的高品级工业金刚石晶种的成核率、以及已经成核的金刚石优晶占比有着重大影响;合成期间10小时以外的工艺对已经成核的金刚石后期持续生长成为优质宝石级金刚石有着重大影响。     

合成超硬复合体原料的状态方程及应用

基于CASTEP的第一性原理方法,研究了六面顶压机高压腔体常用组装材料在30GPa以内的压力与晶胞参数关系,给出了超硬材料工程压力范围内(3~10GPa)的常用材料的布里奇曼状态方程。以0℃~1800℃、高压下氯化钠的压力-体积实测数据,进行了布里奇曼状态方程的拟合,讨论了状态方程在合成金刚石复合片条件下的有效性。利用材料的布里奇曼方程和高压腔体中组装材料的压缩率,进行组装材料的体积和结构的设计,在相同表压的条件下,实现了高压腔体内压力的明显提高。在六面顶压机上进行了合成了金刚石/硬质合金复合体试验,验证了这种设计方法的可靠性。     

中国超硬材料新态势

文章分析了具有中国特色的六面顶压机大型化、群控、远程控、高精度控等硬件问题。同时指出要与组装设计、合成工艺等软件部分紧密结合起来,才能获得优质的制品。文章在研究中国超硬材料的水平和特色的基础上,还指出了我国超硬材料存在的主要差距及目标。     

基于PLC的六面顶压机控制系统

文章采用FXON-60MR可编程序控制器作为控制系统主机,对金刚石合成六面顶压机进行控制,该系统提高了金刚石压机的控制精度,可根据不同的工艺及要求,灵活方便地调整多个变量,而且生产的金刚石质量好、产量高.     

高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨的层状生长现象与合成金刚石的质量

为了研究石墨-Ni70Mn25Co5体系在高压高温下石墨的变化和金刚石的生长现象,用六面顶压机对交替组装的圆片状石墨和Ni70Mn25Co5触媒进行高温高压处理及金刚百合成实验。扫描电镜观察结果表明：在触媒中再结晶石墨以片状为主,而类球状石墨由片状石墨的堆积长大形成的;覆盖在金刚石的金属包膜中有大约1μm厚的片状石墨。借助于多功能光学显微镜,观察到金刚石的晶体形态和缺陷特征随合成温度、压力的不同有规律地变化。实验证实了高温高压下石墨-Ni70Mn25Co5体系中石墨和金刚石的层状生长现象,进而提出了预防金刚石宏观缺陷、合成优质金刚石的技术措施。     

小型化顶锤在合成金刚石过程中的应用

使用了优化后的小型化硬质合金顶锤代替原先的一体化大顶锤,运用至六面顶压机中合成工业金刚石及大单晶金刚石。采用原先的原材料合成块,以及相关匹配好的合成工艺,能够正常合成出相对应的工业金刚石以及大单晶金刚石。小型化顶锤进行有限元模拟,受力分析结果显示小型化顶锤能替代原先的一体化大型顶锤,不影响合成金刚石的质量并能降低单个顶锤硬质合金使用量40%,从而降低生产金刚石过程中的顶锤消耗,增加超硬材料企业的经济效益。     

我国超硬材料六面顶液压机在国内外的应用现状及优势

六面顶液压机是我国超硬材料领域广泛应用的主要设备.近年来,压机大型化步伐加快,其设计制造工艺水平不断提高,在人造金刚石单晶,立方氮化硼及复合片的合成中显示出独特的优势.在超高压设备领域内,引起国际国内同行的关注,还批量出口.     

从星球（地球）科学到超硬材料（中国）

文章从星球(地球)科学观点出发进而探讨高温高压问题,地球从地表到地核,越深温度和压力越高.探讨了静态高温高压的建立,人造金刚石的发明,中国目前静态高压体系及超硬材料的发展.     

不同粒度金刚石微粉对PCD微结构与性能的影响

在烧结温度为1550℃、合成压力为5.7士0.1GPa、烧结时间180s时,采用国产六面顶压机进行了微米级聚晶金刚石的合成试验,研究不同粒度(10μm、5μm、2μm,1μm)的金刚石微粉对合成的PCD微结构与性能的影响.分别采用了SME、XRD和Raman对合成的PCD样品的微结构进行表征,并测试其耐磨性和耐热性.结果表明,PCD试样中均形成了D-D结合,且当金刚石原料粒度为2μm时,样品中存在石墨;随着金刚石原料粒度的减小,Co元素的扩散更加均匀,合成PCD样品的磨耗比越小,耐热温度越低.     

铰链式六面顶液压机之全面观

对铰链式六面顶液压机的过去、现在及将来在超硬材料各方面的应用进行剖析和展望,旨在讨论用全面的观点看待铰链式六面顶液压机在超硬材料各方面的应用,并视之为合成超硬材料的专用设备而非同一品。     

国内超硬材料六面顶液压机工作缸同步充液过程的控制方法及设备改进技术的研究

超硬材料六面顶液压机通过采用六个相互铰接的工作缸同步推动六个顶锤分别向正方体合成块施加压力的方式来产生高压,其高压腔体的密封是通过六个顶锤的斜面在超压过程中不断挤压叶蜡石形成的十二条密封边来完成的。因此,研究工作缸在充液时顶锤表面挤压叶蜡石,并有效形成均匀密封边的机理对提高六面顶压机使用的高温高压稳定性具有非常重要的意义。文章从设备的角度出发,通过对上述过程进行分析研究,尝试提出对充液过程中控制技术的改进方案。     

Fe基合金/石墨系柱状金刚石的高温高压合成与表征

用国产SPD 6×1200型六面顶压机,在10%Fe/90%Fe70Ni30粉末触媒和石墨（Fe–C）体系中,在压力为5.0～5.5 GPa、温度为1 550～1 600 K下合成出柱状金刚石晶体。研究了晶体的形态和生长习性。结果表明：合成的柱状金刚石晶体的颜色呈现绿色,晶体的长度为0.6～0.8 mm,长径比约为2....     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶(尺寸达0.8mm)在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下(5.4GPa,1300℃～1435℃)成功合成出尺寸为0.8mm(20目)三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶.     

压力补偿变量泵在六面顶压机上的应用

随着合成工艺水平的提高和六面顶压机应用的多样化,对压力的控制和补偿问题越来越重要,文章通过剖析压力补偿变量泵的结构特性,着重介绍其特点并将其应用于六面顶压机中.