新型酰腙类化合物的合成及阴离子识别研究

设计合成了一种新型的阴离子探针,1-羟基-4-甲基-二苯甲酮对硝基苯酰腙。通过核磁共振谱、质谱和元素分析对其结构进行表征,利用UV-Vis光谱、荧光光谱及1HNMR研究了受体与阴离子如AcO-、H2PO4-、F-、Cl-、Br-和I-的相互作用。结果表明,在不借助任何其他昂贵仪器的情况下,该探针分子在干燥DMSO溶液中能够较好的比色识别F-、H2PO4-和AcO-离子,结合常数表明,该阴离子受体对AcO-具有较高的选择性和荧光响应。最后通过1HNMR滴定进一步研究了1-羟基-4-甲基-二苯甲酮对硝基苯酰腙与阴离子F-的相互作用的本质。     

1,1,1-三[(2′-甲酰苄胺苯氧)甲基]对甲苯磺酰氨基甲烷的合成及其稀土配合物的荧光性质

合成了一个新的三足芳香酰胺型有机配体1,1,1-三[(2′-甲酰苄胺苯氧)甲基]对甲苯磺酰氨基甲烷,及其Eu(NO3)3和Tb(NO3)3的配合物,并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导率进行了表征。室温下还研究了配合物的固体荧光性质,结果表明,两个配合物均能表现其稀土离子的特征荧光,但铽配合物的荧光要明显强于铕配合物,说明配体与铽之间的能级匹配要比铕好。     

7-（4-氰苯）偶氮-10-羟基苯并喹啉的合成及对F~-的裸眼识别研究

合成了偶氮化合物7-（4-氰苯）偶氮-10-羟基苯并喹啉（主体Ⅰ）,研究了不同阴离子（F-、Cl-、Br-、I-、Ac-、HSO-4）对主体Ⅰ紫外吸收光谱及溶液颜色的影响,并通过1 HNMR滴定实验对识别机理进行了探讨。结果表明,主体Ⅰ可以选择性识别F-：加入适量的F-后,溶液颜色由黄色（主体Ⅰ的颜色）变成了紫红色（主体-F-配合物的颜色）,说明主体Ⅰ能够裸眼识别F-;主体Ⅰ的紫外吸收光谱中生成了新的吸收峰;等吸收点表明主体I与F-是以一定的配比形成了新的配合物;吸收峰的强度与F-浓度在一定范围内呈线性关系。     

C.I.酸性蓝264及N-甲基-N-(4-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成

N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺的合成包括三步反应,首先由对甲苯磺酰氯与甲胺反应得到N-甲基-4-甲基苯磺酰胺,再与对硝基苄基溴反应引入苄基,然后在铁催化剂存在下用水合肼将硝基还原,得到N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺;该工艺重现性好,三废少,三步反应总收率81%.得到的N-甲基-N-(4'-氨基苄基)-4-甲苯磺酰胺与溴胺酸反应即得C.I.酸性蓝264,该染料染色时对染浴的pH不敏感、竭染率高、水洗牢度好.     

基于含2-硫代海因共轭聚合物的荧光探针

设计合成含2-硫代海因的小分子对照物1和聚苯撑乙炔poly(1)。通过一系列阴离子的正四丁基铵盐的DMSO溶液来评价聚合物的阴离子识别性能。加入F-后,poly(1)的DMSO溶液荧光淬灭;然而,加入Cl-,Br-,HSO-4,NO-3和CH3CO-2后,poly(1)溶液荧光不变,说明poly(1)对氟离子有荧光识别能力。Poly(1)对F-的Stern-Volmer淬灭常数为7.09×104M-1,相应地,对照物1对F-的Stern-Volmer淬灭常数为5.10×102M-1,说明了poly(1)具有增强淬灭效应。     

1,1,1-三[(2''''-甲酰苄胺苯氧)甲基]对甲苯磺酰氨基甲烷的合成及其稀土配合物的荧光性质

合成了一个新的三足芳香酰胺型有机配体1，1，1-三[（2’-甲酰苄胺苯氧）甲基]对甲苯磺酰氨基甲烷，及其Eu（NO3）3和Tb（NO3）3的配合物，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和摩尔电导率进行了表征。室温下还研究了配合物的固体荧光性质，结果表明，两个配合物均能表现其稀土离子的特征荧光，但铽配合物的荧光要明显强于铕配合物，说明配体与铽之问的能级匹配要比铕好。     

中国化学家对于药物化学的贡献(续) 第二部分 合成药物

Ⅲ.化学治疗药物(二)磺胺类药物沈昭文等在1941年即有关於2-对氨基苯磷酰胺吡啶制备的报告。黄鸣龙等试用6%KOH乙醇溶液皂化所制备的N~1,N~4-二乙酰苯磺酰胺可提高得量。朱汝华应用已知条件来合成N~4-(对-氨基苯甲酰)苯磺酰胺,对-氨基苯磺酰胺及其衍生物。王葆仁等合成2-氨基苯磺酰胺-6-苯骈噻唑磺酸衍生物(Ⅰ),百浪多息同系物(Ⅱ)及2-氨基苯磺酰胺-6-苯噻唑-磺酰六氢吡啶(Ⅲ)。     

新型含吡啶基N-苄基磺酰胺的合成

通过N-苄基对甲苯磺酰胺和N-苄基邻硝基苯磺酰胺分别与三个氯甲基吡啶(2-氯甲基吡啶,3-氯甲基吡啶和4-氯甲基吡啶)盐酸盐在碳酸钾作用下室温反应数天,合成了六个新的含吡啶基的N-苄基-N-吡啶亚甲基磺酰胺衍生物,收率为59.1%～82.4%。全部结构经1HNMR和13CNMR确认。     

几种无机阴离子对TiO_2催化活性影响的实验研究

以N掺杂TiO2试剂为催化剂,降解偶氮直接耐酸大红4BS溶液,同时外加4种浓度不同的阴离子溶液,探讨了HCO3-,F-,NO3-,H2PO4-等阴离子对N/TiO2化学试剂催化活性的影响。实验表明,HCO3-,F-,NO3-,H2PO4-等阴离子对N/TiO2化学试剂的催化活性有显著影响。因此,可以通过外加不同的离子来提高或降低N/TiO2的活性。     

离子色谱法测定降水中阴离子影响因素的研究

监测降水各种离子特别是F-、Cl-、NO3-、SO24-等阴离子的含量,是研究酸雨危害的前提条件[1]。离子色谱分析具有高灵活性、高选择性、高灵敏度的特点,已经广泛应用于环境等众多领域,是测定很多阴离子和阳离子的有效方法[2];但离子色谱仪在调节和分析过程中还存在许多影响因素,从而对实验结果产生影响。为此,本文对ICS-90型离子色谱仪在降水中F-、Cl-、NO3-、SO42-阴离子分析中出现的三个主要影响因素进行了初步研究和探讨。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

生物油的成分分析及物性测定

以添加FeCl2的ZnCl2-KCl混合熔盐裂解纤维素和秸秆,制得生物油。采用傅立叶变换红外光谱法和气相色谱-质谱法分析生物油的成分。结果表明,生物油中成分复杂,含有氧元素、多种有机化合物,主要包括酮类、醛类、酚类及羧酸类等。测定了20～80℃生物油的密度和粘度,发现生物油的密度与温度呈较好线性关系,而生物油的粘度均大于水的粘度,且不同熔盐体系对秸秆生物油的粘度无较大影响。     

Effect of degree of deacetylation of chitosan on the kinetics of ultrasonic degradation of chitosan

The objective of the study was to explore the effect of the degree of deacetylation (DD) of the chitosan used on the degradation rate and rate constant during ultrasonic degradation. Chitin was extracted from red shrimp process waste. Four different DD chitosans were prepared from chitin by alkali deacetylation. Those chitosans were degraded by ultrasonic radiation to different molecular weights. Changes of the molecular weight were determined by light scattering, and data of molecular weight changes were used to calculate the degradation rate and rate constant. The results were as follows: The molecular weight of chitosans decreased with an increasing ultrasonication time. The curves of the molecular weight versus the ultrasonication time were broken at 1‐h treatment. The degradation rate and rate constant of sonolysis decreased with an increasing ultrasonication time. This may be because the chances of being attacked by the cavitation energy increased with an increasing molecular weight species and may be because smaller molecular weight species have shorter relaxation times and, thus, can alleviate the sonication stress easier. However, the degradation rate and rate constant of sonolysis increased with an increasing DD of the chitosan used. This may be because the flexibilitier molecules of higher DD chitosans are more susceptible to the shear force of elongation flow generated by the cavitation field or due to the bond energy difference of acetamido and β‐1,4‐glucoside linkage or hydrogen bonds. Breakage of the β‐1,4‐glucoside linkage will result in lower molecular weight and an increasing reaction rate and rate constant. © 2003 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 90: 3526–3531, 2003     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.     

Approximation of temperature dependence of the modulus of elasticity of glass

A refined nonlinear value of the main parameter of a material, i.e., the elongation modulus versus the instant temperature value, was suggested for introduction into the computational algorithm of tempering stresses.