高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠存在下自身缩合生成丁二酰丁二酸二乙酯, 在优化反应条件下产品收率７４ ％ ～８０ ％ 。将粗产品提纯可得到纯度９９ ％ 的结晶产品。     

液相色谱法测定丁二酰丁二酸二甲酯纯度的研究

采用反相高效液相色谱,通过选择流动相等条件,在C18柱上对丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂质进行了分离。选择检测波长245 nm,采用峰面积归一化法进行定量分析,计算了丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。     

混合二元酸中丁二酸的分离

用溶剂浸取精制混合二元酸分离出丁二酸。分离工艺条件:浸取温度为88℃,浸取时间为1h,溶剂与二元酸的质量比为6.61。在上述工艺条件下分离得到的丁二酸纯度为99%,丁二酸的收率为61.76%。     

高纯度丁二酰丁二酸二乙酯合成

丁二酸二乙酯在乙醇钠在存在自身缩事生成丁二酰丁二酸二乙酯,在优化反应条件下产品收率７４％－８０％,将粗产品提纯可得到纯度９９％的结晶产品。     

ChemCAD模拟分离混合二元酸二甲酯研究

采用ChemCAD软件对混合二元酸二甲酯的精馏分离过程进行模拟。首先选用简捷精馏模型分别对己二酸二甲酯和戊二酸二甲酯混合物,戊二酸二甲酯和丁二酸二甲酯混合物进行初步分离模拟,再选用联立矫正精馏模型进行两步间歇精馏模拟,得到合适的精馏条件。结果表明:精馏塔Ⅰ和精馏塔Ⅱ的塔板数均为22,塔顶压力为0.01 MPa,塔压降为0.001 MPa,再沸器温度小于423 K,进料口在塔板数12处,精馏塔Ⅰ最小回流比为2.42,精馏塔Ⅱ最小回流比为0.69时,进行模拟精馏,得到丁二酸二甲酯的纯度为99.60%,戊二酸二甲酯的纯度为99.61%,己二酸二甲酯的纯度为99.70%;根据模拟结果,采用精馏装置对混合二元酸二甲酯进行实验验证,实验结果与模拟结果相近。     

结晶分离技术在香料生产中的应用

为了提高香料产品的纯度 ,加强香料独特的香气和香味 ,作为一种高效率低能耗的分离提纯手段 ,结晶已被广泛用于香料的工业生产。本文综述了溶液结晶、熔融结晶、耦合结晶、反应结晶、升华结晶等分离提纯技术在香料生产中的应用情况 ,并对各种结晶技术的特点进行了讨论 ;最后阐述了香料结晶技术发展前景。     

乙酸乙酯协同超临界CO2结晶分离穿心莲内酯的研究

采用乙酸乙酯为夹带剂,在不同压力、温度下对穿心莲内酯进行结晶分离研究。结果表明：压力在14MPa左右,温度为55℃,用不锈钢板为结晶板时结晶分离效果最好。采用乙酸乙酯协同超临界CO2结晶分离穿心莲内酯可使纯度一步达到51．7％,结晶率最高为60．5％,分析结果采用HPLC定量测定。     

穿心莲内酯超临界CO2梯度结晶初探

利用超临界CO2 梯度结晶技术分离纯化穿心莲内酯。采用单因素法主要考察了压力、温度对梯度结晶穿心莲内酯晶体的形貌、纯度的影响 ,依扫描电镜、HPLC分析结果表明 ,超临界CO2 结晶穿心莲内酯的纯度在结晶板上呈梯度分布 ;在 2 5MPa以下 ,压力升高 ,结晶板上部晶体纯度升高 ;温度在一定范围内能提高晶体纯度。超临界CO2 梯度结晶为开发高质量穿心莲内酯等天然活性成分提供了一条新途径。     

芴馏分结晶分离的实验研究

在实验室研究了 34 .3%、46 .1%、6 5 .1%、77.0 %四种芴馏分的“结晶温度 -结晶组成”变化情况。结晶分离温度高 ,结晶固相中芴含量也高 ,但芴的得率低 ,初步找出三者对应关系 ;用结晶分离方法可提高芴馏分的纯度 ,但难超过 80 % ;芴纯度的提高主要不是依赖苊、氧芴的去除 ,而是其它杂质的分离。上述研究 ,对工业生产有一定的指导作用     

冷却结晶分离纯化姜黄素

通过冷却结晶分离纯化粗姜黄素。研究了冷却速度、搅拌方式、是否添加晶种对结晶收率、晶体纯度的影响。研究表明缓慢冷却、加晶种显著改善了晶体的纯度。磁力搅拌的收率要高于机械搅拌。以10℃/min的速率下降温,磁力搅拌、加晶种的条件下,姜黄素一次结晶的收率可以到达83.1%,纯度达到93.5%。经过三次结晶纯度可以达到99.8%。     

络合结晶法制备高纯硼酸的研究

以工业硼酸为原料,利用络合结晶分离技术对硼酸中杂质进行选择性分离提取,制备高纯硼酸产品,通过化学滴定分析、电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、紫外分光光度法、热重分析（TGA）等对产物的纯度和性能进行表征。考察了氧化剂与络合剂的种类和用量、结晶的级数等因素对硼酸产品纯度的影响,确定的最佳工艺条件为：硼酸饱和溶液中加入2%（体积分数）的H₂O₂,搅拌反应后热过滤,滤液中加入质量分数为0.2%的氨羧络合剂,80 ℃下反应,热过滤后缓慢降温结晶,经重结晶分离获得的硼酸产品的纯度达99.99%。     

生物可降解聚丁二酸/2,2-二甲基丁二酸丁二酯系列共聚物的合成与性能研究

合成了一系列聚丁二酸/2,2-二甲基丁二酸丁二酯共聚物(PBS-2M),利用DSC、1H-NMR和XRD等测试手段对共聚物组成、热力学性能、结晶性能、等温结晶行为进行了研究。结果表明：2,2-二甲基丁二酸共聚单元的引入显著改变了聚丁二酸丁二酯(PBS)的热力学性能,利用Hoffman-Week曲线得到的共聚物平衡熔点随共聚组分含量的增加显著降低,玻璃化转变温度亦有所降低,结晶熔点则符合无规共聚物的Flory方程。此外,利用Avrami方程对均聚物PBS以及共聚物PBS-2M-20分别进行了等温结晶行为研究。结果表明：共聚使结晶速率降低,PBS和PBS-2M-20的Avrami指数分别介于2.8~3.0和2.6~2.8之间,结晶方式为三维生长异相成核,XRD测试结果证明共聚不影响晶体结构。     

25℃马来酸-丁二酸-水+硫酸体系的固液平衡

测定了２５℃时马来酸－丁二酸－水＋硫酸体系固液平衡数据,并绘制了相图。以相图为依据,分析了丁二酸的电解和结晶分离过程,为确定最佳工艺条件和生产步骤提供了依据。     

毛细管柱气相色谱法测定丁二酸二异丙酯的纯度

采用毛细管柱气相色谱法,通过选择色谱柱,柱温等优化色谱条件,使丁二酸二异丙酯与有机杂质得以完全分离,采用峰面积归一化法分析丁二酸二异丙酯的纯度.方法的相对标准偏差为0.071％,验证了该方法的可行性和可靠性.     

吲哚的结晶提纯研究

以煤焦油中提取的粗吲哚为原料,通过工业常用的结晶提纯技术进行分离精制,考察了不同的溶剂类型、结晶溶剂质量比、溶剂中关键溶剂与惰性溶剂质量比、结晶温度及原料中吲哚质量分数等因素对吲哚结晶产品收率和产品纯度的影响。结果表明:较适宜的溶剂类型为甲醇水混合溶剂,溶剂质量比为1.5,混合溶剂中甲醇与水的质量比为3∶2,结晶温度为0℃,适宜应用结晶进行分离的原料吲哚质量分数应不低于80%,90%以上最佳,在此条件下进行结晶可以获得白色片状吲哚晶体,产品纯度高于99%,产品收率在75%以上。     

合成硝基麝香溶液结晶分离研究

为了开发低共熔组成酮麝香、二甲苯麝香混合物溶液结晶新过程,计算得到酮麝香、二甲苯麝香、溶剂三元相图。在此基础上研究了麝香混合物溶液结晶分离方法,提出了轮流加入乙腈和庚烷从低共熔组成麝香混合物中,分级冷却结晶分离得到2种产品的过程。由三元相图得到理论产量并进行试验验证,结果表明加入乙腈一级结晶可得到纯度为97.5%的二甲苯麝香,加入庚烷二级结晶后酮麝香的纯度为98.1%。     

熔融结晶的过程强化

熔融结晶作为一种绿色高效的分离技术具有选择性高、能量消耗低、无须溶剂参与等优势,但在结晶理论研究、连续化生产、专用结晶器设计和工业放大等方面仍面临挑战。熔融结晶分离效率受物系性质、原料纯度和晶体生长速率限制。因此,熔融结晶过程的合理设计和过程优化对提高熔融结晶技术的能量和过程效率具有重要意义。基于熔融结晶技术在化工分离过程中的实际需求和应用前景,从熔融结晶过程工艺优化、晶体层生长表面设计、过程工艺耦合三方面论述熔融结晶过程中晶体成核、生长的强化方式,为达到高效率、低能耗的熔融结晶分离过程提供可行性指导。最后,概述了目前熔融结晶技术的主要研究焦点并对发展方向进行了展望。     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

蒸馏-结晶耦合分离乙酸-邻二甲苯的研究

蒸馏-结晶耦合技术是涉及汽-液、固-液平衡的新型分离技术,适用易结晶物质分离,近来也应用到形成恒沸物或组分的挥发度非常接近的难分离物系和形成低共熔物的二元物系.采用蒸馏-结晶法分离乙酸-邻二甲苯,以此二元体系的汽液、固液平衡相图为理论依据,结合实验验证了蒸馏-结晶耦合技术能够打破并超越共沸组成限制,提高产品的纯度.证明采用蒸馏-结晶耦合技术分离具有共沸物的二元体系是可行的,结晶产品乙酸纯度可达到91%.     

高浓度钠盐体系中丁二酸溶解度的测定和关联

丁二酸在发酵液中是以解离状态存在,在酸化结晶过程中形成高浓度的无机盐,会对丁二酸的溶解度产生作用,进而影响丁二酸的结晶收率。研究考察了高浓度钠盐体系中pH与温度对丁二酸溶解度的影响,结果表明:由于氯化钠争夺自由水分子,丁二酸的饱和溶解度随氯化钠浓度的增加而显著降低。在此基础上,分别测定了丁二酸在不同pH下的饱和溶解度,在277.2~333.2 K,丁二酸的饱和溶解度均随体系pH的降低而迅速下降,表明丁二酸解离状态及氯化钠的积累对丁二酸溶解度具有显著影响。同时采用Yaws模型对实验数据进行了关联,以温度和pH为变量,获得了相应的溶解度方程,其平均相对误差均小于3.0%,表明Yaws模型拟合得到的溶解度方程与实验值具有很好的相关性,可用于计算高浓度钠盐体系中丁二酸的溶解度数据。