碳热还原杂化前驱体合成SiC–TaC纳米复合粉体

以五氯化钽(TaCl5)、正硅酸乙酯(TEOS)和葡萄糖(C6H12O6H2O)为原料制备了葡萄糖复合凝胶,凝胶经过450℃煅烧得到C–SiO2–Ta2O5杂化前驱体,通过碳热还原前驱体,于1200～1500℃合成了SiC–TaC纳米复合粉体,并用X射线衍射扫描电镜和能谱仪对产物进行表征。结果表明:凝胶中无定型的SiO2和Ta2O5可通过Si—O—Ta键合,均匀分布的Si—O—Ta—C长链使得杂化前驱体内部结合成为牢固的互穿网络结构;TaC于1200℃时得到,而SiC可在1400℃开始合成,反应可在1500℃完成。在不同的钽硅摩尔比下,SiC–TaC纳米复合粉体具有差异性形貌。当钽硅比约为0.02时,SiC与TaC纳米晶粒颗粒分布均匀,同质化明显。随着钽硅比的升高,SiC有从球状转变为纳米线状的趋势。     

Al2O3/Fe纳米复合粉体的制备及其陶瓷的性能研究

以纳米α-Al2O3和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.经XRD、SEM分析发现:复合粉体前驱体经500 ℃焙烧,在H2中700 ℃还原可以得到纳米Fe包裹Al2O3的纳米复合粉体.粉体分散良好,Al2O3表面的纳米Fe粒子呈非连续状态,颗粒为球形,尺寸为30 nm左右,分布均匀.将复合粉体在热压下(30 MPa)烧结获得Al2O3/Fe复合陶瓷,当加入5mol%Fe时,陶瓷的热压烧结温度比单相Al2O3陶瓷降低将近100 ℃.含量为10mol%Fe的陶瓷样品在1500 ℃热压烧结后,断裂韧性可达到5.62 MPa,与相同条件下烧结的单相Al2O3陶瓷(KIc=3.57 MPa)相比提高了近57%.     

溶胶-凝胶法制备LaP_5O_(14)粉体

以La2O3,HNO3和H3PO4为原料,采用溶胶-凝胶法制备了LaP5O14粉体。用热重-差示扫描量热仪,X射线衍射和扫描电子显微镜研究了原料的组成以及热处理工艺等因素对煅烧后粉体的组成、微观形貌和性能的影响,探讨了LaP5O14粉体的合成机理。结果表明:当La2O3与H3PO4摩尔比为1:5时制备的凝胶,在800℃煅烧5h后,制得主晶相为柱状结构的LaP5O14粉体,该粉体的粒径约10μm。LaP5O14粉体以LaPO4为前驱体在煅烧过程中通过P2O5的蒸发凝聚机理形成。该粉体能够在850℃分解并均匀释放出P2O5,LaP5O14的质量损失与时间近似于线性关系,可用于制备硅晶片掺杂用磷扩散源片。     

TiO2·H2O凝胶对水热合成纳米钛酸钡结构的影响

采用水热法制备了纳米钛酸钡粉体,讨论了前驱体TiO·H2O凝胶老化时间对合成粉体结构的影响.用XRD,TEM和BET等手段对所合成粉体进行了表征.结果表明,前驱体TiO·H2O凝胶老化时间对粉体的晶体结构和粉体的分散性都有明显的影响.     

非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响

以工业纯无水ZrCl4、正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)为前驱体,LiF为矿化剂,通过非水解溶胶-凝胶法低温合成出硅酸锆粉体.应用热重-差热分析、X射线衍射和透射电子显微镜等研究了不同非水解凝胶化工艺对低温合成硅酸锆的影响.结果表明:通过容弹工艺无法低温合成硅酸锆;采用回流工艺虽然能低温合成出硅酸锆粉体,但所制得的硅...     

硅铝复合树脂的制备及其涂层性能

以硅溶胶和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,乙酸为催化剂,添加Al2O3纳米粒子,经水解-缩聚合成硅铝复合树脂,再加热固化成膜得到硅铝复合涂层,研究了所得涂层的结构与性能。硅铝复合涂层为Si—O交替形成的四元环体型结构。m(Al2O3)/m(MTES)为0.010时制备的硅铝复合涂层的力学性能最佳,铅笔硬度为8 H,附着力为0级,透光率达92.5%,硅铝复合涂层中Si—CH3的起始分解温度为500℃,耐热性能明显提高。     

纳米碳颗粒/碳化硅陶瓷基复合材料的氧化行为

以微米硅(Si)和纳米碳黑(Cp)粉体为主要原料,采用经机械化学法合成的碳化硅(SiC)和15%和25%的纳米碳颗粒与碳化硅(Cp-SiC)的复合粉体,并经无压烧结得到了Cp/SiC陶瓷基复合材料,分析了在不同温度条件下Cp/SiC烧结体的氧化行为。结果表明:当温度小于700℃时,Cp/SiC复合陶瓷在空气中的氧化受C—O2反应控制,致使其为均匀氧化;700℃时,氧化后的复合材料显气孔率最大,弯曲强度达极小值;大于700℃,氧化过程受O2的气相扩散控制,呈非均匀氧化;700~900℃之间,O2通过微裂纹的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程;900~1 100℃之间,O2通过SiC缺陷的扩散控制着Cp/SiC的氧化过程,并在1 000℃时的最初的2 h内,复合材料弯曲强度增大,且达到了极大值。同时表明,纳米碳含量是影响复合材料强度及氧化行为的关键因素,添加纳米碳质量分数为15%的Cp/SiC复合陶瓷可以作为一种抗氧化性能优良的玻璃夹具材料。     

三维针刺C/(SiC-TaC)复合材料的烧蚀性能及烧蚀机理

为了提高连续碳纤维增强碳化硅(SiC)复合材料的抗烧蚀性能,采用浆料浸渗结合化学气相浸渗SiC工艺制备出三维针刺碳纤维增强SiC-碳化钽(TaC)复合材料.采用氧-乙炔烧蚀试验测试复合材料烧蚀性能,用扫描电子显微镜分析烧蚀后材料表面的微观形貌,用X射线衍射、表面能谱分析对材料烧蚀后成分进行分析表征.结果表明:C/SiC-TaC)复合材料线烧蚀率为0.07mm/s,相对C/SiC复合材料而言表现出较好的抗烧蚀能力,添加TaC有助于提高C/SiC复合材料抗烧蚀性能.在中心区域,出现明显烧蚀坑,纤维与基体被致密的Ta2O5层覆盖,起到保护C纤维和基体的作用,复合材料的烧蚀以升华、氧化和机械剥蚀为主.在边缘和过渡区域,烧蚀以热化学氧化烧蚀为主.     

竹纤维/SiO_2杂化材料的制备、结构与性能

以竹纤维为原料,正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,使用溶胶-凝胶法制备竹纤维/Si O2杂化材料。通过X-射线衍射分析(XRD)、红外分析(FTIR)、扫描电镜分析(SEM)和热重分析(TG)研究了杂化材料的结构特征和热性能。结果表明,竹纤维的空隙被TEOS自身水解缩合生成的Si O2凝胶粒子填充,竹纤维素中的羟基与TEOS水解产生的羟基发生缩合反应,生成Si—O—C键,形成无机/生物质杂化材料。竹纤维/Si O2杂化材料的热稳定性要好。竹纤维/Si O2杂化材料的热解起始温度为298.2℃,1 000℃时的残余物约为总重的50%。     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

表面活性剂CTAB辅助溶胶–凝胶法制备硼酸铝纳米棒

以仲丁醇铝(aluminum tri-sec-butoxide,ATSB)和硼酸为原料,采用阳离子表面活性剂(cetyltrimethyl ammonium bromide,CTAB)辅助溶胶–凝胶法于120℃形成白色干凝胶,再进行焙烧得到硼酸铝纳米棒。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱仪和Fourier变换红外光谱仪对产物结构和形貌进行表征。结果表明:750℃焙烧产物为具有单晶结构的Al4B2O9纳米棒,,其形貌及直径、长度受ATSB和硼酸摩尔比影响;当ATSB与H3BO3摩尔比为1:2时,Al4B2O9纳米棒直径约为15nm,长度为200～300nm。1200℃焙烧的产物为Al18B4O33纳米棒,其直径为200～500nm,长度约为3μm。对硼酸铝纳米棒的形成机理进行了初步探讨。     

碳热还原ZrSiO_4制备ZrO_2(Y_2O_3)粉末和SiC纳米粉末

ZrO 2(Y 2O 3) powder and SiC nanopowder were prepared by carbothermal reduction of ZrSiO 4. With the existence of additive Y 2O 3 and other impurities, ZrSiO 4 was dissociated into ZrO 2 and SiO 2 in the condition of 1450—1550?℃. ZrO 2(Y 2O 3)powder was thus obtained via the removal of SiO 2 as silicon oxide (SiO) gas during carbothermal reduction process. SiC nanopowder and small amount of SiC whisker were synthesized form the gas-phase reaction between SiO vapor and supplied CH 4 gas.     

碳热还原法低温制备碳化硅微粉

以SiO2为硅源,炭黑为碳源,Fe2 O3为催化剂,采用碳热还原法在氩气保护下制备SiC微粉,研究催化剂含量,合成温度对SiC生成、形貌的影响.实验结果表明:在原料中添加Fe2 O3粉,1350℃保温3h就能产生SiC微粉;由X射线衍射分析显示,在1450℃下保温3h基本上全部转化为晶粒尺寸在50 nm左右SiC微粉;在相同温度下,随着Fe2 O3用量的增加,SiC产率增加.添加Fe2O3能加快反应速度以及提高SiC微粉的生成量.     

均相共沉淀法制备纳米ZnO:(Eu,Li)红色荧光粉的光致发光(英文)

以Zn(NO3)2·2H2O,Co(NH2)2,Eu(NO3)2·6H2O和LiNO3·2H2O为原料,采用均相共沉淀法制备了Eu,Li共掺的纳米ZnO:(Eu,Li)荧光粉.用扫描电镜、X射线衍射、热重-差示扫描量热分析等表征了样品的结构、形貌.研究了Eu与Li的摩尔比和煅烧温度对样品的发光性能的影响.结果表明:合成的ZnO:(Eu,Li)粉体具有六方纤锌矿结构的ZnO晶型,粒度分布均匀,粒径尺寸为20～40 nm.当Eu与Li的摩尔比为3:1时,700℃下煅烧2h的样品发光强度最高.在发射光谱中样品的发射峰位于570～620nm,其发射主峰位于61nm处,对应于Eu的5D0→7F2跃迁.     

多孔碳化硅陶瓷的原位氧化反应制备及其性能

以SiC为陶瓷骨料,Al2O3作为添加剂,通过原位氧化反应制备了Sic多孔陶瓷,并对其氧化反应特性及性能进行了研究.结果表明:在1 300～1 500℃,随烧结温度的升高,SiC的氧化程度增加,SiC多孔陶瓷的强度逐渐增加,但开口孔隙率有所降低.莫来石相在1 500℃开始生成·当烧结温度升高到1 550℃时,莫来石大量生成,得到了孔结构相互贯通且颈部发育良好的莫来石结合SiC多孔陶瓷;由于在SiC颗粒表面上覆盖了致密的莫来石层,SiC的氧化受到抑制,开口孔隙率因而升高,SiC多孔陶瓷的强度因莫来石的大量生成而增加.由平均粒径为5.0um的SiC,并添加20%(质量分数)Al2O3,经1 550℃烧结2h制备的SiC多孔陶瓷具有良好的性能,其抗弯强度为158.7MPa、开口孔隙率为27.7%.     

氮化硅铁在Al2O3-C体系中的高温行为

为了研究高温条件下Al2O3-C体系中氮化硅铁的状态,以闪速燃烧合成氮化硅铁、炭黑、刚玉粉为原料,将试样在高温炉中分别加热至1 450、1 500、1 600℃保温5 h,急速水冷后,对其进行XRD和显微结构分析。结果表明:1 450℃烧后试样的物相包含β-Si3N4、α-Si3N4、α-Al2O3和Fe3Si;1 500℃烧后试样的物相为β-Si3N4、SiC、α-Al2O3和Fe3Si;1 600℃烧后试样中Si3N4大部分转变为SiC,其他物相未发生变化。在升温过程中,氮化硅逐渐转化为碳化硅,材料结构致密。     

Influence of precursor morphology on the microstructure of silicon carbide nanopowder produced by combustion syntheses

Silicon carbide nanopowder was synthesized using the combustion-based approach. Combustion synthesis was performed in reduction type SiO₂–Mg–C system. Silicon oxide powders with different morphologies and average particle size were used as starting powders. It was shown that even micro-size silica allows formation of nano-size silicon carbide powder. However, the specific surface area of synthesized SiC particles increases with the decrease the size of the silicon oxide precursor. The mechanism of silicon carbide formation in the combustion wave is also discussed.     

铁酸盐纳米材料的制备

以硫酸盐为原料,按ｎ（Ｆｅ２ ＋ ）∶ｎ（ＮａＯＨ）∶ｎ（ＮａＨＣＯ３） ＝１∶１ ．８∶２．０ 添加ＮａＯＨ 和ＮａＨＣＯ３ ,制备出晶粒细小的碱式碳酸盐前驱体,干燥后在５００℃通气焙烧１ｈ,分别制备出ＺｎＦｅ２ Ｏ４ 、ＮｉＦｅ２ Ｏ４和ＣｏＦｅ２ Ｏ４ 纳米材料,经ＸＲＤ和ＴＥＭ检测,粒径为４０～５０ｎｍ ,粒度均匀