聚磷酸铵与次磷酸铝的共微胶囊制备及其在阻燃聚丙烯中的应用

以三聚氰胺-甲醛树脂（MF）为囊材、聚磷酸铵（APP）和次磷酸铝（AHP）为芯材，制备出共微胶囊化阻燃剂M（A-A）。通过傅里叶变换红外光谱、扫描电子显微镜及溶解度测试等方法来表征MF的包覆效果；采用垂直燃烧测定仪、极限氧指数仪和锥形量热仪等设备考察M（A-A）对聚丙烯（PP）的阻燃效果；通过冲击和拉伸实验对复合材料的力学性能进行表征。结果表明，MF树脂成功包覆并有效提高了A-A的耐水性能；添加相同质量的M（A-A）和A-A，前者明显降低热释放速率（R_HRR）和总热释放量（H_THR），对PP的阻燃效果更好。添加阻燃剂后，复合材料的冲击强度先提高后降低，经过微胶囊化处理的阻燃剂对材料的拉伸性能损伤更小。     

新型膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的研究

以五氧化二磷、磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料,合成了一种新型的膨胀型阻燃剂（IFR）并和聚磷酸铵（APP）聚四氟乙烯（PTFE）复配对聚丙烯（PP）进行阻燃,用热重法（TG）对阻燃PP的热性能进行了研究,利用氧指数仪测定了阻燃PP的极限氧指数（LO I）值,用垂直燃烧法测试了其燃烧等级,当阻燃剂含量为24%时,LO I值为30.9%。用锥形量热仪对阻燃PP的燃烧性能进行了分析,并用扫描电镜（SEM）对阻燃聚丙烯（FR-PP）的残炭结构进行了研究,结果表明,该复配阻燃剂能够促进PP的成炭性,具有优良的阻燃PP性能。     

Synthesis of a novel intumescent flame retardant and its flame retardancy in polypropylene

Microencapsulated ammonium polyphosphate (GMFAPP) is prepared by in situ polymerization method with a shell of poly(ethylene glycol) modified melamine-formaldehyde resin. Due to the presence of shell, GMFAPP shows less size, higher water resistance and flame retardancy in polypropylene (PP) compared with ammonium polyphosphate (APP). The flame retardant action of GMFAPP and APP in PP are studied using LOI, UL-94 and cone calorimeter, and their thermal stability is evaluated by thermogravimetric apparatus. The limiting oxygen index (LOI) value of the PP/GMFAPP at the same loading is higher than the value of PP/APP. UL-94 ratings of PP/GMFAPP can reach V-0 at 30 wt% loading. The water resistant properties of the PP composites are studied, and the results of the composites containing with APP and GMFAPP are compared. The cone results put forward that GMFAPP is an effective flame retardant in PP compared with APP. Moreover, the thermal oxidative behavior of GMFAPP is evaluated by dynamic FTIR to study its flame retardant mechanism in PP.     

三聚氰胺包覆聚磷酸铵阻燃环氧树脂的研究

研究了三聚氰胺包覆聚磷酸铵(MPP)与季戊四醇(PER)阻燃环氧树脂的燃烧性能。通过热重分析初步探讨了MPP/PER阻燃剂对环氧树脂的阻燃机理。结果表明:MPP/PER对环氧树脂具有很好的阻燃作用,能有效提高环氧树脂的氧指数和垂直燃烧性能,降低环氧树脂的热释放速率,使燃烧过程变得稳定,降低环氧树脂的火灾危险性。热重分析表明:添加了阻燃剂以后,环氧树脂的初始分解温度降低,残炭量显著增加,阻燃剂发挥了凝聚相阻燃的作用。     

用反相悬浮聚合法制备膨胀型阻燃剂及其在丁苯橡胶中的应用

采用反相悬浮法聚合丙烯酸钠,同时将化学膨胀阻燃体系(IFR)三组分聚磷酸铵、季戊四醇和三聚氰胺加入到聚合体系中进行原位包裹,用傅里叶变换红外光谱对聚合产物的结构进行了表征,研究了三聚氰胺用量和聚磷酸铵与季戊四醇配比对丁苯橡胶硫化胶阻燃效果的影响,采用热重法分析了阻燃丁苯橡胶的热性能,并通过扫描电镜观察了添加IFR的丁苯橡胶在燃烧后表面的微观形态。结果表明,三聚氰胺的质量分数为IFR体系的3.0%、聚磷酸铵与季戊四醇的质量比为4.00～5.67时IFR体系的剩炭率最高,阻燃性能较好;添加IFR后丁苯橡胶的阻燃性能得到相应改善,当IFR质量分数为30%时丁苯橡胶硫化胶的极限氧指数可达27.5%;添加了IFR的丁苯橡胶硫化胶在燃烧时形成了较为致密的泡沫炭层,表明IFR对丁苯橡胶具有较好的膨胀阻燃效果。     

蜜胺-环氧树脂双层包覆聚磷酸铵及其阻燃PP的研究

针对聚磷酸铵(APP)耐水性不足、与聚丙烯(PP)等高分子材料相容性差等问题，采用甲醛-三聚氰胺(蜜胺树脂)和环氧树脂双层包覆了APP(EM-APP)，采用红外、扫描电镜、热重分析、溶解度测试等方式表征了包覆效果；采用水平垂直燃烧、氧指数仪和锥形量热仪、热重-红外联用等设备考察了包覆APP用于阻燃PP的效果，探讨了阻燃机理。结果表明：包覆操作不但有效提高了APP的耐水性，且将具有成炭功能的包覆层引入到APP表面；EM-APP相较APP，800℃时残炭量提高14.2%，在聚丙烯中加入同样质量份时，前者具有更高的阻燃效率，热释放速率、总热释放量、烟释放速率和总烟释放量都明显降低；包覆改善了APP与PP的相容性；燃烧过程中包覆层起到了协同成炭的作用。     

聚磷酸铵膨胀型阻燃剂在聚合物中应用的研究进展

综述了聚磷酸铵膨胀型阻燃剂的阻燃机理,介绍了该阻燃剂对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、ABS树脂、环氧树脂(EP)、尼龙(PA)、聚甲醛(POM)等材料燃烧性能的影响,并对该阻燃剂在阻燃方面的发展趋势、应用前景作了展望.     

膨胀型阻燃剂组份配比对阻燃性能的影响

本文分别选取聚磷酸铵、季戊四醇、尿素及聚酯树脂为膨胀型阻燃剂中的酸源、碳源、气源及成膜剂,基于正交试验,依据小室燃烧和氧指数测试法探索各个组分对阻燃性能的影响主次顺序,衡量在不同配方下的阻燃效果,结果表明组份影响顺序为m(聚磷酸铵)>m(聚酯树脂)>m(尿素)>m(季戊四醇);得到具有最优阻燃性能的阻燃剂,即9#配方A3B3C2D1,经该配方处理的试样,其氧指数明显提升至38%;同时,通过热重和电镜扫描分析其燃烧过程,解释阻燃机理.     

三聚氰胺-甲醛树脂微胶囊包覆聚磷酸铵阻燃PP的性能

通过原位聚合法制备三聚氰胺-甲醛树脂(MF)微胶囊包覆聚磷酸铵(APP)粒子,研究了APP粒径对微胶囊化APP(MCAPP)结构与性能的影响。将两种MCAPP(APP平均粒径分别为5,15μm)添加至聚丙烯(PP)基体中,研究了PP/MCAPP阻燃材料的性能。结果表明:不同粒径的APP均能成功被MF包覆,且包覆后的APP粒子的水溶性均大幅下降。PP/MCAPP阻燃材料的耐渗析性和极限氧指数均得到一定程度的提高。粒径小的APP有利于MF的包覆,包覆结构层更完整。MF和APP有很好的协同作用,在APP包覆不完全的情况下,能更有效地发挥两者的相互作用,提高PP复合材料的阻燃性。     

磷系阻燃剂对楠竹粉阻燃特性的研究与分析

以楠竹粉为研究对象,采用三种磷系阻燃剂:磷酸三钠、磷酸二氢铵、聚磷酸铵,以溶液混合的方法制备不同质量分数的阻燃样,并设置空白对照样,对各样品进行热重实验。实验测试了不同种类及浓度阻燃样的燃烧热重曲线,并基于热重实验数据计算了阻燃样的各项燃烧特性参数,再分析其对竹粉的阻燃性能。结果表明,在各阻燃剂的最佳水平浓度下的阻燃性能排序为:磷酸二氢铵>磷酸三钠>聚磷酸铵,33%磷酸二氢铵阻燃样在共9个阻燃样品中对竹粉的阻燃效果最优。     

有机膨胀型氮磷阻燃剂的合成及应用研究

以双酚A、三氯氧磷和三聚氰胺为原料,通过两步反应合成了膨胀型阻燃剂双酚A双磷酸三聚氰胺盐。采用单因素法确定了最佳合成工艺：第一步反应最佳条件是三氯氧磷/双酚A摩尔比2.2、反应温度70 ℃、反应时间5 h;第二步反应最佳条件是中间体/三聚氰胺摩尔比1/2、反应温度100 ℃、反应时间3 h;产品收率达到87.6 %。采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试了该阻燃剂阻燃聚丙烯材料的燃烧性能。结果表明,当15 %的双酚A双磷酸三聚氰胺盐与5 %的聚磷酸铵复配后时,阻燃聚丙烯的极限氧指数达到33 %,垂直燃烧性能达到V-0级。     

苯基聚硅氧烷微胶囊化聚磷酸铵的制备及其在PP中阻燃性能研究

采用苯基三甲氧基硅烷为前驱体,通过溶胶凝胶法制备出苯基聚硅氧烷微胶囊化聚磷酸铵（MAPP）。将MAPP作为阻燃剂,季戊四醇（PER）作为成炭剂,制备阻燃聚丙烯（PP）。用傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜、能谱仪及热重分析仪对MAPP进行表征。结果表明,聚磷酸铵（APP）被苯基聚硅氧烷成功包覆;较之APP,MAPP的热稳定性和疏水性显著提高;MAPP的阻燃性能优于APP,PP/MAPP/PER复合材料达到V-0级别;阻燃剂及成炭剂的加入对PP的结晶行为有促进作用。     

竹材液化墙体泡沫材料的阻燃改性

为提高竹材液化产物所制备的高轻发泡墙体材料的防火性能，分别采用材料内部添加和表面浸泡的方法进行阻燃改性，并评价不同阻燃剂及其添加量对发泡材料阻燃性能的影响。实验结果表明：在材料内部或表面添加选择的阻燃剂不会对材料自身形貌或组分产生明显影响，对材料的力学性能亦不会造成破坏，在材料内部添加3 g膨胀型凝胶-二氧化硅/聚磷酸铵核壳阻燃剂（MCAPP）后压缩强度达到了0.37 MPa，在材料表面浸泡聚硅氧烷后压缩强度达到了0.58 MPa，同时能提高材料的阻燃性能，在材料内部添加聚磷酸铵（M-APP）后极限氧指数提高到33.2%，比改性前提高3%。在材料表面浸泡膨胀型壳聚糖-蒙脱土-聚磷酸铵（CMAp）后点燃时间明显延长，极限氧指数最高达到了31.5%。     

改性赤泥协同膨胀型阻燃剂阻燃聚乙烯

以聚磷酸铵（APP）、季戊四醇（PER）和三聚氰胺（MEL）复配的膨胀型阻燃体系（IFR）为主要阻燃剂,表面改性后的赤泥（Ti-MRM）作为协效剂阻燃聚乙烯（PE）,采用熔融共混法制备PE基阻燃复合材料（PE/IFR-Ti-MRM）。通过热重分析仪（TGA）、垂直燃烧仪（UL-94）、极限氧指数测定仪（LOI）及扫描电镜（SEM）等对其热氧稳定性、燃烧等级、阻燃性能和残炭形貌进行了表征与分析。结果表明：加入改性赤泥的PE/IFR-Ti-MRM复合材料形成的炭层更加致密和连续,当最优配比时,复合材料的极限氧指数达到32.2,燃烧等级达到V-0级;而PE/IFR阻燃复合材料的极限氧指数只能达到27.5,燃烧等级为V-2级。     

酚醛在丙烯酸树脂防火改性中的应用

以酚醛树脂为主防火剂、胺类为协效剂,研究了其种类、用量对丙烯酸树脂防火性能的影响,采用锥形量热仪和热重分析仪对酚醛改性丙烯酸树脂的燃烧性能和热稳定性进行了测试,并对燃烧后的炭层结构进行了电镜分析。结果表明,硼酚醛树脂能显著提高丙烯酸树脂的防火性能,硅酸铝、六次甲基四胺具有有良好的协效作用;当丙烯酸树脂与硼酚醛树脂质量比为50:50,硅酸铝质量分数为7%,六次甲基四胺为2%时,改性树脂耐燃时间达到39min,点燃时间(TTI)及热释放速率峰值出现时间明显延长,热释放速率明显降低,800℃时残炭率为45%,热稳定性明显提高,燃烧烧后形成了表面为致密网状、断面为微细泡孔状的炭层结构,防火性能提高。     

磷-硅阻燃剂在膨胀型阻燃聚丙烯中的应用研究在

采用一种新型含磷硅高分子阻燃剂(EMPZR)与聚磷酸铵(APP)、多聚磷酸密胺(MPP）复配成膨胀型阻燃剂(IFR),并对聚丙烯(PP)进行阻燃。当APP/MPP/EMPZR质量比为15/10/15时,所制得的复合材料的氧指数达到33.0 %,垂直燃烧达到UL 94 V 0级;与纯PP相比,拉伸强度、弯曲强度和冲击强度都没有下降;热失重分析表明,阻燃PP材料在600 ℃时的残炭量为21.14 %,成炭率显著提高;扫描电镜对残炭形貌的表征以及氧指数测试前后阻燃PP材料的红外图谱分析证实了EMPZR与APP、MPP在PP中有良好的协效阻燃作用。     

聚磷酸铵的合成及其在聚丙烯阻燃中的应用

聚丙烯具有易燃性,限制其进一步应用。以磷酸二氢铵、五氧化二磷、尿素为原料合成聚磷酸铵,然后将其应用于聚丙烯中考察其阻燃性。在氨气压力为0.5 MPa、温度295℃下反应1.5 h,停止加热,降温至150℃,得到聚磷酸铵。红外光谱和X-衍射线表明合成聚磷酸铵是I型和II型混合型。当聚丙烯复合材料中膨胀型阻燃剂质量分数为30%,极限氧指数达30.8%,通过UL-94测试。结果表明,应用聚磷酸铵为原料的阻燃剂具有较好的阻燃性能。     

锡酸镁对膨胀阻燃聚丙烯的协效研究

在以聚乙烯基脲醛和聚磷酸铵构成的膨胀型阻燃剂阻燃聚丙烯的基础上,加入少量锡酸镁用作阻燃协效剂,并通过锥形量热仪、TG、FTIR、SEM及EDX 能谱分析等,研究了锡酸镁对该体系阻燃性能及炭层结构的影响。研究表明,添加1％锡酸镁能增加燃烧残余率,使炭层更连续致密,明显提高阻燃效率,有焰燃烧时间由415s增加到805s。与未添加锡酸镁相比,在达到UL-94 V-0（1.6mm）的阻燃级别时,阻燃剂的添加量由32％减少到28％,氧指数由33.4%提高到35.1%,阻燃材料的拉伸强度由24.3MPa提高到26.0MPa,断裂伸长率由23％增加到45％。     

The intumescent flame‐retardant biocomposites of poly(lactic acid) containing surface‐coated ammonium polyphosphate and distiller's dried grains with solubles (DDGS)

This work aims to develop the poly(lactic acid) (PLA) biocomposites with high flame‐retardant performance, which can be applied in electronic and electrical devices as well as automotive parts. First, an intumescent flame retardant composed of ammonium polyphosphate (APP) as the acid source and the blowing agent, and the distiller's dried grains with solubles (DDGS) as the natural charring agent was designed. The surfaces of DDGS and APP were coated by degradable polymeric flame‐retardant resorcinol di(phenyl phosphate) (RDP), and the coating effects were analyzed. And then the flame‐retardant biocomposites of PLA with RDP‐coated DDGS (C‐DDGS) and RDP‐coated APP (C‐APP) were prepared. The limited oxygen index value of the biocomposites with loading of 15 wt% C‐DDGS and 15 wt% C‐APP reached 32.0%, and UL‐94 V‐0 was attained. The biocomposites also had good mechanical properties and the tensile strength of this sample reached about 57 MPa. Finally, the char residues after burning were analyzed and the flame‐retardant mechanism was discussed.     

新型磷氮溴复合阻燃剂的制备及其阻燃聚丙烯的研究

以氢溴酸三聚氰胺盐（MHB）、聚磷酸铵（APP）、阻燃增效协同剂2、3-二甲基-2、3-二苯基丁烷( DMDPB )3种物质为原料复配成一种新型磷溴氮复合阻燃剂,将不同复配比例的复合阻燃剂添加到聚丙烯（PP）中,对阻燃PP材料的阻燃性能、力学性能及熔体流动速率进行测试,探讨3种物质的最佳复配比;并研究了该复合阻燃剂的添加量对材料阻燃性能的影响。结果表明,当MHB：APP：DMDPB的配比为10:10:1时,为最佳复配比;当磷氮溴复合阻燃剂的添加量为2.0 %（质量分数,下同）时,其极限氧指数值为30.8 %,燃烧等级为UL 94 V-1。