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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献
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新型溴代芳烃苯并噻唑类发光试剂的合成及光谱性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以邻苯二甲酰亚胺为原料,经硝化、还原、巯基化和酰肼化反应合成6-氨基-7-巯基苯二甲酰肼(AMHP).AMHP分别与4-溴苯甲醛、3,5-二溴-4-羟基苯甲醛、3,5-二溴-2-羟基苯甲醛、3,5-二溴-4-甲氧基苯甲醛和3,4,5-三溴苯甲醛反应制得不同的溴代芳烃苯并噻唑类发光试剂,它们依次简称为p-Br-AMHP、DB-p-H-AMHP、DB-o-H-AMHP、DB-p-MO-AMHP和TB-AMHP.通过对上述试剂光谱行为的研究表明,溴代芳烃苯并噻唑衍行物是一类优良的发光试剂,在碱性条件下,试剂与铁氰化钾反应产生强烈的化学发光现象,它们中大多数试剂的发光强度明显高于传统试剂鲁米诺,尤其以DB-p-H-AMHP的发光强度为最佳,超过鲁米诺的230倍,展现出良好的分析应用前景. 相似文献
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以4-氯苯基乙酮和环丙胺为原料,通过两步反应合成1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。首先利用重氮化溴代反应-步合成溴代环丙烷,然后将溴代环丙烷和4-氯苯基乙酮在碱性条件下反应得1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮。讨论了影响反应产率的各种因素,找到了达到最高产率的反应条件。实验中得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基乙酮的最高产率为82.8%。 相似文献
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以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%5.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。 相似文献
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本文探讨了2-乙酰基-7-甲胺基卓酮与3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)等取代芳香醛的羟醛缩合反应。2-乙酰基-7-甲胺基卓酮与TMB、丁香醛、二溴醛等取代芳香醛进行反应分别生成了2-(3,4,5-三甲氧基)肉桂酰基-7-甲胺基卓酮;2-(4-羟基-3,5-二甲氧基)肉桂酰基-7-甲胺基卓酮;2-(4-羟基-3,5-二溴)肉桂酰基-7-甲胺基卓酮等三种尚未见文献报道的新化合物。它们的结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析得以证实。 相似文献
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以邻苯二甲酸酐和乙二胺为原料,水作介质,先制得中间体N,N’-乙撑双邻苯二甲酰亚胺,然后经溴代合成出白色阻燃剂N,N’-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺,并通过聚丙烯测定了产物的阻燃性能。结果表明,较佳工艺条件为:中间体5 g,溴14 g,浓度20%的发烟硫酸80 mL,150℃反应8 h,产率90%,产物的溴含量66.4%接近理论值,外观呈白色,总产率87%。当添加量为15%时,阻燃聚丙烯的LOI值达到28%,阻燃等级达到UL94-V0级别。 相似文献
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本文以香兰素为原料,经过脱甲基反应、溴代反应,采用不同的反应条件分别制取和分离得到了3-溴-4,5-二羟基苯甲醛(1)、2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲醛(2)、2,5-二溴-3,4-二羟基苯甲醛(3),并进行了IR、HNMR谱图表征。反应条件温和,产率分别为69.8%,26%,29%。这三种化合物可用于溴酚类海洋药物合成的中间体。 相似文献
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《应用化工》2022,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献
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《应用化工》2019,(10):2280-2283
以氰基乙酰胺为原料,经过肟化、乙基化、氨解、溴代、环合、碱性水解六步反应制得(Z)-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)-2-乙氧基亚胺基乙酸(ATDE),总收率37.8%。通过MS和~1H NMR对目标产物及各步反应中间体的结构进行了表征。改进了2-氰基-2-乙氧亚胺基乙酰胺的合成工艺,确定了最优工艺条件:n(氰基乙酰胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(酸)∶n(硫酸二乙酯)=1∶1.5∶2∶1.2,采用盐酸,反应温度48℃,反应时间3 h,收率提高至89.1%。对于水解过程,最优工艺条件为:采用氢氧化钾,反应温度55℃,反应时间7 h。 相似文献