氧化镧对镁橄榄石晶体结构及性能的影响

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料,以氧化镧为添加剂,通过固相反应烧结制备镁橄榄石.研究讨论了氧化镧对镁橄榄石材料相组成、晶胞参数、微观结构及常温性能的影响.用XRD和SEM法对烧后试样的相组成和显微结构进行研究.利用X' pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞参数进行计算.按国家标准,检测镁橄榄石试样的体积密度、显气孔率、吸水率和常温耐压强度.结果表明:加入适量氧化镧可以促进了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉与天然硅石中通过固相反应烧结合成制备镁橄榄石.氧化镧加入量为1.2％时,镁橄榄石的晶胞体积最大,镁橄榄石中引入氧化镧所造成的结构缺陷加速了离子扩散速度,而过量的氧化镧会进入晶界液相中.综合以上分析,氧化镧的引入量为1.2％时,镁橄榄石材料综合性能最好,其体积密度为2.44 g/cm3,显气孔率为23％,吸水率为9.5％,常温耐压强度为30.1 MPa.     

低品位菱镁矿与硅石制备镁橄榄石的研究

以低品位菱镁矿与天然硅石为原料制备镁橄榄石材料。研究了低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量对制备的镁橄榄石材料中镁橄榄石的晶胞常数、微观结构及常温性能的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对试样的相组成和显微结构进行了研究。利用X′ pert plus软件对试样中镁橄榄石相的晶胞常数进行分析。结构与性能分析结果表明：低品位菱镁矿中氧化镁与天然硅石中二氧化硅在高温条件下通过固相反应可以制备出以镁橄榄石为主晶相的镁橄榄石材料。随着低品位菱镁矿轻烧氧化镁粉引入量的增加,镁橄榄石材料中镁橄榄石相的晶胞常数和晶胞体积有增加趋势。同时,随着方镁石相在镁橄榄石材料中的脱溶作用,镁橄榄石材料的体积密度和强度逐渐降低,显气孔率和吸水率逐渐增加。     

菱镁矿尾矿与硼泥合成橄榄石研究

本实验以菱镁矿尾矿、硼泥和硅石为主要原料,通过固相反应烧结制备镁橄榄石,研究随着硼泥和添加剂铁红(Fe2O3)引入量的不同对合成镁橄榄石材料相组成、结构及烧结性能的影响.利用XRD和SEM对烧后试样的矿物相组成和显微结构进行表征.结果表明:硼泥可以促进烧后镁橄榄石材料中晶粒异常长大,随着烧后镁橄榄石材料结构中液相的增多,系统中出现了顽火辉石相,烧后镁橄榄石材料体积密度逐渐增大,硼泥对镁橄榄石有促烧结作用.添加剂铁红与氧化镁形成镁铁固溶体,促进镁橄榄石材料结构致密,系统中引入3.51％铁红,烧后镁橄榄石材料体积密度提高24％.     

二氧化锆对低品位菱镁矿制备镁铝尖晶石材料组成结构的影响

以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料,分析研究二氧化锆对以低品位菱镁矿为原料制备的镁铝尖晶石的组成、结晶度、晶胞参数和微观结构的影响,用XRD和SEM对烧后试样的相组成和显微结构进行研究。利用X’pert plus软件对试样中结晶相的相对结晶度进行计算,并对镁铝尖晶石相的晶胞参数进行分析。结果表明:适量引入二氧化锆有利于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备镁铝尖晶石材料;材料中结晶相的结晶度随二氧化锆加入量的增加呈现出先增加后降低的现象;镁铝尖晶石材料中主晶相镁铝尖晶石的晶胞参数及晶胞体积受到锆离子的置换固溶作用的影响;当二氧化锆加入量为1.2%时,镁铝尖晶石的晶胞参数和晶胞体积最大,结构中镁铝尖晶石形成量最大,而玻璃相形成量最小。因此对于以低品位菱镁矿与工业氧化铝为原料制备的镁铝尖晶石材料,二氧化锆的最佳引入量为1.2%。     

氧化硼对菱镁矿尾矿合成镁橄榄石晶体结构与性能的影响

在工业废弃物菱镁矿尾矿中加入石英砂和少量B2O3,通过固相反应烧结合成镁橄榄石材料,探讨B2O3对合成镁橄榄石材料晶体结构与性能的影响.利用XRD、SEM对合成镁橄榄石的相组成、晶胞参数、显微结构等进行研究.结果表明:由于B2O3的引入,促进了镁橄榄石晶体结构中缺陷的生成,导致镁橄榄石晶胞参数和晶胞体积减小,加快了反应离子间交换扩散速度,形成顽火辉石和透辉石等高温液相,促进了烧结,提高了材料的体积密度,降低了显气孔率.     

熔盐法制备方镁石-镁橄榄石轻质隔热耐火材料

低品位菱镁矿作为制备镁质隔热耐火材料的原料是未来的主要研究方向之一。以高硅菱镁矿和三级滑石矿为原料，经预处理后得到轻烧镁粉和滑石粉，以NaCl熔盐为反应介质，通过熔盐法制备了方镁石-镁橄榄石(MgO-Mg₂SiO₄)轻质隔热耐火材料。研究了NaCl加入量、烧结温度、保温时间以及原料配比对试样制备的影响。结果表明：当NaCl的加入量为轻烧镁粉-滑石粉混合料质量的20%、烧结温度为1 200℃、保温时间为6 h、m(轻烧镁粉)∶m(滑石粉)=5∶5时，试样的综合性能最优，此时其体积密度为1.46 g·cm^-3,显气孔率为55.0%。此外，发现滑石自分解和镁橄榄石的合成均可在试样内部形成气孔。     

MgO对多孔堇青石材料组成结构的影响

以菱镁矿轻烧粉、废弃水口和硅灰为原料制备多孔堇青石材料,研究分析菱镁矿轻烧粉中氧化镁对制备多孔堇青石材料致密度、结晶相组成及显微结构的影响。用XRD法和SEM法表征多孔堇青石材料中的结晶相和显微结构。结果表明:利用高温固相反应烧结,可以制备出以堇青石为主晶相的多孔堇青石材料。但菱镁矿轻烧粉的过量引入会降低多孔堇青石材料的孔隙率,导致合成材料中镁橄榄石相增多。     

富含氧化镁的镁铝尖晶石的致密性和材料性能

天然菱镁矿和合成苛性氧化镁与烧结氧化铝反应烧结后制备出富含氧化镁的镁铝尖晶石(Mg O∶Al2O3=2∶1)。对生坯压块进行膨胀研究来评估两种试样的尖晶石化程度和烧结性能。在1 400~1 600℃之间对试样进行热处理,对试样的致密性、高温抗折强度、微观结构和相变进行表征。尖晶石和方镁石是存在于两种试样中的主要相,而镁橄榄石仅在菱镁矿制备的试样中发现,这是由于菱镁矿中有二氧化硅以杂质形式存在。     

烧结温度对合成镁橄榄石性能的影响

以电熔镁砂、二氧化硅微粉为原料,采用固相反应法合成镁橄榄石,研究了不同烧结温度及不同配比对合成镁橄榄石材料性能的影响.研究结果表明:以镁橄榄石的理论配比配料合成镁橄榄石,在温度较低时在镁砂表面形成一层镁橄榄石,随着温度的升高,镁橄榄石层变厚,方镁石颗粒被镁橄榄石层包围;烧结温度从1350℃升到1600℃,试样的显气孔率降低,组织结构变得致密,接近镁橄榄石理论配比的试样综合性能较优.     

镁橄榄石前驱体溶胶结合电熔镁砂基耐火材料基质的烧结性能

为提高电熔镁砂基耐火材料的烧结性能,以Na_2SiO_3·9H_2O和MgCl_2·6H_2O制备的镁橄榄石前驱体溶胶作为结合剂,以粒度≤0. 074 mm的电熔镁砂细粉为主原料,研究镁橄榄石前驱体溶胶加入量(质量分数分别为0、1%、2%和3%)对电熔镁砂基耐火材料基质试样性能、显微结构及物相组成的影响。结果表明:随着镁橄榄石前驱体溶胶加入量的增加,1 450和1 550℃保温2 h烧后试样的体积密度、烧后线收缩率、常温耐压强度呈先增大后减小趋势,加入2%(w)的镁橄榄石前驱体溶胶时,1 550℃烧后试样的体积密度和耐压强度最大,镁橄榄石颗粒均匀分布在镁砂颗粒表面及颗粒间隙处,两相晶粒边界完整清晰,填充颗粒边界气孔,形成致密的显微结构。可见,加入镁橄榄石前驱体溶胶对电熔镁砂基耐火材料基质起到促烧结作用。     

低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

高温除尘碳化硅膜的制备及其抗腐蚀特性

采用喷涂法在碳化硅（SiC）支撑体上覆膜,根据碳化硅材料的氧化特性,设计了有氧烧结和氩气烧结随温度转换的组合烧结制度,并通过优化保温时间降低碳化硅陶瓷膜烧结成本。研究结果表明,新的烧结制度能有效地控制有氧烧结阶段产生的二氧化硅（SiO₂）量,并促进其与烧结助剂氧化锆（ZrO₂）等在气氛烧结阶段的反应,反应生成的锆英石相和添加莫来石相共同形成SiC颗粒连接颈部。制备的碳化硅陶瓷膜平均孔径为3.03 μm,气体通量为175 m³?m^-2?h^-1?kPa^-1。且在100℃的0.25 mol?L^-1的H₂SO₄溶液和0.25 mol?L^-1的NaOH溶液中腐蚀6 h后,膜层表面形貌无明显变化,具有较强的抗腐蚀性能。     

Zirconia stabilized with a mixture of the rare earth oxides

A hydrothermal technique was used to prepare micropowders of ZrO₂ solid solutions stabilized by the mixture of rare earth oxides and yttria (Ln₂O₃) recovered from phosphogypsum. Phase compositions and particle sizes of the powders were measured. Zirconia solid solutions of cubic and tetragonal symmetry are the major phases. A larger Ln₂O₃ concentration promotes a greater cubic phase content. Powders having low Ln₂O₃ concentrations have small amounts of monoclinic phase present.

The phase composition, fracture toughness (K_Ic) and Vickers hardness of samples sintered at temperatures ranging from 1250 to 1350°C were measured. Tetragonal and, in some cases, monoclinic zirconia solid solutions are found in the microstructure of the sintered bodies. Two ordered phases with the formulae Ln₂Zr₂O₇ and Ce₂Zr₃O₁₀ were also detected in the system. Tetragonal zirconia polycrystals (TZP) with high (10 MPaM^0·5) fracture toughness were found.     

锆英石对固相反应制备钛酸铝材料性能的影响

以铁合金厂铝钛渣为主要原料,通过固相反应烧结法制备钛酸铝材料,研究了锆英石对不同温度煅烧所得钛酸铝材料的分解率及烧结性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及相关分析软件对煅烧后试样的相组成、晶胞参数、相对结晶度及微观结构进行分析。结果表明,锆英石中Zr⁴⁺和Si⁴⁺对钛酸铝中Ti⁴⁺的置换行为加速了钛酸铝材料的固相反应,加入氧化锆有利于降低钛酸铝材料的分解率,提高钛酸铝材料的致密度。升高煅烧温度可以增强锆英石对钛酸铝材料性能的影响,抑制钛酸铝材料的分解。     

Synthesis and thermo-mechanical properties of mullite–alumina composite derived from sillimanite beach sand: effect of ZrO2

A mullite–alumina composite was developed by reaction sintering of sillimanite beach sand and calcined alumina. ZrO₂ (2–6 wt.%) was added as additive. The raw materials and additive were mixed, attrition milled and sintered in compacted form at 1400–1600°C with 2 h soaking. The effect of ZrO₂ on the densification behaviour, thermo-mechanical properties and microstructure was studied. It was found that addition of ZrO₂ slightly retards the densification process. All the samples achieved their highest bulk density at 1600°C. Thermo-mechanical properties of the sintered samples are not effectively altered by the presence of ZrO₂. ZrO₂ containing samples always show better resistance to thermal shock than the ZrO₂ free samples. Scanning electron micrography shows that ZrO₂ occupies both an intergranular and intragranular position in the mullite matrix. The mullite formed at 1600°C is mostly equiaxed in nature that suggests densification mainly occurs through solid state sintering.     

利用铝热还原金属铬炉渣制备彩色氧化锆陶瓷

为提升氧化锆陶瓷的使用性能,采用氧化钇稳定的四方氧化锆为基体（yttria stabilized tetragonal zirconia,3Y-TZP）,将铝热法生产金属铬所得炉渣（铝铬渣）按照不同比例（质量分数为5%~15%）加入,利用无压烧结在1 400 ℃保温2 h制备出彩色氧化锆陶瓷。通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、显微硬度计及万能材料试验机测试了试样的物相、显微结构及力学性能。结果表明：掺杂铝铬渣可以制备出粉红色系氧化锆复合陶瓷,其物相主要为四方氧化锆、单斜氧化锆和含铬的氧化铝,并且铝铬渣的加入促使更多的四方氧化锆保留到室温。铝铬渣的加入不利于试样的烧结致密性,随着其含量增加复合陶瓷烧结后的体积收缩率降低,基体内出现部分孔隙。但是,铝铬渣的加入提升了试样的力学性能,当其加入量为5%（质量分数）时,氧化锆复合陶瓷的显微硬度和抗折强度均达到最大值,分别为1 755.3 HV和421.3 MPa。     

Yb2O3 and Y2O3 co-doped zirconia ceramics

A suspension stabilizer-coating technique was employed to prepare x mol% Yb₂O₃ (x = 1.0, 2.0, 3.0 and 4.0) and 1.0 mol% Y₂O₃ co-doped ZrO₂ powder. A systematic study was conducted on the sintering behaviour, phase assemblage, microstructural development and mechanical properties of Yb₂O₃ and Y₂O₃ co-doped zirconia ceramics. Fully dense ZrO₂ ceramics were obtained by means of pressureless sintering in air for 1 h at 1450 °C. The phase composition of the ceramics could be controlled by tuning the Yb₂O₃ content and the sintering parameters. Polycrystalline tetragonal ZrO₂ (TZP) and fully stabilised cubic ZrO₂ (FSZ) were achieved in the 1.0 mol% Y₂O₃ stabilised ceramic, co-doped with 1.0 mol% Yb₂O₃ and 4.0 mol% Yb₂O₃, respectively. The amount of stabilizer needed to form cubic ZrO₂ phase in the Yb₂O₃ and Y₂O₃ co-doped ZrO₂ ceramics was lower than that of single phase Y₂O₃-doped materials. The indentation fracture toughness could be tailored up to 8.5 MPa m^1/2 in combination with a hardness of 12 GPa by sintering a 1.0 mol% Yb₂O₃ and 1.0 mol% Y₂O₃ ceramic at 1450 °C for 1 h.     

Recycling of spent magnesite and ZAS bricks for the production of new basic refractories

Changing environmental awareness and regulations, the cost of waste disposal, and concerns about future liabilities have caused increased interest in recycling of spent refractories. The densification parameters of spent magnesite containing up to 10.0 wt.% spent ZAS (zirconium aluminium silicate) sintered at 1450–1550 °C were investigated. X-ray, microstructure and microchemistry analysis were used to establish the present phases. The technological parameters in terms of RUL (refractoriness under load) and TSR (thermal shock resistance) of the prepared refractories attaining their maximum densification were evaluated. The results revealed that, the addition of spent ZAS up to 5.0 wt.% to spent magnesite enhanced the physico-mechanical, refractory and thermal properties due to the development of highly refractory phases MA spinel and MgO·ZrO₂ solid solution. Samples containing more than 5.0 wt.% spent ZAS exhibited lower refractory and thermal properties due to the formation of M₂S ferroan beside the high flux CMS phase.