气相色谱法测定玉米中乙草胺·莠去津·2,4-滴丁酯残留

[目的]为建立乙草胺、莠去津、2,4-滴丁酯在玉米植株和籽粒中的残留分析方法,采用丙酮和乙酸乙酯混合溶剂提取,凝胶色谱仪净化,气相色谱电子捕获检测器检测.[结果]乙草胺最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.005 mg/kg,平均回收率在80.3％～108.5％之间,相对标准偏差均小于10％;莠去津最小检出量为1.0×10-12 g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率在86.3％～112.4％之间,相对标准偏差均小于14％;2,4-滴丁酯最小检出量为1.0×10-12g,最低检出质量分数为0.002 mg/kg,2,4-滴丁酯回收率为78.0％～108.0％,相对标准偏差均小于14％.[结论]方法具有简便、准确的特点,符合残留分析要求.     

一种拌种剂对玉米苗期除草剂药害的作用

[目的]对抗多乐(BIO-FORGE,抗氧化剂)保护玉米苗期除草剂药害的效果进行研究。[方法]在室内条件下,对比了每1 kg玉米种子用100 mL 100 mL/L的抗多乐拌种和非拌种后,苗期喷施3、4.5 mL/L 72%2,4-滴丁酯EC,3、4.5 g/L 74.7%草甘膦铵盐SGX,1.5、2.25 mL/L 50%乙草胺EC+1.5 mL/L、2.25 mL/L 38%莠去津SG对玉米苗的药害。[结果]抗多乐可减轻玉米因2,4-滴丁酯和乙草胺+莠去津混合使用造成的药害。虽然不能改变草甘膦造成植株死亡的现实,但在某种程度上能延缓草甘膦对玉米苗造成的药害。[结论]抗多乐拌种对玉米苗期除草剂2,4-滴和乙草胺+莠去津所造成的药害具有保护作用。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯

[目的]建立一种同步分析玉米中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA、C18吸附剂净化,多反应离子监测模式定性分析,基质标匹配外标法定量。[结果]在0.02~20.0 mg/L质量浓度范围内,不同基质中的乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的线性相关系数均大于0.99。在3个质量分数添加水平范围内,土壤、玉米植株、玉米颗粒样品中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯的平均回收率在73.68%~100.08%之间,相对标准偏差为0.70%~8.89%。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、准确度好,能够满足玉米及土壤中乙草胺、莠去津和2,4-滴异辛酯残留量的检测要求。     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

42%扑·莠·乙草胺悬乳剂的液相色谱分析

应用液相色谱法测定42%扑·莠·乙草胺悬乳剂有效成分的质量分数. 采用乙腈-水(体积比70∶30)为流动相,使用C18 柱、紫外检测器的高效液相色谱,标准偏差分别为扑草净0.023,莠去津0.022,乙草胺0.037 ;变异系数分别为扑草净0.23%,莠去津0.24%,乙草胺0.16%. 经验证添加回收率分别为扑草净100.03%,莠去津99.92%,乙草胺99.91% ;线性相关系数分别为扑草净0.999 1、莠去津0.999 5、乙草胺0.999 8.     

55% 2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油的液相色谱分析

论述了在同一液相色谱条件下,对55%2,4-滴丁酯·咪唑乙烟酸·异丙草胺乳油进行定量分析,方法采用反相柱分离,三元混合流动相进行洗脱,可变波长紫外检测器进行检测,外标法定量。2,4-滴丁酯、咪唑乙烟酸和异丙草胺的变异系数分别为0.70%、0.50%和0.41%;回收率分别为99.92%、100.40%和100.03%;线性相关系数分别为0.9983、0.9996和0.9998。     

滴丁·乙-脲醛微囊悬浮剂的制备与表征

以原位聚合脲醛树脂的方法制备了滴丁·乙-微囊悬浮剂。利用UV,激光粒度仪,光学显微镜,SEM,FT-IR等对制剂进行表征,结果表明:所制备的微囊悬浮剂中,2,4-D丁酯和乙草胺的包封率分别为85%和89.9%,微囊平均粒径为3.79μm,粒度分布较窄,表面光滑致密,红外光谱分析表明微囊由脲醛树脂壁材与滴丁·乙芯材所组成。     

30% 2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD防除玉米田杂草的效果

[目的]通过田间药效试验明确30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田杂草的防治效果、最佳使用剂量及对玉米的安全性。[结果]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD可有效地防除玉米田杂草。适宜的施药时间为玉米3~5叶期,一年生禾本科杂草2~4叶,阔叶杂草2~5 cm时进行茎叶喷雾处理,适宜的施药剂量为420~630 g a.i./hm2。[结论]30%2,4-滴丁酯·辛酰溴苯腈·烟嘧磺隆OD对玉米田禾本科杂草和阔叶杂草有良好的防效,对玉米安全。     

2,4-滴及其酯生产中的溶剂热萃取工艺

本文采取有机溶剂热萃取工艺,基本上解决了含酚废水问题,而且2,4-滴及2,4-滴丁酯质量较原工艺大大提高。2,4-滴含量可达到95%以上(化工部2,4-滴钠标准含量为≥85%,2,4-滴外贸出口标准含量为≥90%);以这种较高含量的2,4-滴生产的2,4-滴丁酯,质量较国内现行的企业标准高(高于企业标准4～5%)。     

2,4-滴丁酯降解菌Enterobacter sp.M11-3的分离和鉴定

[目的]利用生物降解修复2,4-滴丁酯污染的土壤。[方法]使用以2,4-滴丁酯为唯一碳源和能源的无机盐培养基对菌株培养,利用高效液相色谱法测定农药降解率,分离筛选2,4-滴丁酯高效降解菌。通过形态学观察及16S r RNA序列分析进行菌种鉴定,测定菌株的最佳生长条件和对其他11种农药的降解率。[结果]分离得到的菌株M11-3对2,4-滴丁酯的降解率为99.98%,初步鉴定为肠杆菌属(Enterobacter sp.)。确定了该菌株最佳的生长温度为25℃、p H值为7.0,对毒死蜱和螺螨酯的降解率为37.25%~54.34%,对莠去津、吡虫啉、乙嘧酚磺酸酯、氟铃脲、啶虫脒和氯氰菊酯的降解率为15.53%~28.77%。[结论]菌株M11-3可为2,4-滴丁酯污染土壤的生物修复提供适宜的菌种资源。     

2，4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以KromasilC-18（200X4．6mm,5μm）为固定相,以四氢呋喃＋水（磷酸调pH：3．3）=500＋500（V＋y）为流动相,流速1．0mL·min-1,检测波长270nm,柱温40℃,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·扑草净·异丙草胺乳油中的2,4-滴丁酯、扑草净和异丙草胺。2,4-滴丁酯变异系数为0．62％,平均回收率为99．64％;扑草净变异系数为0．68％,平均回收率为99．81％;异丙草胺变异系数为0．48％,平均回收率为100．04％。     

高效液相色谱串联质谱测定生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津

采用高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(多离子反应监测模式)对生活饮用水和地表水中2,4-滴、灭草松和莠去津同时测定。2,4-d、灭草松和莠去津的检测下限分别为1.80、1.85、0.052μg/L,通过对高、中、低三个浓度的空白加标样进行测试,2,4-滴、灭草松和莠去津的加标回收率在86.9%～113%之间,精密度在1.51%～4.79%之间;有证物质准确度在-0.05%～4.08%之间;实际水样加标回收率在80%～120%之间。该方法简便、快速、灵敏度高、定量准确,满足生活饮用水和地表水中2,4-d、灭草松和莠去津的测定要求。     

60%滴·嗪·乙乳油的高效液相色谱分析

建立了一种60％滴·嗪·乙乳油的高效液相色谱分析方法。采用Hypersil ODS2(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇+水+冰乙酸=70+30+0.5(体积比)为流动相;流速1.0ml／min;检测波长236nm。2,4-滴丁酯、嗪草酮、乙草胺的变异系数分别为0.70％、1.49％、0.64％,平均回收率分别为98.92％、98.88％、99.03％,标准偏差小于0.24。     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

气相色谱法测定2,4-滴丁酯在水果中的残留

建立了气相色谱测定水果中2,4-滴丁酯残留量的简单快速的方法.水果样品经提取、净化、浓缩后,用带有ECD检测器的气相色谱仪检测2,4-滴丁酯的残留量.方法的最低检出限0.005 mg/kg,样品中2,4-滴丁酯平均添加回收率在74.60%～99.70%之间,变异系数在3.12%～7.76%之间.     

气相色谱质谱联用仪测定玉米中2,4-滴异辛酯的残留量及消解动态

[目的]建立玉米中2,4-滴异辛酯残留量气相色谱质谱检测方法,并研究了其在植株和玉米中的消解动态和最终残留。[方法]样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪进行测定。[结果]2,4-滴异辛酯在0.1~2.0 mg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数0.9993;添加3个不同质量分数,平均回收率为88.7%~101.7%;变异系数为7.2%~9.0%。施药剂量为推荐剂量的1.5倍(3,058.5 g a.i./hm2)时,2,4-滴异辛酯在玉米植株中的半衰期为2.4~6.7 d,68%乙草胺.2,4-滴异辛酯.莠去津悬浮剂2,038.9、3,058.5 g a.i./hm2两个剂量,施药1次,测得收获期植株、玉米中2,4-滴异辛酯的残留量均低于美国规定的MRL0.5 mg/kg。[结论]按照推荐剂量2,038.9 g a.i./hm2处理,建议我国2,4-滴异辛酯在玉米上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,施药次数1次。     

2，4-滴丁酯·磺草酮乳油的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以Century C18（200×4．6mm,5μm）为固定相,以乙腈＋水（磷酸调pH值为2．5）=700＋300（V＋V）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长235nm,在同一色谱条件下同时测定2,4-滴丁酯·磺草酮乳油中的2,4-滴丁酯和磺草酮。2,4-滴丁酷变异系数为0．46％,平均回收率为99．88％,磺草酮变异系数为0．58％,平均回收率为99．92％。     

混剂中乙草胺、莠去津及伯酰胺的气相色谱分析

[目的]建立一种气相色谱法定量测定42%烟·乙·莠可分散油悬浮剂中乙草胺、莠去津、伯酰胺的方法。[方法]以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用TR-5石英毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,对试样中乙草胺、莠去津、伯酰胺同时进行分离测定。[结果]乙草胺、莠去津、伯酰胺的线性相关系数分别为0.9994、0.9995、0.9988,标准偏差分别为0.050、0.055、0.010,变异系数分别为0.22%、0.31%、2.78%,平均回收率分别为98.61%、99.88%、99.60%。[结论]该方法简单快速,准确度和精密度高、线性关系好,适用于混剂中乙草胺、莠去津、伯酰胺的测定。     

2,4-滴丁酯除草剂的绿色合成

[目的]2,4-滴丁酯属于苯氧羧酸类除草剂,应用广泛且较少产生耐药性,研发2,4-滴丁酯的绿色合成具有重要意义。[方法]2,4-二氯苯氧乙酸与硼酸三丁酯在无溶剂、无催化剂条件下反应,经减压蒸馏分离得到2,4-滴丁酯。[结果]确定了合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件:反应温度140℃,硼酸三丁酯与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为2∶1,反应时间4 h,在此条件下酯化率达93.7%。[结论]无溶剂无催化剂条件下合成2,4-滴丁酯,绿色环保,收率高,分离方便,具有工业化应用前景。     

40%乙·二·扑乳油的气相色谱分析

4 0 %乙·二·扑乳油是以乙草胺、2 ,4 -滴丁酯和扑草净为有效成分复配加工而成的新型除草制剂。本文提出了测定其有效成分的气相色谱分析方法。此法快速、准确 ,为控制乙·二·扑乳油的产品质量提供了准确的分析数据