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沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/TiO2催化剂,利用该催化剂合成了甲基丙烯酸甲氧基乙酯.考察了浸渍酸H2SO4浓度和焙烧温度对催化剂活性的影响,X射线衍射(XRD)分析确定催化剂为锐钛矿晶型结构.采用电子自旋共振(ESR)对催化剂进行了分析与表征,ESR波谱能够检测出催化剂空位或缺陷数量即催化剂活性的强弱,结合相关催化反应的转化率,最终确定了浸渍酸的较佳浓度为0.75 mol/L,最佳焙烧温度为450 ℃.研究了催化剂的重复使用性能,发现催化剂循环使用2次后活性下降明显,ESR初步分析表明其主要原因是由于催化剂表面积碳和吸附了有机物而导致的. 相似文献
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采用化学沉淀法、煅烧法和浸渍法制备出了SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体超强酸催化剂,并采用乙酸正丁酯的酯化合成反应作为探针反应,同时考察了影响SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体酸催化剂催化活性的制备因素。结果表明SO_42-/V2O_5-Bi_2O_3固体超强酸催化剂的最佳制备条件为:组分摩尔比例n(V2O_5)∶n(Bi_2O_3)=1∶1,浸渍液(NH4)2SO_4浓度为2 mol/L,焙烧温度500℃,焙烧时间5 h,乙酸正丁酯合成酯化率为90.91%。 相似文献
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分别采用沉淀-浸渍法制备了SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸催化剂,以30%H_2O_2(质量分数)为氧化剂,将FCC柴油中难以脱除的弱极性苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)类有机硫化物氧化成极性较强的砜和亚砜类物质,再采用极性有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(NMP)进行萃取以脱除氧化后柴油中的砜和亚砜类含硫化合物,最后以脱硫率来评价所制备固体酸的催化脱硫活性和效果.考察了焙烧温度、焙烧时间、硫酸浸渍液浓度等制备条件对固体酸催化脱翩:活性的影响规律.实验结果表明,低温沉淀制备的SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸作催化剂时脱硫率较低;高温沉淀制备的SO_4~(2-)/ZrO_2固体酸作催化剂时脱硫率较低,最高脱硫率可达69.2%,回收率可迭97%. 相似文献
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水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能 总被引:15,自引:0,他引:15
通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105~110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%. 相似文献
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SO4^2-/ZrO2催化葡萄糖水解制乙酰丙酸研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用沉淀-浸渍法制备了SO4^2-/ZrO2固体酸催化剂并应用于葡萄糖水解制乙酰丙酸的反应。采用正交实验确定了适宜的反应条件。采用单因素实验考察了沉淀pH、硫酸浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间对乙酰丙酸收率的影响。实验结果表明,适宜的反应条件是葡萄糖浓度为3g/L、催化剂用量为2g/L、反应温度为180℃、反应时间为6h;适宜的制备条件为:沉淀pH等于9、硫酸浸渍液浓度等于0.6mol/L、焙烧温度为500℃、焙烧时间为6h。 相似文献
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固体超强酸负载镧催化合成乳酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以乳酸和乙醇为原料,在SO42-/La2O3-TiO2的催化下,以氧化钙为脱水剂,采用索氏提取器进行回流脱水合成乳酸乙酯。对影响乳酸乙酯酯化率的诸因素进行了考察。结果表明,加入脱水剂和带水剂可以显著提高乳酸乙酯的产率。适宜反应条件为:SO42-/La2O3-TiO2中La3+浓度为0.07 mol/L,陈化14 h,在450℃下焙烧3 h;醇∶酸(摩尔比)=2∶1,催化剂用量为乳酸质量的2.0%,带水剂苯25 mL/0.1 mol乳酸,反应3 h时,酯化率达84.2%。且该催化剂有良好的重复和再生性。 相似文献
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固体超强酸催化合成乙酸正丁酯的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
文章采用TiO2/SO42-固体超强酸为催化剂来合成乙酸正丁酯,考察了催化剂用量、酸醇物质的量之比、反应时间等因素对酯化率的影响,结果表明,TiO2/SO42-固体超强酸催化剂活性高,易分离,对设备不腐蚀,排放无污染等优点;在最佳反应条件下,酯化率可达99.3%。 相似文献
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对固体超强酸ZrO_2-SO_4~(2-)催化合成核黄素四乙酸酯进行了研究。核黄素与乙酸酐摩尔比1:40,催化剂用量为反应物总质量的8.0%,反应温度80℃,反应时间2.5h,核黄素四乙酸酯产率可达76.9%。ZrO_2SO_4~ ̄(2-)催化活性高于TiO_2-SO_4~(2-)和Fe_2O_3-,SO_4~(2-)ZrO_2在1mol/LH_2 SO_4中浸渍 24h,600℃焙烧 3h催化活性最高。 相似文献
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合成丁醛乙二醇缩醛的催化剂研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
综述了氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、SnO、硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO42-、固体超强酸SO42-/TiO2 MoO3、钨硅酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2以及HY分子筛等14种催化剂催化合成丁醛乙二醇缩醛的实验结果。结果表明:磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯 三氯化铁、D61和D72离子交换树脂和TiSiW12O40/TiO2等4种催化剂对合成丁醛乙二醇缩醛的收率较高,具有实际应用价值。 相似文献
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制备了固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2—TiO_2多相催化剂,用于催化甲基丙烯酸(MAA)与异丁醇(IBA)的酯化反应,并探讨了诸因素对产品产率的影响。实验结果表明,催化剂有较高的催化活性,产品产率达86.4%,纯度大于98%。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成1-溴十二烷 总被引:3,自引:0,他引:3
以十二醇和氢溴酸为原料、固体超强酸SO42-/ZrO2为催化剂合成了1 溴十二烷。采用正交实验研究了固体超强酸催化剂的制备条件及反应条件对合成1 溴十二烷的影响。结果表明,固体超强酸SO42-/ZrO2的最佳制备条件:硫酸浓度0.5mol/L,浸渍时间0.5h,焙烧温度650℃,焙烧时间2h;合成1 溴十二烷的工艺条件为:反应温度110℃,反应时间4h,物料配比n(C12H25OH)∶n(HBr)=1.0∶2.0,m(C12H25OH)∶m(cat)=1.000∶0.150,产品收率72.0%。 相似文献
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以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-SiO_2为催化剂催化大豆油和甲醇的酯交换反应制备生物柴油,考察了催化剂的制备条件和反应的最佳条件.结果表明,当催化剂的Sn/Si摩尔比达1/3以上.浸渍硫酸溶液的浓度为1.0~1.5 mol/L,450℃焙烧5 h,该催化剂对酯交换反应有很高的催化活性.在醇油摩尔比为13:1、每摩尔油使用1.0 g催化剂、120℃反应3 h,脂肪酸甲酯的收率达90%以上.催化剂具有L酸中心和B酸中心,具有超强酸性.反应体系的水抑制催化剂的活性,但催化剂的活性不受体系中游离脂肪酸的影响,这意味着催化剂能高效催化那些未精炼原油和那些不可食用的油料,使酯化和酯交换一步完成. 相似文献