一次羧甲基化制备高取代度(DS=2.20)羧甲基玉米淀粉

通过一次羧甲基化制备了DS=2.20的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介质、反应时间和反应温度对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响。当n(NaOH)/n(AGU)=4时,最佳反应条件为n(NaOH)/n(ClCH2COOH)=2.5、异丙醇中φ(水)=2.4%、反应温度50℃、反应时间2h,在最佳反应条件下制得CMCS的DS=2.20,RE=55%。另外,用红外光谱证明了CMCS中存在羧甲基结构。     

乙二醇葡萄糖苷的合成研究

研究了淀粉与乙二醇在酸性催化剂下合成二乙醇葡萄糖苷的工艺，考察了反应温度、糖醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应压力等因素对反应和产品结果的影响，确立了较佳的工艺条件和参数：反应温度为110℃，压力为6．65kPa，催化剂与经折合的淀粉中葡萄糖单元摩尔比为0．03∶1，醇糖元摩尔比为6∶1，反应时间为90min，中和剂为NaOH。     

由淀粉合成乙二醇葡萄糖苷的研究

研究了淀粉与乙二醇在酸性催化剂下 ,合成乙二醇葡萄糖苷的工艺 ,考察了反应温度、糖 /醇摩尔比、催化剂用量、反应压力等因素对反应和产品结果的影响 ,确立了较佳的工艺条件和参数。反应温度约 110℃ ,压力为 6 6 5kPa ,催化剂与经折合的淀粉中葡萄糖单元摩尔比为0 0 3∶1,醇 /糖摩尔比为 6∶1,反应时间约 90min ,中和剂为NaOH。     

氨基甲酰乙基淀粉的半干法制备

以水为反应介质 ,在氢氧化钠碱催化剂存在下 ,半干法制备了氨基甲酰乙基淀粉。考察了碱用量、反应温度、反应时间、丙烯酰胺浓度对反应效率和取代度的影响。当淀粉为 5 .7g、丙烯酰胺 2 .2g、水 2mL时 ,最佳反应条件为 :氢氧化钠 /葡萄糖剩基的摩尔比为 0 .32、反应温度 60℃、反应时间 2h ,此时取代度可达 0 .64 ,反应效率为 64 %。随着丙烯酰胺浓度的提高 ,取代度逐渐增加 ,反应效率逐渐下降     

羧甲基两性淀粉的合成及其在造纸中的应用

研究了以木薯淀粉为原料,用湿法工艺在50%乙醇水溶液介质中以NaOH为催化剂,与氯乙酸钠、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)反应一步合成低取代度羧甲基两性淀粉。并通过单因素实验讨论了NaOH用量、氯乙酸钠用量、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵用量、反应温度和反应时间等对合成反应的影响。结果表明:氢氧化钠用量与氯乙酸钠、阳离子醚化剂总量摩尔比为2.22,反应温度40℃,反应时间4 h,氯乙酸钠用量为2.5%,阳离子醚化剂用量为3.5%,合成样品阳离子取代度为0.028,阴离子取代度为0.011,在造纸应用实验中增强效果显著。     

2-羟基-3-丁氧基丙基淀粉的制备

以玉米淀粉为原料,丁基缩水甘油醚(BGE)为疏水化试剂,氢氧化钠作催化剂,水为溶剂,在较温和反应条件下合成了2-羟基-3-丁氧基丙基淀粉(HBPS)。考察了反应温度、反应时间、碱用量、水用量和BGE用量等因素对取代度和反应效率的影响,确定了最佳制备条件为:当n(BGE)/n〔淀粉葡萄糖单元(AGU)〕=0.615,m(H2O)∶m(AGU)=2∶1,n(NaOH)∶n(AGU)=0.5∶1,反应温度75℃和反应时间为5h,产品取代度MS=0.45,反应效率RE=73%。用IR、1HNMR、13CNMR对产物结构进行了表征。热重实验表明,疏水基团的引入可提高淀粉的耐热性能。     

干法制备阳离子淀粉的研究

以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA)为阳离子化剂,碱性条件下,采用干法工艺制备了季铵型阳离子木薯淀粉.通过单因素实验研究了淀粉与CHPTMA用量之比、CHPTMA和NaOH用量之比、混合时间、反应时间、反应温度、水用量以及NaOH在淀粉和醚化剂之间的分配比等诸因素对取代度和反应效率的影响.采用NaOH在淀粉和醚化剂之间分开加入的工艺方法,其分配比为3.0时,可降低反应温度和提高反应效率.     

氨噻肟酸乙酯的合成研究

以去甲氨噻肟酸乙酯(DMAT)为原料,对影响反应收率的反应温度、物料配比、相转移催化剂及其用量、甲基化试剂、反应时间等因素进行了研究。最佳反应条件为:反应温度20℃,NaOH为碱性试剂,DMAT∶NaOH∶(CH3O)2SO3为1∶1.2∶1.2,四丁基碘化铵作相转移催化剂,用量为底物摩尔数的7%,硫酸二甲酯为甲基化试剂,乙醇和四氢呋喃为溶剂,反应时间约为4 h,总收率为79%。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成与应用

以α D 葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、硫氰酸化三步反应合成了 2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯。用NMR对其进行了表征。考察了相转移催化剂种类及用量、反应时间、溶剂对反应的影响。得出最佳反应条件为:以苯做溶剂,物料摩尔比为n(2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 α D 吡喃溴代葡萄糖)∶n(硫氰酸钾 )∶n(三乙基苄基氯化铵) =1∶2∶1,反应时间为 14h。把它用作柱前衍生试剂拆分异构体,测定了对映体过量 (ee)值,均得到了满意的结果。     

高取代度羧甲基淀粉钠的合成

以淀粉为原料,乙醇为溶剂,研究了淀粉与氢氧化钠,氯乙酸进行醚化反应合成羧甲基淀粉钠的合成工艺中氯乙酸用量,氢氧化钠用量,反应时间,反应温度等对产品对产品取代度的影响,得到了适宜的反应条件,所得产品的DS（取代度）大于0．8。     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

影响红薯羧甲基淀粉渣黏度因素的研究

以甲醇为溶剂 ,红薯淀粉渣 (C6 H9O4OH)和氯乙酸为原料 ,在碱性条件下合成红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)。通过正交实验得到了影响红薯羧甲基淀粉渣黏度的 5种主要因素的大小顺序 :氢氧化钠用量 >反应温度 >反应时间 >氯乙酸用量 >甲醇用量。结果表明 ,获得高黏度产品的最佳反应条件为 :n(C6 H9O4OH)∶n(NaOH)∶n(ClCH2 COOH)∶n(CH3OH) =1∶2∶1∶16,反应温度 4 5℃ ,反应时间 2h。在此条件下合成的红薯羧甲基淀粉渣 (CMSD)黏度可达 892mPa·s,反应效率为 78 6% ,甲醇回收率为 84 %     

高取代度羧甲基淀粉的合成及应用研究Ⅰ.高取代度羧甲基淀粉的合成

首次研究成功了一套在甲醇存在下,在碱性介质中进行氯乙酸与淀粉反应合成取代度（ＤＳ）１．０至３．０的羧甲基淀粉（ＣＭＳ）的新工艺,优化反应条件为：投料比：淀粉∶一氯乙酸∶氢氧化钠＝１∶１∶２（摩尔比）,反应温度５０℃,反应时间５ｈ,反应率为９０％以上。     

羧甲基香豆胶的制备与表征

通过加入NaOH与一氯乙酸钠(SMCA)固体进行香豆胶(FG)的碱化和醚化,制备了不同取代度的羧甲基香豆胶(CMFG)。研究了不同分散介质、反应温度与时间、NaOH与SMCA用量等因素对取代度与反应效率的影响。以异丙醇/水为分散介质,产物取代度与反应效率最大,优化的反应温度为50℃、反应时间5h、醇水体积比52.5∶7.5。醇水体积比为50∶10、n(SMCA)∶n(NaOH)∶n(FG)=1∶1∶1时取代度为0.75,反应效率达75%。NaOH对取代度的影响大于SMCA。采用一步羧甲基化反应制备取代度1.05的CMFG,反应效率可达到70%。CMFG溶液黏度随取代度增大而增大,w(CMFG)=2%时,取代度为0.78,溶液黏度为116mPa.s。CMFG水溶液黏度4d降低8.6%～28.0%,黏度稳定性高于在w(NaCl)=1%的盐水溶液中的稳定性。     

N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进

对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。     

双氯乙酸聚乙二醇酯的合成研究

采用一氯乙酸与不同分子量的聚乙二醇发生酯化反应,合成了一系列端基含有活性氯的氯乙酸聚乙二醇酯,并采用正交实验法确定了酯化反应的优惠工艺路线。实验表明,在温度为80℃,催化剂w(浓硫酸)=4%(反应物),n(聚乙二醇)∶n(氯乙酸)=1∶8,反应时间为6h的反应条件下,产品收率42%。     

氨基磺酸催化合成氯乙酸异戊酯

采用氨基磺酸作催化剂 ,合成氯乙酸异酯。反应最佳条件为 :异戊醇∶氯乙酸 (摩尔比 )为 1∶1 3,在 10 0～℃反应 2h ,氯乙酸异戊酯的收率为 91 4 %