硅酸锆薄膜制备的研究

以正硅酸乙酯和氧氯化锆为硅源和锆源,去离子水为溶剂,采用溶胶-凝胶法在单晶硅表面制备了硅酸锆薄膜。利用pH计、zeta电位仪、SEM、XRD、AFM等测试手段研究了pH值、前驱体浓度对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了其抗四甲基氢氧化铵(TMAH)/异丙醇(IPA)腐蚀性能。结果表明:优化的pH值为0.5,对应溶胶的zeta电位最大,为43.8m V,所制备的薄膜质量最优;zeta电位随pH值的增加而减小,溶胶的稳定性和薄膜的质量也变差。当前驱体浓度小于0.6mol/L时,薄膜表面粗糙;当前驱体浓度大于0.6 mol/L时,薄膜表面出现了裂纹,且样品出现杂相。最优前驱体浓度为0.6mol/L,制得的硅酸锆薄膜可有效保护单晶硅片免受TMAH/IPA的腐蚀。     

磁控溅射法制备ZrW2O8/Cu梯度薄膜

在单晶硅基片上用磁控溅射法制备ZrW2O8/Cu梯度薄膜.用X射线衍射分析薄膜的物相组成,用原子力显微镜和扫描电镜对薄膜的表面形貌进行观察和分析,利用X射线光电子能谱技术对薄膜中各元素沿深度的分布情况进行检测.结果表明:溅射所得薄膜为非晶态钨酸锆与氧化铜的复合薄膜,快速热处理和氢气还原后得到立方相钨酸锆与铜的复合薄膜,在760 ℃下热处理钨酸锆的结晶度最好,而在740 ℃热处理的薄膜质量最佳,薄膜中各成分沿厚度方向呈梯度分布.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

以钼酸钠为熔盐制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醇为溶剂、钼酸钠为熔盐介质,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备硅酸锆晶须,研究熔盐存在条件下硅酸锆干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间等对硅酸锆晶体一维择优生长的影响。熔盐的加入不仅降低了硅酸锆的合成温度,而且对其一维生长有明显促进作用;热处理温度过高或过低、保温时间过长或过短均不利于硅酸锆晶须的形成。850℃保温3 h能制备出产率高、直径在50~100 nm,长径比为20~30、沿[001]方向择优生长的硅酸锆晶须。     

四丁基溴化铵辅助非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜

采用非水解溶胶-凝胶法制备了硅酸锆薄膜,通过添加表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB)提高了膜基结合力,获得了致密的硅酸锆薄膜。通过X射线衍射(XRD)分析了样品的晶体结构,采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)对样品的形貌进行了表征。实验结果表明,603℃时硅酸锆相开始生成,850℃保温0.5 h可以获得纯相的致密硅酸锆薄膜。此外,添加TBAB不会影响非水解溶胶-凝胶过程中的异质聚合反应,同时还能将镀膜次数由2次增加至3次。使用该法制备的薄膜表面光滑致密,能够抵抗强碱液对硅基底的腐蚀。     

非水解溶胶–凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

采用非水解溶胶–凝胶工艺,以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,乙醇为氧供体,环保型高沸点二元酸酯混合物AGSE为溶剂,四丁基溴化铵为稳定剂,在碳化硅基片上制备出均匀、致密的钛酸铝薄膜。借助差热–热重、X射线衍射、场发射扫描电镜和扫描电镜等研究了钛酸铝干凝胶热处理过程中的相变化、钛酸铝薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能。结果表明:在750℃低温制备的钛酸铝薄膜晶粒约为10nm,薄膜具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能;热处理温度提高到1350℃后,钛酸铝薄膜的晶粒增大至120nm左右,晶界面积急剧减小,无定形相消失,钛酸铝薄膜的抗硝酸钠熔体侵蚀性能大大提高。     

钇掺杂硅酸锆薄膜的制备及其抗氧化性能研究

通过溶胶-凝胶法在SiC基底上制备了钇掺杂硅酸锆薄膜。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析技术分别对样品的物相和形貌进行了表征,并测试了抗氧化性能。实验结果表明,未进行钇掺杂时,硅酸锆薄膜中存在t-ZrO2和m-ZrO2杂质相,1300℃氧化102 h后SiC基底增重0.03%。相比之下,钇掺杂后硅酸锆薄膜中仅存在t-ZrO2杂质相,当钇掺杂量为2%时,氧化后SiC基底的质量变化仅为0.027%。这是由于钇掺杂防止了ZrO2相转变,提升了薄膜的整体稳定性,但掺杂量大于3%时会影响硅酸锆的合成。     

直流反应磁控溅射制备TiO2薄膜过程中热处理温度对薄膜性能的影响

采用直流反应磁控溅射法在玻璃基片上制备了TiO2薄膜，靶材为纯度99．9％的钛肥，溅射时基片不加热。XRD结果显示，所得TiO2薄膜的晶型为锐钛矿相；SEM结果显示，随着热处理温度的增加TiO2薄膜晶粒尺寸增大；光催化性能显示，经过500℃热处理1小时后的TiO2薄膜具有较好的光催化效率。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

溶胶-凝胶法制备SrBi2Ta2O9(SBT)铁电薄膜的研究

以乙醇钽、醋酸锶和硝酸氧铋为原材料,乙二醇单甲醚为溶剂,可以获得稳定的SBT溶胶和凝胶.采用Pt/Ti/SiO2/Si基片,通过溶胶-凝胶法在800℃经快速热处理制备出钙钛矿相SBT薄膜.XRD结果分析表明,薄膜的择优取向为(115)和(008),其饱和极化强度和剩余极化强度分别为Ps=8.8μC/cm2,Pr=5.2μC/cm2.     

不同层Cu/ZrW2O8梯度薄膜的制备和性能

采用ZrO2、WO3复合氧化物和Cu靶材,利用磁控溅射法,通过改变溅射功率在单晶硅基片上分别制备1、3、5层Cu/ZrW2O8复合薄膜.通过X射线衍射、扫描电镜和原子力显微镜表征不同层薄膜的物相组成和表面形貌:采用划痕仪和应力测试仪分别测量薄膜的结合力和热应力.结果表明:未退火处理的薄膜为非晶态钨酸锆和铜的复合薄膜:在...     

溶胶-凝胶法制备硅酸锆的工艺研究

以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4]和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,乙醇和去离子水作溶剂,NaF作矿化剂,采用溶胶-凝胶法合成硅酸锆粉体,研究制备工艺对其合成的影响,并利用XRD、SEM等测试手段分析了硅酸锆的晶相组成及其微观形貌。结果表明:样品中没有添加矿化剂时,ZrSiO4的初始合成温度高达1250℃以上,样品中加入矿化剂Na F后,经550℃热处理后就开始出现ZrSiO4的衍射峰,当温度逐渐上升至800℃时,硅酸锆的结晶程度良好并且其合成率也很高。     

不同先驱体溶胶-凝胶法制备的硫化锗玻璃薄膜

分别使用氯化锗和正锗酸乙脂为溶胶-凝胶先驱体,用2种不同的操作步骤制备溶胶,采用旋转涂膜技术在单晶硅片和玻璃基片上制备了硫化锗薄膜。对所获得的样品进行了X射线衍射、远红外和Raman光谱测试,并用扫描电镜观察薄膜形貌。结果表明：采用不同先驱体制备的溶胶-凝胶硫化锗玻璃薄膜其玻璃结构具有差异,并导致薄膜折射率的不同;由GeCl4所得玻璃薄膜为富锗相,其折射率约为2、8;而由Ge(OC2H5)4所得玻璃薄膜为富硫相,折射率约为2．2。     

真空蒸发法制备氧化钒薄膜的研究

以V2O5粉末为原料,采用真空蒸发结合真空热处理方法制备V O x薄膜,运用X R D(X射线衍射)和SE M(扫描电子显微镜)技术分析了基片材料、基片温度、真空热处理工艺对氧化钒薄膜结晶状态、物相组成和表面形貌的影响,在基片温度为200℃和400℃时所沉积的氧化钒薄膜在室温附近的电阻温度系数(TC R)分别达到-3%,并发现随着基片温度的升高,薄膜在室温附近的电阻率降低,TC R绝对值减小。     

镀SiO2膜玻璃基片上SnO2:Sb薄膜的溶胶-凝胶法制备及表征

用溶胶-凝胶法在已镀SiO2膜的钠钙硅玻璃和没有镀SiO2的钠钙硅玻璃基片上镀制了锑掺杂摩尔分数为8．0％的二氧化锡薄膜。对不同热处理温度下薄膜样品的结构和性能进行了表征。结果表明：在673～823K范围内热处理60min时,薄膜以四方相金红石结构存在;随着热处理温度的提高,晶面衍射峰由宽化趋向尖锐,结晶逐渐完善;薄膜中的Sn以 4价的形式存在,掺杂的Sb以 5和 3价形式存在;当温度为673K和723K时,凝胶中的C没有完全燃尽,以C—O和C—O形式存在于薄膜中。镀膜样品的可见光平均透过率随热处理温度的升高而增大;在热处理温度相同时,预先镀有SiO2膜的玻璃基片上制备的锑掺杂二氧化锡(ATO)薄膜的方块电阻较没有镀SiO2的小。     

水热电耦合法制备BaZrO_3薄膜

本研究采用水热电耦合方法合成了BaZrO3薄膜。首先通过阴极放电等离子体(HCD-IP)在Si基片上沉积氮化锆(ZrN)薄膜,接着将包覆ZrN的Si基片侵入到水热电耦合装置中,其混合溶液为Ba(CH3COO)2和NaOH,在90℃的温度下工作1～15h。结果表明,在ZrN/Si基片上成功合成了立方BaZrO3薄膜。BaZrO3薄膜在ZrN上的生长速率比在块体Zr上的生长速率快,BaZrO3薄膜展示出纳米层结构,其厚度在15h后可达到2μm。本文讨论了溶液的反应温度和反应时间对薄膜形貌和厚度的影响。     

镀SiO_2膜玻璃基片上SnO_2∶Sb薄膜的溶胶-凝胶法制备及表征

用溶胶凝胶法在已镀SiO2膜的钠钙硅玻璃和没有镀SiO2的钠钙硅玻璃基片上镀制了锑掺杂摩尔分数为8.0%的二氧化锡薄膜。对不同热处理温度下薄膜样品的结构和性能进行了表征。结果表明:在673～823K范围内热处理60min时,薄膜以四方相金红石结构存在;随着热处理温度的提高,晶面衍射峰由宽化趋向尖锐,结晶逐渐完善;薄膜中的Sn以+4价的形式存在,掺杂的Sb以+5和+3价形式存在;当温度为673K和723K时,凝胶中的C没有完全燃尽,以C—O和CO形式存在于薄膜中。镀膜样品的可见光平均透过率随热处理温度的升高而增大;在热处理温度相同时,预先镀有SiO2膜的玻璃基片上制备的锑掺杂二氧化锡(ATO)薄膜的方块电阻较没有镀SiO2的小。     

TiO2薄膜纳米改性搪瓷表面光泽影响的研究

采用溶胶-凝胶法制得稳定的淡黄色透明TiO2溶胶溶液,通过浸渍提拉法在搪瓷表面制备TiO2薄膜。研究了在搪瓷表面涂有不同层数的TiO2薄膜对其光泽度的影响,同时还采用XRD和SEM分析了搪瓷表面TiO2薄膜的晶体结构和显微形貌。结果表明,薄膜在400℃热处理1 h后,具有完整的锐钛矿相和良好的光学性能;不同层数的TiO...     

锆质溶胶的制备与性能表征

采用工业ZrOCl2.8H2O,结合非均匀沉淀法及水热法制备了锆溶胶。系统分析了不同浓度的前躯体溶液、pH值以及缓冲溶液等因素对制备的锆溶胶粒径、稳定性的影响。通过非均匀沉淀法,在室温条件下,缓慢将氨水与氧氯化锆溶液滴加至缓冲溶液中,制得前驱体沉淀,经抽滤洗涤后用硝酸重新分散滤饼,于75℃水浴加热5~12 h,制得澄清透明状纳米级锆质溶胶。结果表明,溶胶中粒子呈伞状、柱状,且分散均匀。溶胶粒子大小为12~15 nm。在pH值为0.8~1.4条件下,溶胶能长期稳定存在。干燥后的锆质凝胶以非晶态形式存在,且非晶态凝胶在450℃左右转变为四方相ZrO2。经1100℃热处理,保温1 h转变为单斜相ZrO2。     

热处理对Sb∶SnO_2透明导电薄膜光电性能的影响

由烧结法制备了5Sb_2O_5·95SnO_2(mol%)陶瓷靶材,以所制靶材利用射频磁控溅射法在石英玻璃基片上制备得到高质量的Sb∶Sn O2(ATO)透明导电薄膜,研究了热处理温度对ATO薄膜的结构和光学与电学性能的影响。结果表明:热处理对ATO薄膜的相结构,结晶质量及性能均有一定的影响。随着温度升高,所制薄膜的晶粒尺寸逐渐长大,方块电阻逐步减小,最小值为9.3Ω/;红外反射率先增大后减小,并在热处理温度为600℃时达到极大值,为89%。薄膜可见光透过率均在80%以上,温度为600℃时最高达到91.3%。