2-(2-氯乙氧基)乙酰胺合成研究

以氯乙醇与溴乙酸乙酯为原料、以碳酸钾为缚酸剂、DMF为溶剂,经缩合反应制得氯乙氧基乙酸乙酯,氯乙氧基乙酸乙酯在乙醇氨溶液中胺化得2-(2-氯乙氧基)乙酰胺,考察了反应条件的影响。结果表明,反应最优条件为:氯乙醇与溴乙酸乙酯的摩尔比为1.2:1.0,缚酸剂为碳酸钾,胺化试剂为20%～24%氨乙醇溶液;总收率为52.2%,产物经GC-MS分析证明结构正确。     

吗氯贝胺的合成工艺改进

以乙醇胺为起始原料,经亲核取代、肖特一鲍曼反应和缩合反应制得吗氯贝胺,总收率可达71.2%.     

5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉的合成

以3,4-二氟苯甲醛、盐酸羟胺为原料,经缩合反应、氯代反应制得3,4-二氟苯肟氯代物（3）;以烯丙基胺为原料经乙酰化反应制得乙酰烯丙基胺（4）;化合物3与化合物4经环合反应、哌嗪取代反应合成终产物5-乙酰胺甲基-3-[3-氟-4-（1-哌嗪基苯基）]异噁唑啉（呈）。总收率为30．2％,纯度为99．1％（HPLC）。     

联苯乙酸的合成新工艺研究

以联苯为原料与甲醛和HCl反应制得联苯氯甲烷,联苯氯甲烷再与金属镁、CO2反应水解后制得联苯乙酸。反应的总收率可达53.2%。实验结果表明氯甲基化反应温度为80～85℃,反应时间为20～24小时,与CO2反应温度为6～8℃。产品经13CNMR、IR、1HNMR和MS确证。     

新型喹唑啉类α1受体阻滞剂的合成研究

以二乙醇胺为起始原料,经卤代反应制得双（2-卤乙基）胺氢卤酸盐,通过与取代苯胺进行环合反应而制得取代苯基哌嗪,再与2-氯-4-氨基-6,7-二甲氧基喹唑啉反应生成目标化合物。     

叔丁基二甲基氯硅烷的合成

以叔丁醇为原料,再与浓盐酸反应生成叔丁基氯,再与镁反应制得叔丁基氯化镁.以氰化亚铜为催化剂、叔丁基氯化镁和二甲基二氯硅烷反应制得标题化合物,收率74.2%,含量99.3%.化合物结构经MS、IR、1HNMR确证.     

2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种非常重要的化工中间体,广泛地应用于农药与医药领域,是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。对标题化合物的合成进行了研究,以烟酰胺为原料,在Na Cl O溶液和Na OH溶液中经霍夫曼重排反应得到3-氨基吡啶,其在浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2-氯-3-氨基吡啶,2-氯-3-氨基吡啶再经过重氮化反应和Sandmeyer反应制得标题化合物,总收率73.7%,纯度99.0%。其化学结构经1HNMR分析得到确证。     

7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征

以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响.得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%.     

盐酸噻氯匹啶的合成

以2－氯甲基噻吩,2－氯苯甲醛为原料,经取代,还原,缩合,环化及Leuckart反应,制得盐酸噻氯匹啶,总收率为35％,并改进了还原反应和Leuckart反应。     

γ—环己氨丙基硅烷偶联剂的合成及应用

以氯代烷基烷氧基硅烷与环己胺为原料,经胺化反应合成了环己氨烷基氧基硅烷偶联剂,并用元素分析、IR和^1H NMR进行了表征,可作为纺织柔性剂的原料。     

色胺的合成工艺改进

以吲哚为起始原料，经Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应、缩合、催化氢化三步反应得目的物色胺，收率为７８％。     

氯吲哚的合成工艺研究

以2-氯苯胺、水合三氯乙醛、硫酸羟胺为原料,通过Sandmeyer反应合成7-氯靛红,再由氢化铝锂乙醚还原体系制备得7-氯吲哚;考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度对反应收率的影响;通过对实验结果进行分析,发现在酰胺化反应温度为85℃、反应时间1.5h,关环反应温度为80℃时,产率最高,可达到54.3%。     

氟节胺杂质4-F-Flumetralin的合成

[目的]制备氟节胺杂质4-F-flumetralin。[方法]以3,5-二氟苯胺为原料经过4,6-二氟靛红中间体合成2-氨基-4,6-二氟苯甲酸,随后重氮化得到2-氯-4,6-二氟苯甲酸,再经过酯化、还原、氯代和胺化反应制得苄胺中间体,最后与2,6-二硝基-4-三氟甲基氯苯经芳香亲核取代反应得到终产物。[结果]经过8步反应,得到目的产物,经MS、NMR确证了分子结构。[结论]合成路线设计合理,原料廉价易得,反应条件温和,收率良好。     

抗球虫新药妥曲珠利新合成方法

以3-甲基-4-(4-三氟甲硫基苯氧基)硝基苯为原料,经催化氢化、缩合、环合反应制得妥曲珠利。实验结果表明,在0.75～0.9MPa氢压下,催化氢化反应温度为75～85℃,反应时间为10～12h,所得中间体在10～15℃与氰酸钠反应得芳基脲,再与甲氨基甲酰氯反应得缩二脲,最后环合得产品,总收率可达89.9%。     

脲类杀菌剂戊菌隆的合成

以对氯氯苄为原料，先与六甲基次胺进行胺化反应制得对氯苄胺；然后在Raney Ni催化剂存在下。在高压釜中与环戊酮进行缩合反应，同时加氢还原，得到N-对氯苄基-N-环戊胺；最后N-对氯苄基-N-环戊胺与苯基异氰酸酯在50℃的甲苯溶液中缩合，处理后得到戊菌隆。产品戊菌隆含量95％，以对氯氯苄计总收率67．3％。     

除草剂吡草胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为原料,与多聚甲醛、氯乙酰氯反应合成2,6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺,最后与吡唑缩合制得吡草胺,含量大于93%,总收率为54%(以2,6-二甲基苯胺计)。     

新型多氨基聚醚的合成研究

采用双金属催化剂催化环氧氯丙烷对高活性聚醚进行封端反应,得到邻氯醇聚醚,然后将邻氯醇聚醚与氨水反应得到目标产物多氨基聚醚.讨论了反应温度、原料氨水与氯甲基的摩尔比和反应时间对产物胺值的影响,并通过核磁共振结果证实了新型多氨基聚醚的生成.结果表明,反应温度为110℃、原料氨水与氯甲基的摩尔比为5:1、反应时间为6h时,得...     

诺氟沙星(氟哌酸)生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进

诺氟沙星（氟哌酸）生产工艺中螯合反应方程式的改正和环合反应的改进诺氟沙星（氟哌酸）目前一般以３－氯－４氟苯胺为原料，经与乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯（ＥＭＭＥ）缩环合，环合物与乙基化试剂反应得前体酯（１－乙基－６－氟－７－氯－１，４－二氢－４－氧代喹啉－...     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL（邻硝基对甲苯胺）为原料，采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和schiemann反应可制得纯度≥99．9％（GC）的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0％（GC）的4-溴-3-氟甲苯，总收率分别为33．8％和33．9％。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为：反应温度50℃，     

有机膨润土复盖剂OT通过省级鉴定

有机膨润土复盖剂OT是季铵型阳离子表面活性剂,化学名为十八烷基三甲基氯化铵,它采用动植物油制的十八胺或石蜡氧化的高碳酸制成的脂肪胺为原料,与乙醇、甲酸和甲醛经甲基化反应,生成N,N’二甲基十八胺,再与氯甲烷进行季胺化反应而制得。可用于油漆、涂料、油田钻井泥浆添加剂、合纤匀染、柔软、抗静电及润滑脂等方面。