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以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化.结果表明,当n(3-甲基吲哚类化合物):n(亚胺化合物):n(磷酸二苯酯)=1.0:2.0:0.1,其中,当以0.0025 mmol磷酸二苯酯为催化剂,1 mL无水二氯甲烷为溶剂,室温下反应30 min时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%).产物经1HNMR、13CNMR和HRMS进行了结构确定,并推测了反应机理. 相似文献
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本文选用吲哚与苯乙炔为模板反应,详细考察了反应溶剂、催化剂、投料比、温度等因素对合成双吲哚及其衍生物的影响,结果表明:以1,4-二氧六环作为溶剂(0.1mmol/1.5 m L)、吲哚和苯乙炔1:1,对甲苯磺酸为催化剂(1 eq)、室温条件下可以以较高的收率得到目标产物。通过选用不同取代基的吲哚与芳香炔类化合物反应完善了底物的适用范围,对其结构进行了初步表征。 相似文献
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以磷酸二苯酯为催化剂,3-甲基吲哚类化合物与亚胺通过Friedel-Crafts加成反应一步合成了具有广泛药理活性的2-吲哚基甲烷胺类化合物,对反应条件进行优化。结果表明,当n(3-甲基吲哚类)∶n(亚胺)∶n(磷酸二苯酯)=1.0∶2.0∶0.1,其中,磷酸二苯酯0.0025 mmol,1 mL无水二氯甲烷作溶剂,室温下反应0.5 h时,即可得到高收率2-吲哚基甲烷胺类衍生物(85%~90%)。产物经 1HNMR、13CNMR 和 HRMS 进行了结构确定。 相似文献
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探讨了廉价易得、环境友好的N-((吡咯-2-)甲基)-3-羟基萘-2-甲酰胺催化的吲哚与硝基烯烃不对称Friedel-Crafts烷基化反应.研究表明,在35℃条件下,CH2Cl2为溶剂、催化剂用量为10 mmol%、反应11h,吲哚及1-位或2-位被取代的吲哚与硝基烯烃能有效地进行Friedel-Crafts烷基化反应,可获得较好的产率.该反应具有催化剂经济易得且用量少、反应条件温和、环境友好、操作简单等优点. 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2015,(7)
<正>本发明涉及一种具有PTP1B抑制作用的新型的手性3,3-二取代氧化吲哚衍生物的化学合成方法。本发明以重氮靛红、吲哚、芳胺和醛酸酯为原料,以金属催化剂为催化剂,以手性磷酸为共催化剂,以有机溶剂为溶剂,以分子筛为添加剂,在25℃条件下经过一步反应,柱层析提纯即得到产物。本发明具有步骤经济性、原子经济性、非对映选择性和对映选 相似文献
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以含吸电子基2-吲哚酮为原料,通过醋酸铜催化氧气氧化一步合成2,3-吲哚醌衍生物,采用1HNMR、13CNMR、FTIR、MS、元素分析等对其进行了结构表征,对合成条件进行了优化,并对反应机理进行了分析.结果表明,以5-氯-2-吲哚酮为模型化合物,最佳合成条件如下:催化剂醋酸铜用量为5%、氧气为氧化剂、N,N-二甲基甲酰胺为反应溶剂、反应温度为50℃、反应时间为12 h,在此条件下,5-氯-2,3-吲哚醌收率可达82%.该方法具有原料简单环保、反应条件温和、收率较高等优点,是目前较为理想的2,3-吲哚醌衍生物合成方法. 相似文献
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冰乙酸为催化剂,2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑与取代吲哚-3-甲醛在乙醇中缩合反应,得到了4种新型含吲哚基的1,3,4-噻二唑类双腙化合物,其结构经IR,1 H NMR所证实。最佳反应条件为:反应温度90℃,n(2,5-二肼基-1,3,4-噻二唑)∶n(取代吲哚-3-甲醛)=1.0∶2.4,反应时间4h,收率75.5%~81.0%。 相似文献
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2-甲酰基(乙酰基)-3-甲基吲哚衍生物是合成吲哚取代俘精酸酐类光致变色染料的重要中间体.以3-甲基吲哚为原料,先在NaH存在下,以碘甲烷和2-溴乙基甲基醚为亲电试剂发生Ⅳ-烷基化反应,再通过Vilsmeier-Haack反应在3-甲基吲哚的2位引入甲酰基,制备出两种N-取代基-2-甲酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率分别为55%和35%;选择ZnCl2作催化剂,3-甲基吲哚与乙酰氯发生Friedal-Crafts反应选择性生成2-乙酰基-3-甲基吲哚,再发生Ⅳ-烷基化反应,合成一系列N-取代基-2-乙酰基-3-甲基吲哚衍生物,产率为34%~89%.其中4种新化合物的结构经1HNMR、13CNMR、元素分析和MS光谱表征确定. 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65 ℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。 相似文献
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以6,8-二氯辛酸为原料,S-(-)-α-苯乙胺为拆分剂进行拆分反应得到R-(+)-6,8-二氯辛酸;经酯化制得R-(+)-6,8-二氯辛酸乙酯;后经硫化水解一步合成R-(+)-α-硫辛酸。考察了投料比、溶剂、催化剂、温度等条件对产物收率、比旋光度的影响。结果表明:拆分反应较佳条件为n[S-(-)-α-苯乙胺]∶n(6,8-二氯辛酸)=0.45∶1,溶剂为乙酸乙酯;酯化反应较佳条件为催化剂为对甲苯磺酸,反应时间7 h;硫化反应较佳条件为温度为65℃;相转移催化剂用量0.4 g,总收率为44.3%。通过红外光谱、比旋光度、核磁共振等对产物和中间产物进行了表征。 相似文献
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以磷酸和多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和草酸为原料,在超声波辐射下合成双苯并咪唑,并利用正交法探索最佳反应条件。通过实验探索得最佳反应条件为:配料比(邻苯二胺与草酸物质的量比)1:3.0,反应时间6 h,反应温度40℃,多聚磷酸和磷酸(1:1)为催化剂,收率为15.67%。 相似文献
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以鱼油作为原料,采用固体酸催化酯交换反应,制得酯交换鱼油,其最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(鱼油)=4.5∶1,催化剂用量为2.0%,反应温度为65℃,反应时间为5h;然后在60~70℃下,以P2O5为磷酸化试剂反应5h,使产物中单酯和双酯的摩尔比达到4.17∶1,游离磷酸的含量不大于3.07%。探讨了作为磷酸酯皮革加脂剂的P2O5溶剂应遵循的原则以及采用溶剂分散法加料对磷酸酯合成的优点,再与其他加脂材料复配,制得鱼油磷酸酯加脂剂,其外观为浅红至红棕色透明油状物,流动性好,总固含量为50%~60%,乳液(1∶9)在24h内不分层。 相似文献