注射用尼可地尔的冻干工艺研究

研究了注射用尼可地尔的处方及冻干生产工艺.采用单因素实验方法,以冻干粉针剂的性状、pH、含量及有关物质等为考察指标,对处方中赋形剂的类型、用量、pH范围及冻干工艺参数进行筛选及优化.获得了优化处方及冻干工艺:制备规格为12 mg的注射用尼可地尔,甘露醇作为赋形剂,加入量为18 mg,pH范围为6.5 ～7.5,选择2次退火,退火温度为-15℃,退火保持时间为2h,制备的冻干粉针剂成型性好、易复溶.该制剂处方工艺设计合理,工艺路线可行,为注射用尼可地尔的处方及工艺筛选提供借鉴.     

不同碳源类型对活性污泥PHA贮存及转化的影响

采用经乙酸钠驯化培养的具有吸放磷功能的活性污泥,考察了不同碳源类型对厌氧底物贮存和转化的影响,碳源包括乙酸/丙酸=1/2、乙酸/丙酸=2/1、丙酸、甲醇、乙醇、葡萄糖、淀粉及生活污水。试验结果表明,以乙酸和丙酸为碳源时,系统的底物贮存量较大,其中进水乙酸/丙酸=1/2条件下系统内PHA及PHB含量最多,为6.0mmolC.L-1及4.25mmolC.L-1,而乙酸/丙酸=2/1条件下PHV含量最多,为3.69mmolC.L-1。系统可以利用甲醇、乙醇、葡萄糖、淀粉及生活污水作为碳源物质进行底物贮存,贮存物以PHB为主,但贮存量较乙酸及丙酸低。以乙酸及丙酸为碳源时,磷的释放量随着丙酸含量的增加而升高,丙酸为单一碳源条件下,磷的释放量达到最大值,为16.53mg.L-1。以淀粉及生活污水为碳源时释磷量小,为3.56mg.L-1与6.75mg.L-1,而甲醇、乙醇及葡萄糖为碳源时考察的活性污泥没有表现明显的释磷特性。     

灵芝三萜的提取工艺及其抗氧化研究进展

灵芝三萜为灵芝中的重要成分,药理作用突出,提高其提取率是一大研究热点.综述了灵芝三萜的提取方法及体外抗氧化研究进展,为实验研究及工业生产提供参考.     

轻油油水分离器油水分离问题分析及优化

在煤焦油加工生产过程中,轻油产出系统及产品质量出现一系列较大波动,对生产系统稳定及现场安全条件造成影响.以轻油油水分离器为主要改造对象,通过改变油-水分离界面,及调整油-水采出管线高度差,实现油、水自然分离并连续稳定采出.工艺改善了生产现场安全及环保条件,稳定了生产工艺指标及产品质量,提升了煤焦油深加工经济效益.为同类装置的设计、流程改进及操作优化提供理论依据.     

玉米秸秆与贫煤固定床内共气化的实验研究

在固定床内进行了氧气、二氧化碳和水蒸气混合气氛下贫煤与玉米秸秆共气化实验.实验分析了秸秆比例、温度及氧浓度对生成可燃气体组分及热值的影响.结果表明:秸秆的加入促进了CO和烃类的生成,抑制H_2的生成,而过量的秸秆会降低各产气组分及气体热值.CO和H_2分别在秸秆比例为0.2和0时达到最大,秸秆比例为0.2时气化热值最高.升高温度能促进气化反应,提高产气组分,而过高的温度抑制了C_nH_m的生成.氧浓度的提高能显著提高气体组分及产气热值,理想的氧浓度为0.2.载气中加入适量CO_2可提高产气热值.     

复合废渣微晶玻璃热处理制度的确定与显微结构分析

介绍了以钢渣、粉煤灰、铜尾矿及砂岩为主要原料制备微晶玻璃的方法.利用DTA、XRD、SEM及EDS等方法研究了微晶玻璃的热处理制度;确定其主晶相为透辉石及其晶相组成成分;晶粒形貌为颗粒状,晶粒的尺寸约为0.5μm.实验结果表明:当废渣及工业砂岩引入为90%时,主晶相为透辉石,材料结构均匀致密、性能良好.实验热处理制度工艺参数为:退火温度:550℃,保温1h;晶化温度900℃,保温2h.     

T302锌锰系脱硫剂脱除H_2S在的宏观动力学

用热重法研究了T302锌锰系脱硫剂脱除H_2S的宏观动力学行为.实验表明,该过程对H_2S为一级反应.在200～400℃的温度范围,反应初期为表面反应控制,中后期转移为颗粒扩散控制.宏观动力学行为可用等效粒子模型来描述.表面反应及固体扩散活化能分别为11.842、20.865kJ/mol.对反应存在最佳温度及固体扩散活化能大于表面反应活化能进行了讨论.     

化学镀Ni-P-MoS_2复合镀层的制备与表征

在铁片上,采用化学镀的方法制备了Ni-P-MoS2复合镀层.讨论了表面活性剂PEG1500质量浓度及镀液pH对镀层形貌与沉积速率的影响.观察了镀层的表面及断面形貌,分析了镀层断面的元素分布,表征了镀层的成分,结构及相组成.结果表明,所得到的化学镀Ni-P-MoS2复合镀层为非晶态结构,颗粒分散均匀,尺寸约为0.2～3.0 μm.     

酸性大红G的脱色处理

探讨了壳聚糖对酸性大红G的吸附脱色性能.试验了吸附时间、溶液初始浓度、吸附剂用量及溶液pH对酸性大红G去除率的影响.结果表明:在pH=6及常温条件下,当壳聚糖用量为6g/L时,对浓度为50mg/L的酸性大红G去除率为98%.     

环氧树脂改性水性聚氨酯阻燃涂料的研究

以E-44环氧树脂改性水性聚氨酯为基料,三聚氰胺、季戊四醇为阻燃剂,制备了一种阻燃涂料.测试了该涂料的附着力、耐水性、吸水率、阻燃性及热失重.结果表明,改性后涂料的涂膜附着力达到1级,耐水时间为240 h,吸水率16.5%,阻燃时间可达10 min以上,耐高温及阻燃性能明显提高.     

环状烯胺与吲哚的不对称傅克反应研究

以手性磷酸作为催化剂,研究了3-亚甲基异吲哚-1-酮与吲哚的不对称傅克烷基化反应。通过对催化剂、溶剂及反应温度等条件的优化,发现在室温条件下,以（S）-1-萘基取代的手性磷酸CPA-5为催化剂,在二氯甲烷溶剂中,反应可以获得51％N对映选择性。在此条件下,考察了吲哚的取代基效应,获得优秀的反应收率和39％~64％的ee值。     

钨酸/无机酸性配体催化氧化环己烯合成己二酸

以钨酸／无机酸性配体为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化过氧化氢(质量分数30％)氧化环己烯合成己二酸。结果表明,以钨酸／磷酸催化氧化环己烯的催化效果最优。当钨酸:无机酸性配体:环己烯:过氧化氢的摩尔比为1:1:40:176,反应8 h时,己二酸产率达88.2％且纯度高;而不使用无机酸性配体时,己二酸产率只有72.1％,产品纯度也较低。当使用磷酸、硼酸为无机酸性配体时,随反应时间的增加,己二酸产率均升高。当磷酸用量为2.5 mmol时,己二酸产率和纯度均较高。     

铌酸及其改性催化剂上甲苯的区域选择性硝化

研究了铌酸催化剂上甲苯硝化反应的区域选择性。结果表明,当反应温度为40℃,反应时间为60 min时,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,在醋酐存在条件下,经300℃焙烧3 h后的铌酸催化剂,对甲苯硝化表现出了强的区域选择性;催化剂用量为0.8 g,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达1.20,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达99.7%。且该催化剂循环使用5次,催化活性变化很小。制备了4种改性铌酸催化剂,结果分析表明,改性铌酸催化剂对甲苯硝化均表现出了比铌酸催化剂强的区域选择性,分别以硫酸铈改性的固体铌酸、硫酸铈和磷酸改性的铌酸、硝酸改性的铌酸、硝酸和磷酸改性的铌酸为催化剂,甲苯硝化产物的邻对位摩尔比可分别达1.15,1.11,1.09,1.04。     

三(2-羟丙基)磷酸酯的合成

以磷酸和环氧丙烷为原料,Et3NHCl-Al Cl_3离子液体为催化剂合成反应型阻燃剂——三(2-羟丙基)磷酸酯。采用红外、核磁、质谱对其结构进行了表征。考察了催化剂种类及用量、物料比〔n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)〕、反应时间和反应温度等因素对反应的影响。得到最佳反应条件为:n(H3PO4)∶n(环氧丙烷)=1.0∶3.2,反应温度为90℃,反应时间为3 h,Et3NHCl-Al Cl_3用量为3%(以磷酸和环氧丙烷的总质量为基准,下同),在该条件下三(2-羟丙基)磷酸酯收率可达92.8%。热重分析表明,温度600℃时,三(2-羟丙基)磷酸酯的残炭率为16.66%,其稳定性符合材料加工要求,阻燃性能优良。     

Preparation of polyamide resin‐encapsulated melamine cyanurate/melamine phosphate composite flame retardants and the fire‐resistance to glass fiber‐reinforced polyamide 6

In this study, melamine cyanurate (MCA)/melamine phosphate (MP) composite flame retardants were synthesized in the solution of phosphoric acid/polyamide 6 (PA6). Phosphoric acid acted as the solvent of PA6, catalyst of melamine‐cyanurate self‐assembly reaction and reactant of melamine‐phosphoric acid reaction. With the consumption of the acid, the pH value of the system increased, and the solved PA6 precipitated on the surface of the flame retardant particles to form polymeric encapsulation. This technology realized the synthesis and surface modification of the flame retardants in one process. The catalyst and solvent, phosphoric acid, was finally converted into the product MP, and need no an additional removing process. The encapsulated MCA/MP (EMCMP) composite flame retardants were successfully applied in the fire‐resistance to glass fiber (GF)‐reinforced PA6. Because the encapsulated layer of EMCMP was also PA6, good interfacial compatibility and effective dispersion of EMCMP in PA6 resin can be obtained, and the corresponding flame retardant materials showed excellent flame retardancy and mechanical performance. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 102: 1773–1779, 2006     

一锅法合成对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸：2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05;磷酸：五氧化二磷=1：1．35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99．2％     

过氧化氢一步法制备环氧亚麻油工艺

报道了亚麻油在以石油醚为溶剂、磷酸为催化剂的条件下,经甲酸、双氧水环氧化,一步合成增塑剂———环氧亚麻油的一种新方法。该法反应条件温和,操作方法简单,反应时间较短,而且产物各项指标均可达到增塑剂标准:环氧值>7.8,碘值<10,酸值<0.5。     

同步合成过氧化氢和过氧乙酸

研究了同步合成过氧化氢与过氧乙酸的方法,讨论了磷酸、溴离子质量分数和溶剂配比对合成反应的影响。过低或过高的磷酸或溴离子质量分数对生成目标产物均是不利的。在Pd催化剂存在下,氢与氧反应生成过氧化氢,同时,氢、氧与乙酸生成过氧乙酸。在特定条件下,催化剂活性(反应氢总量)达123.1 mol(/kg.h),催化剂选择性达95.5%,过氧化氢质量分数达15.5%,过氧乙酸质量分数达4.1%,氢气转化率达69%。     

L-2-氨基丙醇的绿色合成新工艺研究

以L-2-丙氨酸为原料,用水做溶剂,在5％Ru／C纳米催化剂作用下,催化加氢还原得到L-2-氨基丙醇,优化的工艺参数为：L-2-丙氨酸水溶液的浓度为15％,50％的磷酸水溶液作为助剂,氢气压力为5．5MPa,在100℃下反应12h,收率为85％,光学纯度为99％以上。     

KINETIC STUDY OF THE PHASE TRANSFER CATALYTIC EPOXIDATION OF DICYCLOPENTADIENE IN A TWO-PHASE MEDIUM

The epoxidation of dicyclopentadiene catalyzed by quaternary ammonium salt in the presence of hydrogen peroxide, sodium tungstate, and phosphoric acid was successfully carried out in an acidic aqueous solution/organic solvent two-phase medium. The epoxidation of dicyclopentadiene is dramatically enhanced in the presence of quaternary ammonium salt, hydrogen peroxide, sodium tungstate, and phosphoric acid of appropriate quantities. Based on the experimental results, a rational reaction mechanism was proposed and a pseudo steady-state hypothesis was applied to describe the kinetic data. The organic-phase reactions were found to be the rate-determining step of the entire phase transfer catalysis. Four reactions, which include the epoxidation of two single-site double bonds and one two-site double bond of dicyclopentadiene molecule, were obtained, i.e., two primary and two secondary sequential reactions in the organic phase. The purpose of this work is to investigate the effects of the reaction conditions such as agitation speed, quaternary ammonium salt, amount of Aliquat 336 catalyst, sodium tungstate, phosphoric acid, active catalyst, hydrogen peroxide, pH value, organic solvents, volume of chloroform, and temperature on the conversion of dicyclopentadiene. The apparent rate constants of the two primary reactions in the organic phase were determined.