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N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性 总被引:2,自引:1,他引:1
以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)=1: 4,四氯化碳溶剂中70 ~75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)=1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃). 相似文献
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为了实现可持续发展,以可再生的生物质原料制备高性能高分子材料成为关注重点。本文以丁香酚为原料,通过氟烷基化反应、硅氢加成反应、消除反应和Piers-Rubinsztajn反应合成了三种含有硅氧烷结构的三氟乙烯基芳基醚(TFVE)单体。利用核磁共振光谱测试(NMR)、傅里叶红外光谱测试(FT-IR)、差示扫描量热分析(DSC)、动态热机械分析(DMA)、拉伸测试、热重分析(TGA)、介电常数测试等对TFVE单体结构、固化行为及固化样品的各项性能进行分析。结果表明三种生物基TFVE单体可以通过TFVE基团的热环化反应转化为全氟环丁基芳基醚(PFCB)聚合物。固化样品具有出色的热稳定性和介电性能,5%热分解温度分别为405、381和394℃,1 kHz~10 MHz内平均介电常数分别为2.78、3.26和3.11。该工作提供了利用生物多酚制备高性能聚合物的新思路。 相似文献
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4 丁基苯胺在酸性介质中与亚硝酸反应生成重氮盐后 ,在弱碱性介质中与苯酚发生偶联反应制得 4 丁基 4′ 羟基偶氮苯 ,收率为 94.5 %。然后将所得产物与 1,3 二溴丙烷在四氢呋喃溶液中反应生成中间体 4 丁基 4′ (3 溴丙氧基 )偶氮苯 (BBPAzo) ,收率为 81.2 %。在氮气保护下将BBPAzo溶于乙醇中 ,再与硫脲反应合成了自组装膜材料 4 丁基 4′ (3 巯基丙氧基 )偶氮苯(BMPAzo) ,收率为 85 .0 %。通过对H—H二维相关谱的详细解析 ,对BMPAzo的NMR谱进行了归属 ,并结合MS、FT -IR、元素分析等技术 ,对目标产物BMPAzo的结构进行了确认 相似文献
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以5-溴-2-羟基苯甲醛(2)为起始原料,经苄基保护,与Wittig试剂反应,得关键中间体(4),(4)经格氏、酯化及水解反应,得4-苄氧基-3-异丁烯基苯硼酸(5),(5)经氢化还原反应,制得4-羟基-3-异丁基苯硼酸(1),总产率为63%。关键的中间体及产物的结构通过1H NMR、13C NMR和MS表征确认。 相似文献
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《应用化工》2016,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
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《应用化工》2022,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
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以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 相似文献
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氟硅乳液的合成 总被引:3,自引:1,他引:3
从全氟辛酸出发制备了含氟单体;用甲基二氯硅烷和二甲基二氯硅烷合成出七甲基环四硅氧烷;将含氟单体与七甲基环四硅氧烷进行加成反应,合成出含全氟辛基的环硅氧烷;以含全氟辛基的环硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乳化剂制得了氟硅乳液。探讨了含氟单体的合成路线、氟硅乳液的合成工艺条件及性能,并用红外光谱对氟硅乳液进行了表征。采用十二烷基苯磺酸和OP-10为复合乳化剂,偶氮二异丁腈为引发剂,调压搅拌器的搅拌速度保持在1500r/min,反应温度65℃,反应时间6h时合成的氟硅乳液性能稳定,固体质量分数为20%,全氟辛基环硅氧烷的质量分数为15%。经氟硅乳液整理后的棉布憎水憎油性能良好。 相似文献
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刘长令 《精细与专用化学品》2006,14(6):33-34
编者按中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘(CA)等文献,如需专利原文者,请与编辑部联系。电话:010-64444032-835E-mail:shengy@cheminfo·gov·cnN-芳基一溴二氟乙亚胺酰氯的制备方法在四氯化碳中,一溴二氟乙酸、芳基胺、有机膦回流1~5h,以较高的产率合成了式(Ⅰ)所示的N-芳基一溴二氟乙亚胺酰氯,其中R1、R2或R3=烷基(CnH2n 1)、硝基、卤素或烷氧基(CnH2n 1O)。本方法极其简便。R1R2R3Ar NClCF2Br(Ⅰ)公告号:CN1230419C具有除草活性的2,6-二溴-4-氰基苯酯类化合物一种具有除草活… 相似文献
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以4-羟基-3-乙氧基苯胺为原料,先与乙氧亚甲叉丙二酸二酯缩合、再与溴癸烷成醚得到2-(3-乙氧基-4-正癸氧基苯胺基)亚甲基丙二酸二乙酯,总收率为89.2%。缩合反应在无溶剂条件下进行;癸烷基化反应通过加水催化,严格控制反应体系的含水量在2.0%5.0%,不仅可以加快反应速率,而且提高了转化率,避免了催化剂使用,是一条适合生产的新合成工艺路线。 相似文献
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α-溴-4-取代苯酮的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 相似文献
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4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛是合成1, 2-二氢酞嗪化合物的重要中间体。以4-溴-2-甲基苯腈为原料,通过溴代、还原得两步反应得到目标化合物4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛。确定了溴代反应最佳条件:N-溴代丁二酰亚胺(24.0 mmol)、过氧苯甲酰(4.0 mmol),反应体系在CCl_4中回流反应8 h。还原反应最佳条件:二异丁基氢化铝(DIBAL-H)(12.0 mmol),反应溶剂二氯甲烷,室温反应3 h。两步反应总收率85.4%,产物及中间体结构通过~1H NMR、~(13)C NMR和电喷雾电离质谱(ESI-MS)进行了表征。 相似文献