WO3/Ag3PO4复合材料的合成及其光催化性能研究

通过简单搅拌法,成功制备了不同质量比的WO₃/Ag₃PO₄复合材料。用X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱（EDS）、透射电镜（TEM）和紫外可见漫反射光谱（UV-vis DRS）等分析方法对制备的样品进行表征。表征结果表明WO₃纳米晶在Ag₃PO₄纳米片的表面上均匀分布,形成了异质结结构。由UV-vis DRS分析可知,WO₃/Ag₃PO₄复合材料具有较好的可见光响应。在可见光下照射下,以亚甲基蓝为目标污染物进行光催化降解实验。实验表明,大部分质量比的WO₃/Ag₃PO₄复合材料光催化活性优于纯Ag₃PO₄,其中WO₃/Ag₃PO₄（10 wt%）光催化剂降解活性最高,1和...     

Ag2O/WO3-SiO2气凝胶的制备及光催化性能研究

为扩大WO₃-SiO₂气凝胶的可见光吸收范围,改善其光催化效果,先以溶胶-凝胶法制备了WO₃-SiO₂气凝胶,再采用浸渍法制备了不同Ag₂O负载量的Ag₂O/WO₃-SiO₂复合气凝胶光催化剂。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-可见光谱仪(UV-vis)、荧光分光光度计(PL)对样品进行了表征分析,并在464 nm波长光源下考察了样品光催化降解亚甲基蓝(MB)的性能。表征结果表明,负载的Ag₂O与WO₃-SiO₂气凝胶中的WO₃存在电子转移相互作用,形成了Ag₂O/WO₃异质结;Ag₂O/WO₃异质结使催化剂的带隙宽度变窄,有利于光生电子-空穴的激发,同时抑制了电子-空穴对的复合。结合光...     

WO3/BiOCl0.7I0.3光催化剂的制备及其光催化降解机理

通过简单的煅烧法和原位沉淀法制备了WO₃/BiOCl_0.7I_0.3复合光催化材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(XPS)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等表征手段对合成材料的微观形貌、化学组成等进行表征。并通过可见光催化降解20mg/L盐酸四环素来评价材料的光催化性能,结果显示,WO₃/BiOCl_0.7I_0.3复合材料较单一的BiOCl_0.7I_0.3和WO₃具有更优的光催化性能,其中W与Bi摩尔比为1∶15时,复合材料具有最高的光降解率,可见光下60min达到最高值93.84%,且四次循环试验后仍具有较好的光催化活性。对自由基捕获试验结果及电子自旋共振光谱进行分析,明确了h⁺和·O₂^-为光催化主要活性物质,提出WO₃/BiOCl_0.7I<...     

Ag/WO3纳米复合材料可见光催化还原废水中六价铬的研究

以钨酸钠和硝酸银为原料，采用水热法合成得到Ag/WO₃纳米复合材料。XRD和SEM结构分析表明，Ag纳米颗粒掺入到WO₃结构中，增加了孔隙率和粗糙度，增强了纳米复合材料表面的活性位点，提高了有效比表面积。光催化实验表明，分别以WO₃和Ag/WO₃为光催化剂处理模拟废水中的Cr(Ⅵ)离子，对应在155 min和130 min的可见光照射后，Cr(VI)离子被完全去除。通过考察Ag/WO₃对实际工业废水中Cr(Ⅵ)的光催化还原能力，结果表明，该光催化剂在还原工业废水中的Cr(Ⅵ)方面具有良好性能。     

WC/MMT纳米复合材料制备及其对PNP的电催化活性

以剥离后的蒙脱石(MMT)为载体,将浸渍法与原位还原技术相结合制备了碳化钨/蒙脱石(WC/MMT)纳米复合材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对样品进行了表征。结果表明,剥离后蒙脱石的片层厚度为10～15 nm,层间距增大,边缘发生卷曲;复合材料由碳化钨(WC)、碳化二钨(W₂C)和蒙脱石组成,碳化钨颗粒均匀地分布于蒙脱石外表面。采用循环伏安法测试了样品对对硝基苯酚(PNP)的电化学还原性能,结果表明,WC/MMT纳米复合材料对对硝基苯酚具有良好的电催化活性,且具有较好的稳定性。蒙脱石是碳化钨基复合电催化材料良好的载体。     

三维WO3/rGO复合物的制备及光解水制氢性能研究

通过水热法制备出WO₃/rGO复合物用于可见光下光解水制氢。采用XRD和SEM表征手段对复合物组成、形貌进行研究,同时进行光解水制氢性能测试并对其机理进行探讨。研究结果表明,WO₃样品呈海草状,具有丰富的空隙,可以更大程度上提升光解水制氢性能,WO₃/rGO复合物与未复合石墨烯的WO₃样品比较,其形貌没有明显变化。并且还原氧化石墨烯(rGO)的导电性在提高光感应电荷载流子分离效率中也起着关键作用。WO₃/rGO复合物产氢速率为236μmol/h,而WO₃样品的产氢速率为212μmol/h,氧化石墨与WO₃复合后样品对光解水制氢性能得到提升。增强的光解水制氢性能归因于rGO的优异电导率和WO₃/rGO复合物纳米结构的协同作用。     

pn型Cu2O-WO3的制备及光催化性能

采用高温水热法和共沉淀法制备了不同摩尔比的pn型Cu₂O-WO₃复合半导体材料。并利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对样品的形貌特征和晶格结构进行表征。表征结果显示，复合材料由立方相的Cu₂O和六方相的WO₃组成。与纯WO₃物质相比，Cu₂O-WO₃复合半导体材料的紫外吸收边界发生显著红移，在可见光波长范围内的光吸收明显增强，展示出优良的光电流响应性能。以罗丹明B（RhB）溶液的光降解表征材料的光催化性能的过程中，在可见光下光照8h后，相较于WO₃和Cu₂O仅为22.2%和45.2%的光降解率，摩尔比为1∶2的Cu₂O-WO₃复合物的降解效率达到了90.6%。     

聚乙二醇/聚乙烯吡咯烷酮修饰的纳米Fe3O4粒子的制备与表征

为了获得能够在水中稳定分散,具有广泛应用前景的磁性纳米粒子,以不同分子量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为修饰剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)₃)制备了纳米Fe₃O₄粒子。采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行了表征,并对样品在生理盐水和生理缓冲液中的稳定性进行了研究,结果表明:制备的纳米Fe₃O₄粒子具有高的结晶度以及单分散性,在300 K下,具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度;PEG和PVP共同修饰于纳米Fe₃O₄粒子表面,为纳米Fe₃O₄粒子提供了良好的水分散性;制备的纳米Fe₃O₄粒子在生理盐水和多种生理缓冲液中能够高度溶解并稳定地分散。水中的纳米Fe₃O₄粒子表面呈电中性,表面修饰层的空间位阻效应是所制备的纳米粒子在水溶液中高分散的原因。     

纳米b-Ni(OH)2的制备及其储锂性能

以Ni(NO₃)₂·6H₂O和NaOH为原料采用化学沉淀法制备了Ni(OH)₂电极材料。采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征了样品的微观结构,结果表明该样品是具有片状纳米次级结构的β-Ni(OH)₂。采用循环伏安(CV)和电化学充放电测试研究了该β-Ni(OH)₂样品的储锂性能,结果发现该样品作为锂离子电池负极材料具有非常高的储锂活性,在50 mA·g^-1电流密度下其第3次循环放电比容量高于1550 mA·h·g^-1;样品电极中的碳含量对其循环性能和倍率性都有显著影响,通过交流阻抗(EIS)测试分析了样品电极中碳含量的作用机理。     

MnWO4/WO3的制备及其光催化性能的研究

光催化技术在解决环境污染和能源危机方面有着巨大的应用潜力,采用浸渍、焙烧的方法制备了一系列MnWO₄含量不同的MnWO₄/WO₃复合光催化剂。利用XRD、SEM、TEM、HR-TEM、BET等方法对MnWO₄/WO₃复合光催化剂的结构形貌进行表征。通过光催化分解水产氧以及降解四环素来评价其光催化活性。通过能带结构、表面光电压(SPV)、荧光(PL)和活性物种实验分析MnWO₄/WO₃复合光催化剂的光催化活性增强机制。实验结果表明,所有MnWO₄/WO₃样品的光催化活性较纯WO₃样品都有提高,且随着MnWO₄含量的增加呈现先增高后下降的趋势,MnWO₄含量为3%的MnW-2样品表现出最优的光催化活性,其氧气产量为89.26 μmol,为WO₃纯样的3.45倍,对四环素的降解率达到了92.1%,一级反应动力学常数为WO₃纯样的8.98倍。通过对其能带结构及光生电子和空穴的分离效率进行分析发现,样品的光催化活性变化主要是由于光生载流子分离效率改变导致。     

Vanadium oxide nanotubes for selective catalytic reduction of NOx with NH3

Vanadium oxide(VO_x) nanostructures, synthesized by hydrothermal treatment using dodecylamine as template,were evaluated for the selective catalytic reduction of NO_xwith ammonia(NH_3-SCR). The effect of solvent type in the reaction mixture(Et OH/(Et OH + H_2O)) and time of hydrolysis was studied. The obtained materials were characterized by XRD, SEM, TEM and BET. The VO_xnanorods(80–120 nm diameter and 1–4 μm length) were synthesized in 25 vol% Et OH/(Et OH + H_2O) and the open-ended multiwalled VO_xnanotube(50–100 nm inner diameter, 110–180 nm outer diameter and 0.5–2 μm length) synthesized in 50 vol% Et OH/(Et OH + H_2O). VO_x nanotubes performed the superior NH_3-SCR activity under a gas hourly space velocity of 12,000 h-1at low temperature of 250 °C(NO_xconversion of 89% N_2 selectivity of 100%), while most of the developed Vanadia base catalysts are active at high temperature(N 350 °C). The superior NH3-SCR activity of VO_xnanotubes at low temperature is related to nanocrystalline structure, special nanotube morphology as well as high specific surface area.     

MgCO3·3H2O晶须的制备及其生长机制的研究

以MgCl₂·6H₂O和NH₄HCO₃为原料,CH₃COONa·3H₂O为形貌控制剂,采用沉淀结晶法制备MgCO₃·3H₂O晶须,考察了不同添加量的CH₃COONa·3H₂O对晶须结晶过程和形貌的影响,并研究了晶须在该体系中的生长机制。结果表明：当体系中加入质量分数为0.23%的CH₃COONa·3H₂O时可以成功制备长径比约为30的棒状MgCO₃·3H₂O晶须,CH₃COONa·3H₂O的存在促进了MgCO₃·3H₂O晶须的形成。该体系中晶须的生长过程：首先形成无定形的4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O,之后无定形4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O逐渐转变为MgCO₃·3H₂O并生长成较大长径比的棒状MgCO₃·3H₂O晶须。这是因为CH₃COONa·3H₂O电离产生的Na ⁺选择性吸附在MgCO₃·3H₂O晶体轴向的（101）晶面,抑制了该晶面生长,而径向晶面生长速率未受到影响,从而促使无定形MgCO₃·3H₂O生长成棒状晶须。     

WC/TiO2纳米复合材料晶相形成机理及电催化性能

以金红石相纳米TiO₂为载体,偏钨酸铵为钨源,采用表面修饰技术制备了纳米复合材料的前体,将前体在甲烷/氢气气氛下还原碳化并采用XRD对其进行表征,研究了还原碳化温度、时间对纳米复合材料晶相组成的影响,并探讨了WC/TiO₂纳米复合材料的形成机理。通过扫描电子显微镜、热重-差热分析等手段对WC/TiO₂纳米复合材料的形态结构和热稳定性进行了表征。采用循环伏安法研究了纳米复合材料物相组成与电催化性能之间的关系,结果表明由WC和TiO₂两相组成的WC/TiO₂纳米复合材料对对硝基苯酚电还原反应的电催化性能最佳。     

不同方法合成金属有机骨架材料MOF-5的比较研究

针对金属有机骨架材料MOF-5的制备,采用了水热合成法、直接加入法以及在直接法中额外滴加H₂O₂的3种方法分别合成MOF-5晶体。利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）以及热重分析仪（TG）等仪器对MOF-5晶体进行了表征。研究了不同合成方法对其结构、形貌及热稳定性等性质的影响。结果表明：3种方法所制备的晶体XRD衍射峰与文献中MOF-5晶体的特征峰相符,即均可合成MOF-5晶体。但SEM、FTIR以及TG结果表明：水热法合成的晶体具有粒径较小和结构规则的特点,但热稳定性较差;其余2种方法合成的产物为微米级无规则聚集状晶体,与水热法相比晶体性质有一定差异。此外,滴加H₂O₂有助于晶粒的快速形成以及晶粒分散。     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。     

阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征

以氧化锌、硼酸为原料,利用微波水热法制备了低水硼酸锌（2ZnO·3B₂O₃·3H₂O）。借助X射线衍射（XRD）、热重-差热（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对合成的低水硼酸锌粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响微波水热合成的诸因素,确定了适宜的合成条件。结果表明：所得产物的XRD谱图与2ZnO·3B₂O₃·3H₂O一致,脱水温度高于360 ℃,经陈化后粒径为1~2 μm。     

Facile synthesis and enhanced visible-light photocatalytic activity of Ti3+-doped TiO2 sheets with tunable phase composition? ?

Ti³⁺-doped TiO₂ nanosheets with tunable phase composition (doped TiO₂ (A/R)) were synthesized via a hydrothermal method with high surface area anatase TiO₂ nanosheets TiO₂ (A) as a substrate, structure directing agent, and inhibitor; the activity was evaluated using a probe reaction-photocatalytic CO₂ conversion to methane under visible light irradiation with H₂ as an electron donor and hydrogen source. High-resolution transmission electron microscope (HRTEM), field emission scanning electron microscope, UV-Vis diffuse reflectance spectra, and X-ray diffraction (XRD) etc., were used to characterize the photocatalysts. XRD and HRTEM measurements confirmed the existence of anatase-rutile phase junction, while Ti³⁺ and single-electron-trapped oxygen vacancy in the doped TiO₂ (A/R) photocatalyst were revealed byelectron paramagnetic resonance (EPR) measurements. Effects of hydrothermal synthesis temperature and the amount of added anatase TiO₂ on the photocatalytic activity were elucidated. Significantly enhanced photocatalytic activity of doped TiO₂ (A/R) was observed; under the optimized synthesis conditions, CH₄ generation rate of doped TiO₂ (A/R) was 2.3 times that of Ti³⁺-doped rutile TiO₂.     

Carbon formation and its influence on ethanol steam reforming over Ni/Al2O3 catalysts

Ethanol steam reforming was studied over Ni/Al₂O₃ catalysts. The effect of support (- and γ-Al₂O₃), metal loading and a comparison between conventional H₂ reduction with an activation method employing a CH₄/O₂ mixture was investigated. The properties of catalysts were studied by N₂ physisorption, X-ray diffraction (XRD) and temperature programmed reduction (TPR). After activity tests, the catalysts were analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and thermogravimetric analysis (TG/DTA). Ni supported on γ-Al₂O₃ was more active for H₂ production than the catalyst supported on -Al₂O₃. Metal loading did not affect the catalytic performance. The alternative activation method with CH₄/O₂ mixture affected differently the activity and stability of the Ni/γ-Al₂O₃ and the Ni/-Al₂O₃ catalyst. This activation method increased significantly the stability of Ni/-Al₂O₃ compared to H₂ reduction. SEM and TG/DTA analysis indicate the formation of filamentous carbon during the CH₄/O₂ activation step, which is associated with the increasing catalyst activity and stability. The effect of temperature on the type of carbon formed was investigated; indicating that filamentous coke increased activity while encapsulating coke promoted deactivation. A discussion about carbon formation and the influence on the activity is presented.     

Plasma Synthesis of Tungsten Carbide Nanopowder from Ammonium Paratungstate

A thermal plasma process has been applied to the synthesis of nanosized tungsten carbide powder with ammonium paratungstate (APT) as the precursor. The reduction and carburization of vaporized APT produced nanosized tungsten carbide (WC_{1− x} ) powder, which sometimes contained a small amount of W₂C phase. The effects of reactant gas composition, plasma torch power, the flow rate of plasma gas, and the addition of secondary plasma gas (H₂) on the product composition and particle size were investigated. The produced tungsten carbide (WC_{1− x} ) powder was <20 nm in particle size. The synthesized powders were also subjected to a hydrogen heat treatment to fully carburize the WC_{1− x} and W₂C phases to the WC phase as well as to remove excess carbon. Finally, WC powder of particle size <100 nm was obtained.     

面向氢气/甲烷分离分子筛膜微结构调控的研究进展

氢能具有燃烧值高、零碳排放等优势,发展氢能技术是实现“碳达峰、碳中和”战略的重要举措。当前,基于天然气和石油路线的制氢均存在将氢气从甲烷等烃分子中分离的过程。氢气/甲烷分离主要有变压吸附法、深冷精馏法以及膜分离法。分子筛膜具有精准分子筛分、高分离性能和稳定性好等优势,是低能耗分离氢气/甲烷最具发展潜力的膜材料。面向氢气/甲烷分离的应用需求,阐述了沸石分子筛膜和MOFs分子筛膜微结构调控策略、氢气/甲烷分离性能和构效关系的研究现状,分析了分子筛膜材料在氢气/甲烷分离领域的机遇和挑战。绘制了可与2008年聚合物膜Robeson上限图相比的分子筛膜性能数据图,并预测了分子筛膜在制氢分离领域经济可行的分离性能目标区域。