共查询到20条相似文献,搜索用时 81 毫秒
1.
以间甲氧基苯甲醛为起始原料,20℃下与硝基甲烷反应2h得到3-甲氧基-β-硝基苯乙烯,收率88%。氢化铝锂为还原剂,无水四氢呋喃作溶剂,室温条件下反应4h,得到3-甲氧基苯乙胺,收率85.4%。100℃条件下,先与甲醛水溶液反应,再与20%盐酸反应得到6-甲氧基四氢异喹啉,收率80%。在RaneyNi作用下,190℃反应5h脱氢得到6-甲氧基异喹啉,收率86.5%。然后浓硫酸介质中,N-溴代丁二酸亚胺作用下,-5℃反应5h得到6-甲氧基-5-溴代异喹啉,收率93%。无水二甲基亚砜溶剂,氰化亚铜190℃反应2h氰解得到5-氰基-6-甲氧基异喹啉,收率95%。该化合物是一种重要的药物中间体和染料中间体,产品经过核磁共振和红外光谱检验确定结构。 相似文献
2.
3.
由3-氯-1-丙醇法合成3-甲氧基-1-丙醇确定的较佳工艺条件为:甲醇钠/3-氯-1-丙醇摩尔比=1.4~1.8,甲醇钠的甲醇溶液质量分数=27%~30%,滴加温度及反应温度均为70℃,滴加时间为1h,反应时间为5h,并确定了中和方法及精馏提纯条件。产品收率在85%以上,较文献报道产品收率有明显提高。 相似文献
4.
5-甲氧基-2-巯基苯并咪唑合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
对以2 硝基 4 甲氧基苯胺为原料合成5 甲氧基 2 巯基苯并咪唑的工艺进行了如下改进:(1)将两步反应合并为“一锅炒”工艺,不需分离易氧化的中间体对 甲氧基邻苯二胺,革除了高真空蒸馏工艺;(2)环合时,用聚乙二醇催化,以水代乙醇作溶剂,变回流反应为(30±5)℃保温反应,降低了成本。总收率72%,比原分步工艺高16%,目标产品纯化不需柱层析。 相似文献
5.
6.
7.
该文以对甲氧基联苯胺为原料,在-5~0℃下进行重氮化,进一步与氯化亚铜或溴化亚铜在90℃发生Sandmeyer反应,得到4-甲氧基-3-卤代联苯,考察了原料配比、反应温度和反应时间等对反应的影响,并通过熔点、红外光谱、核磁共振等对其进行了表征。研究结果表明:采用本方法合成的3-氯-4-甲氧基联苯的总收率为63%,3-溴-4-甲氧基联苯的总收率为51%。 相似文献
8.
2-氨基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪是新型水稻田除草剂醚磺隆的重要中间体,本文以三聚氯氰为起始原料,经氨化反应、甲氧基化反应制得三嗪胺。 相似文献
9.
10.
以氨水为胺化剂,KMnO4为氧化剂,在不同反应条件下实现2-甲氧基-5-硝基吡啶6位的氧化胺化反应,探讨了溶胡类型、氨水浓度等反应条件对目标化合物产率影响。结果表明,以KMnO4,NH3/DMSO,H2O为氧化胺化体系,在30℃条件下持续通入氨气,反应时间4h,2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶收率最高达到92.5%。 相似文献
11.
12.
为了改善头孢曲松钠的流动性和比容,优化头孢曲松钠的结晶工艺。将头孢曲松钠粗品加入注射用水中溶解,再加一定量的丙酮稀释,并控制水浴温度为10~15℃,加入适量的活性炭脱色30 min,过滤,用丙酮水混合液洗涤炭饼,溶解液再经0.22μm膜滤后移入四口烧瓶中,加入适量晶种,滴加丙酮结晶,完成后过滤、洗涤、干燥。通过考察头孢曲松钠结晶工艺中的晶种加量、搅拌速度、流加速度和结晶温度4个因素对产品比容及流动性的影响,得出结论:当晶种加量0.3%、搅拌速度为170 r/min、流加速度为2 mL/min、结晶温度为10~15℃时,得到的产品比容小,流动性好。 相似文献
13.
采用HP–5石英毛细管色谱柱和FID检测器,以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,在适宜的色谱条件下对二甲戊灵原药进行定量分析。色谱条件为柱箱采用程序升温,200℃保持0.5min,以10℃/min速率升至240℃,保持2.5min;进样口温度260℃,检测器温度250℃,气体流速为载气(N2)1mL/min,燃气(H2)30mL/min,助燃气(Air)350mL/min,分流比1∶40。本方法的变异系数0.0779%,平均回收率100.06%,标准偏差为0.074,线性相关系数为0.9999。 相似文献
14.
以二乙胺和丙烯酸甲酯为原料,经双键保护、催化胺解、催化热裂解、减压精馏等过程制得N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAA)。考察了反应温度、反应时间、原材料配比对反应结果的影响。实验表明,对于加成反应过程,催化剂用量10%,反应时间12 h,反应温度55℃,甲醇与丙烯酸甲酯的配比为2.5∶1,丙烯酸甲酯的转化率为95.1%,产品收率为93.9%;催化胺解过程:催化剂用量2%,反应时间4 h,反应温度100℃,二乙胺与甲氧基丙酸甲酯的配比为1.15∶1,甲氧基丙酸甲酯的转化率为96.9%,产品收率为92.9%;催化裂解过程,反应时间为3 h,溶剂用量为78%左右,N,N-二乙基丙烯酰胺的收率≥79%,产品总收率≥72%。 相似文献
15.
以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明:因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结
晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。 相似文献
16.
17.
羟丙基壳聚糖微球的制备与性能 总被引:3,自引:1,他引:2
以壳聚糖、环氧丙烷为原料合成羟丙基壳聚糖,以此为壳材,以胰岛素为芯材,制备微球,并考察微球的性能.单凝聚法制备微球.通过IR、XRD和DSC表征微球的化学结构,采用光学显微镜和扫描电镜观察微球的形貌,并考察微球稳定性.搅拌速度为400 r/min、交联荆用量为0.15 mL、HPCS浓度为8%,得到的微球形状规整,包埋率为63%,粒径大小适中,分布范围窄;各种环境下稳定性合适.羟丙基壳聚糖包覆胰岛素微球各种性能研究表明:此载药微球满足药用需要. 相似文献
18.
19.