4-(4-氯苯基)-1-丁烯-4-醇的合成方法

对农药杀菌剂-环唑醇制备中的重要的中间体4-（4-氯苯基）-1-丁烯-4-醇的六种合成方法作了介绍,从中寻找出较合理的工艺路线.     

4-醛基-4-戊烯腈的气相色谱分析

采用气相色谱法测定4-醛基-4-戊烯腈的含量,用丙酮为溶剂,以氯苯为内标物,使用XE-60涂渍在101白色担体为填充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器,对试样中的4-醛基-4-戊烯腈含量进行气相色谱分析.该方法的标准偏差为0.41%,变异系数为0.43%,平均回收率为99.89%,线性相关系数为0.9997.     

4-甲基-4-硝基戊酸的合成研究

以丙烯酸甲酯和2-硝基丙烷为原料,经季铵碱催化的Michael加成反应、酯水解反应合成得到4-甲基-4-硝基戊酸,2步反应总收率87.4%,其结构经~1H NMR和GC-MS确证。     

4-醛基-4-戊烯腈的气相色谱分析

采用气相色谱法,以OV-225为固定液,正十五烷为内标物测定4-醛基-4-戊烯腈含量,方法标准偏差为0.12%,变异系数为0.43%,平均回收率为100.5%,相关系数0.999 6。     

4′-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%。化合物4′-苄氧基-4-乙酰基联苯、4′-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经1HNMR、IR、MS及元素分析确证。与文献比较,该路线选择性好、产率较高。     

4′-庚氧基-4-联苯甲酸的合成

改进了４′－庚氧基－４－联苯甲酸的合成路线。经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了中间产物４′－庚氧基－４－乙酰基联苯的结构。ＤＳＣ及织构图证实其具有液晶性。     

4，4，-偶氮-二（4-氰基戊酸）的合成

4,4’-偶氮-二（4-氰基戊酸）商品名称为V501,是一类重要的聚合物引发剂[1-31,可用于乙烯基单体聚合、乙烯基化合物的共聚等;它还是常用的水溶性自由基引发剂,可用于制备膨润土、无机纳米粒子包覆聚合物的改性;还可作为动力学勘测中自由基的来源科、近紫外区有效的感光剂和水介质中氧的清除剂等月。     

4-甲基-4’-硝基二苯醚的加氢研究

在０．８ＭＰａ、５５℃、无水乙醇为介质及Ｐｄ／Ｃ为催化剂的条件下,对４－甲基－４’－硝基二苯醚的加氢反应进行了研究,经实验确定最佳的反应条件为：装料系数为１／３,硝基物（ｇ）与溶剂（ｍｌ）的配比为１／３,产品的产率９２％以上,经气相色谱分析产品纯度达到９９％以上。     

4-戊基-4″-氰基三联苯的合成

讨论了4-戊基-4”-碘代三联苯与氯化亚铜反应制备高熔点液晶4-戊基-4”-氰基三联苯的方法。该反应优点是速度快,碘代物的转化率高,是制备这种液晶较好的方法。     

4-戊基-4″-氰基三联苯的合成

讨论了4-戊基-4″-碘代三联苯与氰化亚铜反应制备高熔点液晶4-戊基-4″-氰基三联苯的方法。该反应优点是速度快,碘代物的转化率高,是制备这种液晶较好的方法。     

4-羟基-4′-氰基联苯的合成研究

以4羟基联苯为原料,经过酯化、傅克酰基化反应、氨解、水解和脱水反应等步骤,合成制得液晶材料中间体4羟基4′氰基联苯。此合成方法操作简单,各步反应条件温和,总收率为47.7%,不产生含氰废水,有利于工业生产。     

1-(4-甲氧基苯基)-4-(4-氨基苯基)哌嗪的合成

以二乙醇胺为起始原料,经溴化环合"一锅法"合成1 (4 甲氧基苯基)哌嗪二盐酸盐,再经胺化、还原制得抗真菌药伊曲康唑的中间体1 (4 甲氧基苯基) 4 (4 氨基苯基)哌嗪,产品总收率35%。     

4-羟基-4′-氰基联苯的纯化

对氰基联苯酚是合成联苯类液晶材料的重要中间体之一，以此为原料与环己烷甲酸或烷基苯甲酸反应制备的单体液晶具有相变温度宽，阈值低等特点。在氰基联苯酚的合成中，后处理是很关键的一步，因为氰基联苯酚质量的好坏不但影响单体液晶的产率和外观，而且对单体的电阻率有很大影响，因而在氰基联苯酚的制备方法中，纯化为人们所关注。我们在实验中发现，沸腾的苯甲醚３ｍＬ能溶解１ｇ对氰基联苯酚，而在室温时仅微溶，故用苯甲醚进行纯化处理，简化了文献［１］中繁琐的后处理步骤，不仅提高了产品质量，还提高了工作效率。具体做法是，按文…     

4-烷基-4′-氰基联苯的提纯

4-烷基-4’-氰基联苯液晶为显示用混合液晶的主要成分,这类液晶的大多数在室温时呈乳白色液晶相;且具有优良的电气、电光性能,化学稳定性好及液晶相温度范围适中等优点。本文叙述了这类液晶在真空蒸馏基础上进一步采用低温重结晶进行提纯的方法,从而提高了产品质量,使各项指标均符合液晶显示器的要求。     

4-烷基-4′-氰基联苯的合成新方法

溴代烷与对溴联苯的格氏试剂在FeCl3催化作用下偶联合成4-烷基联苯,然后碘代、氰解合成了三种4-烷基-4′-氰基联苯液晶化合物,总收率58.1%~63.4%,通过IR、1H NMR、元素分析等对产品进行了表征。该法具有反应条件温和、步骤少、产率高等优点。     

4-硝基-4′-氯二苯甲酮的合成研究

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4-硝基-4′-氯二苯甲酮.通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苯甲酰氯:氯苯:无水三氯化铝 = 1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h.收率为84.33%,含量99.36%.产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析测定证实.实验操作简单,分离容易.     

4-(4-氯苯基)环己醇及4-(4-氯苯基)环己酮的合成研究

以氯苯、环己烯、乙酰氯为原料,通过Friedel-Crafts反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应得到4-(4-氯苯基)环己醇。通过正交试验得到Friedel-Crafts反应和Baeyer-Villiger反应优化后的工艺条件。4-(4-氯苯基)环己醇总收率达12.9%,较文献收率提高了6%以上。所得醇经次氯酸钠氧化,得到4-(4-氯苯基)环己酮,氧化收率87%,产品的结构经1HNMR、GC-MS鉴定。     

4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮的优化合成

研究了4-硝基-4ˊ氯二苯甲酮.以对硝基苯甲酰氯为原料,与氯苯在无水三氯化铝的催化下,经C-酰化反应得到4-硝基-4ˊ-氯二苯甲酮,经过正交试验,得到优化条件为对硝基苯酰氯:氯苯:三氯化铝=1:2.7:1.7(mol),反应时间1.5h,反应温度为70℃,在优化条件下实验的产率为88.9%,纯度99.2%。熔点101-103℃。     

4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-二甲酰胺的合成及表征

以β-月桂烯为原料,经Diels-Alder反应和氨解反应,合成了标题化合物。产物经NMR、FT-IR和GC-MS检测,证明了合成化合物为目标产物。对Diels-Alder反应条件进行了优化,优化后条件为:无催化剂,150℃反应3 h,标题化合物的产率88.12%,选择性97.49%。     

4''''-羟基-4-联苯甲酸的合成

以4-羟基联苯为原料,经酯化、傅-克酰基化、相转移催化下的苄基化、氯仿反应、催化氢解等反应,合成了标题化合物,总收率57.8%.化合物4'-苄氧基-4-乙酰基联苯、4'-苄氧基-4-联苯甲酸的结构经 1HNMR、IR、MS及元素分析确证.与文献比较,该路线选择性好、产率较高.