2-邻硝基苯基-1,4,5-三芳基咪唑衍生物的合成

以苯偶酰、醋酸铵、邻硝基苯甲醛和氨基吡啶的一锅法四组分合成1-(吡啶-2-)-2-邻硝基苯基-4,5-二苯基咪唑为反应模型,讨论了不同的反应条件(反应投料比、反应溶剂和反应时间)对该反应模型的产物产率的影响。得到的该反应模型的较佳反应条件为冰醋酸为反应溶剂,投料比为1∶1∶1∶1时,反应5小时得到较高产率的反应产物。在此条件下,采用氨基噻唑和苯胺代替反应模型中的氨基吡啶进行反应,结果发现,三种氨基化合物都适合该一锅四组分反应,并能以较高产率获得相应的2-邻硝基苯基-1,4,5-三芳基咪唑衍生物。     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

蒙脱土负载碘催化合成喹喔啉衍生物

以蒙脱土负载碘催化剂,苯偶酰和邻苯二胺原料缩合合成喹喔啉,考察反应溶剂、时间、温度、原料摩尔比等的影响。结果表明,最优反应条件为:苯偶酰∶邻苯二胺物质的量比为1.0∶1.0,MMT/I2的用量为苯偶酰的5%(摩尔分数),二氯甲烷作溶剂,反应时间10 min,温度30℃,在该条件下喹喔啉衍生物产率最高为81.2%。产物结构通过红外、核磁及熔点进行确认。     

无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸

以苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术,在无溶剂条件下合成了肉桂酸。先研究了不同功率和时间下缩合反应的产率,然后用单因素试验法考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、催化剂用量对反应的影响,得到反应的最佳条件:n(丙二酸)∶n(醋酸铵)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0∶1,微波功率640W,反应时间6min,肉桂酸产率为84.5%。     

无溶剂微波辐射法合成对氯肉桂酸

采用微波技术,基于Knoevenagel缩合反应,在无溶剂条件下,以对氯苯甲醛和丙二酸为原料、醋酸铵为催化剂合成对氯肉桂酸。通过考察原料配比、反应时间、催化剂种类和用量以及微波反应功率,确定了最佳合成条件:物料比为n(对氯苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(醋酸铵)=1.0∶1.1∶1.0,反应时间为13min,功率为800 W,此条件下产率为85.8%。进行了熔点测定和红外光谱分析。与传统方法相比,具有时间短、产率高、污染少等优点。     

苯偶姻氧化反应的研究

三溴化苯基三甲铵和Ｎ－溴代丁二酰亚胺与苯偶姻反应，得到氧化产物苯偶酰．提出了反应机理．证实了三溴化苯基三甲铵和Ｎ－溴代丁二酰亚胺，在苯偶姻氧化反应中，反应条件温和，产率高，是实用的由苯偶姻制备苯偶酰的途径．     

超声法辅助合成苯偶酰

研究超声波辅助合成苯偶酰的反应条件,实验表明,以冰醋酸为溶剂,三氯化铁作为氧化剂,在超声频率53 kHz,反应温度60℃,反应40 min条件下,可获得75.2%产率,为实验室合成苯偶酰提供了有效方法。     

超声辅助蒙脱土负载路易斯酸催化合成喹喔啉衍生物

在超声辅助下,以蒙脱土负载氯化锌催化1,2-二羰基化合物与邻苯二胺反应合成喹喔啉类化合物。得出最佳条件为:苯偶酰与邻苯二胺的摩尔比为1.0∶1.0,蒙脱土负载氯化锌作催化剂、用量为苯偶酰的10%,乙醇作溶剂,超声时间5 min,反应温度30℃,产率可达80.3%~96.5%。所得化合物经过熔点、红外及核磁氢谱确认。     

硅钨酸掺杂聚苯胺催化合成2-异丙基-1,3-二氧环戊烷

采用回流法自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn。通过异丁醛和乙二醇为原料合成标题化合物,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产率的影响。实验表明,硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成标题化合物的良好催化剂,在n(乙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,标题化合物的收率可达88.8%。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

超声辅助蒙脱土负载路易斯酸催化合成喹喔啉衍生物

在超声辅助下,以蒙脱土负载氯化锌催化1,2-二羰基化合物与邻苯二胺反应合成喹喔啉类化合物。得出最佳条件为:苯偶酰与邻苯二胺的摩尔比为1.0∶1.0,蒙脱土负载氯化锌作催化剂、用量为苯偶酰的10%,乙醇作溶剂,超声时间5 min,反应温度30℃,产率可达80.3%⁹6.5%。所得化合物经过熔点、红外及核磁氢谱确认。     

十一烷基羧甲基羟乙基咪唑啉的合成及性能

以月桂酸、羟乙基乙二胺、氯乙酸等为原料,两步法制备一种十一烷基羧甲基羟乙基咪唑啉表面活性剂;第一步法研究了咪唑啉中间体的合成方法,得出较优的合成工艺:采用氮气保护法,n月桂酸︰n羟乙基乙二胺为1︰1.16,在温度150～170℃反应,直到游离酸不再下降,接着升温到210～220℃,然后脱除过量的羟乙基乙二胺;第二步法利用正交实验优化了季铵化工艺条件,结果表明,较优工艺条件为:n中间体∶n氯乙酸=1∶2.1,反应温度为90～95℃,反应pH9.0～10.0,在此条件下,产率达到97.9%。并利用德国KRUSS张力仪测定其水溶液的表面张力为24.8 mN/m,十一烷基羧甲基羟乙基咪唑啉表面活性剂的表面性能良好。     

苯偶酰类化合物的合成

以芳醛为起始原料,在VB。催化下,经安息香缩合反应制备了相应的苯偶姻（2a）类化合物;再经醋酸铜-硝酸铵-醋酸体系氧化,高产率合成了苯偶酰类化合物,其结构通过红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析技术得以确证。研究了苯偶酰（1a）的合成工艺。结果表明,最佳合成条件为：冰醋酸为70mL,n（2a）：n（硝酸铵）为1：1,在90℃反应1．5h,50mmol 2a被2mL2％的醋酸铜溶液氧化为1a,产率98．0％。反应的重复性良好。     

锌-醋酸铵还原体系用于对称二苯肼合成的研究

采用Zn-NH4OOCCH3还原体系，从偶氮苯制备氢化偶氮苯，最佳反应条件为：偶氮苯与锌的摩尔比为1：1.5，偶氮苯用量为2.5mmol时，饱和醋酸铵溶液1.0ml，反应温度25℃，反应时间9min，产率93%.     

邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

无溶剂微波法合成meso-苯基四苯并卟啉锌

采用无溶剂微波固相法,合成了meso-苯基四苯并卟啉锌(Zn-PnTBP, n=1,2,3,4),通过紫外-可见光谱表征了其结构.结果表明原料配比、研磨时间、微波辐射时间等对反应的主要产物和产率都有很大影响,最终确定了形成Zn-PnTBP的最佳条件:n(邻苯二甲酰亚铵)∶n(苯乙酸)∶n(乙酸锌)= 1.0∶1.4∶0.8、研磨时间为5 min,在中等微波辐射下反应13 min,产率达到28%.     

硅酸苄基三（氯乙基）酯的合成及表征

以四氯化硅、苯甲醇和环氧乙烷为原料,合成一种硅卤协同阻燃增塑剂硅酸三(氯乙基)苄酯。探讨了反应时间、反应温度以及反应物摩尔比等对产率的影响,筛选出最佳的工艺条件为:n(四氯化硅)∶n(苯甲醇)=1∶1,n(四氯化硅)∶n(环氧乙烷)=1∶3.2,反应温度40℃,反应时间2 h,在该条件下产率为98%。采用FTIR、1HNMR、极限氧指数表征了硅酸三(氯乙基)苄酯的分子结构及性能。     

杂多酸离子液体催化的苯甲醇无溶剂选择性氧化

以十二烷基二甲基叔胺、1,3-丙烷磺内酯、磷钨酸/硅钨酸为起始原料经季铵化、酸化两步原子经济反应,合成了两种室温下为液相的多磺酸基官能化杂多酸离子液体S3ILs和S4ILs。目标离子液体的结构经红外光谱、核磁共振波谱得到确认。以S3ILs、S4ILs为均相催化剂,质量分数35%的H2O2为氧化剂,在无溶剂条件下实现了苯甲醇的选择性氧化,n(离子液体)∶n(醇)∶n(过氧化氢)=0.05∶30∶45,反应温度70℃,反应时间4 h时,S4ILs将苯甲醇氧化为对应的苯甲醛,产率81%~100%,S3ILs则将苯甲醇一步氧化为对应的苯甲酸,产率64%~94%。离子液体经旋蒸除水、乙醚洗涤、真空干燥即可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变。     

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。